落新妇根药材中岩白菜素定性定量方法研究

目的 对落新妇根中岩白菜素的鉴别及含量测定方法进行研究.方法 采用薄层色谱法对落新妇根中的岩白菜素进行鉴别,采用高效液相色谱法测定落新妇根中岩白菜素的含量.结果 薄层斑点清晰,重现性好;岩白菜素选定浓度0.025～0.25 mg·mL-1内线性关系良好,回归方程为:Y=28 159X+50 585,r＝0.999 9,回收率为99.16%(RSD为2.0%). 结论定性鉴别简便快速,专属性强;定量分析灵敏准确、重复性好,为落新妇根的质控提供了可靠的方法.     

伤科消肿颗粒定性定量方法研究

目的建立伤科消肿颗粒定性定量研究方法。方法采用薄层色谱法对处方中赤芍、益母草、粉防己、金银花、连翘、枳壳进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对样品中芍药苷和绿原酸2个成分进行含量测定。结果薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰。含量测定芍药苷在进样溶液浓度为2.754~275.4μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.3%,RSD为1.4%;绿原酸在进样溶液浓度为4.343~434.3μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为111.4%,RSD为2.6%。结论本方法操作简便、准确,专属性强,重复性好,可作为伤科消肿颗粒的质量控制方法。     

牛蒡根药材的质量标准研究

目的:建立牛蒡根药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对牛蒡根中的齐墩果酸进行定性鉴别;对药材的水分、总灰分、浸出物进行测定。采用高效液相色谱(HPLC)法测定牛蒡根药材中绿原酸的含量:色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(13∶87,V/V),流速为1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为327 nm。结果:TLC鉴别中,供试品在对照品、对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的荧光斑点;对药材水分、总灰分、浸出物含量进行了限定;绿原酸进样量在0.140 8¹.056 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.48%(RSD=1.34%,n=6)。结论:该方法专属性强,能准确进行定性和定量检测,可用于牛蒡根药材的质量控制。     

宁心安神颗粒定性定量方法研究

目的建立宁心安神颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中的炒酸枣仁、刺五加和夏枯草进行定性鉴别;以高效液相色谱法(HPLC)分别测定制剂中酸枣仁皂苷A和紫丁香苷的含量,酸枣仁皂苷A的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL·min~(-1),蒸发光检测器,雾化温度60℃,柱温为25℃;紫丁香苷的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为25℃。结果炒酸枣仁、刺五加和夏枯草的TLC图斑点清晰,分离度较好且阴性样品无干扰;酸枣仁皂苷A、紫丁香苷的线性范围分别为72.1～1154.3μg·mL~(-1)(r=0.9999),4.5～90.8μg·mL~(-1)(r=0.9997),仪器精密度和重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为103.5%、95.6%。结论本试验所建立的方法专属性强,准确可靠,可用于宁心安神颗粒的质量控制。     

葛黄丸的定性定量方法研究

目的:探讨葛黄丸的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的葛根、黄芩、苦丁茶、钩藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中葛根所含葛根素的含量进行测定.结果:葛根素线性范围是0.100 6～0.503 0μg,平均加样回收率为99.17%,RSD为1.6%(n=6),葛黄丸中葛根素平均含量为4.1 mg/g.结论:该方法快速、简便、回收率高,结果准确、可靠.     

蓝荷明合剂定性定量方法的研究

目的建立蓝荷明合剂定性定量方法。方法采用薄层色谱法对蓝荷明合剂中所含荷叶、绞股蓝、决明子进行定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。色谱柱Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点分离较好。大黄酚平均回收率为98.7%,RSD=0.83%（n=6）。结论所建立的方法可作为蓝荷明合剂的质量控制方法。     

HPLC法测定飞廉中木犀草苷的含量

目的建立飞廉药材中木犀草苷的含量测定方法.方法色谱条件为 Kromasil色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇 1%冰醋酸溶液(31∶69)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长350nm.结果木犀草苷峰与其它峰分离良好,在0.0193~0.9696μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为95.8%,RSD=3.1%(n=6).结论通过该方法可以对飞廉中的木犀草苷进行定量控制,达到控制药材质量的目的.     

五加皮中紫丁香苷的定性定量研究

目的建立五加皮中主要化学成分紫丁香苷的定性鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对紫丁香苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其进行含量测定。并对河北省评价性抽验的46个样品进行测定。结果薄层鉴别斑点清晰,伪品溶液无干扰。紫丁香苷在2.084-20.84μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率在95.8%-96.1%,RSD〈1%（n=3）。结论本方法操作简单、重复性好、灵敏准确,可用于五加皮中主要成分的鉴别和含量测定。     

补肾丸定性定量方法研究

目的：建立补肾丸的定性定量标准。方法：用薄层色谱法（TLC）对锁阳、白芍及黄柏进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定补肾丸中熟地黄的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;检测波长：334 nm;进样量：20μL。结果：TLC能明显检出锁阳、白芍及黄柏特征斑点,无阴性药材干扰。毛蕊花糖苷进样量在5.08～81.28μg范围内线性关系良好,r=0.99944,平均回收率为98.72%,RSD =0.82%。结论：定性、定量方法简便、准确、重现性好,能有效控制补肾丸的内在质量。     

口气清新泡腾片定性定量标准研究

目的制定口气清新泡腾片的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）鉴别方中山楂,采用高效液相色谱法（HPLC）测定金银花中绿原酸的含量,100-5-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：0.4%磷酸溶液-乙腈（87∶13）,流速：1 mL.min^-1,检测波长：327 nm,柱温：30℃。结果 TLC法可检出山楂,斑点清晰,阴性样品无干扰,专属性强。绿原酸在0.122 4-0.367 2μg与峰面积线性关系良好（n=5）（r=0.999 8）,平均加样回收率为100.4%,RSD为1.7%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于口气清新泡腾片的质量控制。     

蒙药铁杆蒿的定性和定量分析

目的 建立铁杆蒿的TLC鉴别及HPLC定量分析方法。方法 采用TLC和HPLC对采集于内蒙古通辽市5个不同地区的铁杆蒿进行定性和定量分析。TLC条件：对照品为8-羟基-6,7-二甲氧基香豆素和7-羟基-6-甲氧基香豆素,吸附剂为硅胶G,展开剂为二氯甲烷-丙酮（7：1）,于紫外灯下显色观察;对照品为6,8-二甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷,吸附剂为硅胶G,展开剂为二氯甲烷-甲醇（5：1）,于紫外灯下显色观察。HPLC条件：色谱柱为Topsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长为263 nm,柱温为30℃。结果 对照品8-羟基-6,7-二甲氧基香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素和6,8-二甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷与不同样品具有Rf值相同的特征斑点,重复性好,易于鉴别;在选用的HPLC条件下,所检测化合物（1~7）表现出良好的线性关系（r ≥ 0.999 3）,其平均回收率分别为98.5,95.0,97.0,98.3,96.0,98.9,99.1,RSD均<2.0%。结论 建立了一种简便、稳定和可靠的铁杆蒿定性定量分析方法,为综合评价该药材质量提供依据。     

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的 建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法 以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。     

壮药金钮扣定性定量方法研究

目的： 建立金钮扣药材的定性定量质量控制方法,考察广西不同产地、不同采收时节金钮扣的药材质量。方法：以乙酸丁酯-乙酸乙酯-甲酸-水（11∶3∶1.5∶1.5）为展开剂,采用TLC法对金钮扣进行定性鉴别。用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温30℃,以乙腈-0.4%磷酸溶液（10∶90）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为327 nm,采用HPLC法对金钮扣中的绿原酸进行含量测定。结果：薄层板上斑点清晰,分离度好;绿原酸在2.032~25.40μg·mL^-1（r=0.9995）线性关系良好;加样回收率（n=6）为100.9%,RSD为1.2%,所测得的13批样品含量在0.042~0.741 mg·g^-1之间。结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于壮药金钮扣药材的质量控制。     

藏药亚吉玛(长梗金腰)药材质量标准研究

目的 依据中国药典2020版四部通则,对藏药亚吉玛(长梗金腰)进行系统研究,建立其药材质量标准。方法 采用显微鉴别法对药材的粉末特征进行描述;采用硅胶GF254薄层板,以5-O-去甲基阿朴黄酮和羟基阿亚黄素A为对照品,建立薄层色谱鉴别方法;参照四部通则方法检测长梗金腰药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物含量;采用HPLC,建立长梗金腰药材的特征图谱,并以chrysosplenoside I(CI)和chrysosplenoside A(CA)为质控指标成分建立长梗金腰药材的含量测定方法。结果 多产地10批次样品的测定结果为水分9.17%～12.52%,总灰分14.11%～16.74%,酸不溶性灰分1.50%～4.72%,醇溶性浸出物32.77%～40.30%,CI质量分数0.30%～0.99%,CA质量分数0.28%～0.88%。结论 本研究首次建立了亚吉玛(长梗金腰)的药材鉴别和含量测定方法。该方法易于操作,专属性较强,对准确评价药材内在质量,保证用药品质具有重要意义。     

维药一枝蒿中紫花牡荆素成分的分离制备、鉴定及含量测定

目的 研究维药一枝蒿中指标成分紫花牡荆素的单体制备方法,并建立其含量测定方法。方法 利用HPD-450型大孔树脂吸附法提取富集紫花牡荆素,配合Sephadex LH-20柱色谱技术与波谱手段,分离纯化并鉴定其化学结构;含量测定色谱条件：采用色谱柱为Agilent HC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（70∶30）;柱温30℃,检测波长350 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 紫花牡荆素纯度为99.7%,在9.42~75.36 μg·mL^-1（r=0.999 6）内呈良好的线性关系,平均回收率为109.2%（RSD=2.12%）。结论 大孔吸附树脂纯化可以获得高纯度紫花牡荆素;建立的含量测定方法简便、准确、稳定,可以用于维药一枝蒿的质量控制。     

红旱莲药材的质量标准研究

目的 完善红旱莲药材的质量标准。方法 采用显微鉴别法、薄层色谱（TLC）法鉴别红旱莲;按《中华人民共和国药典》（2015年版）规定方法考察水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;用HPLC法测定金丝桃苷的含量。结果 建立了红旱莲显微鉴别法和TLC法鉴别,HPLC法含量测定;确定了水分、灰分、醇溶性浸出物的限度。结论 本实验为红旱莲药材的质量标准提高提供了依据。     

金莲花中药饮片质量研究

目的 研究金莲花中药饮片的质量考察方法。方法 采用表观检查、薄层色谱法、红外光谱法和高效液相色谱法系统考察金莲花饮片的质量。结果 对10批不同产地金莲花饮片的样品进行检查,其表观检查描述特征性较强,薄层色谱的斑点清晰、分离效果好,建立的金莲花饮片HPLC标准指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性均良好,IR指纹图谱方法可进行快速分析。结论 采用多种方法对金莲花饮片进行了质量分析,并建立了一套比较完整的检查方法体系,对快速鉴别金莲花提供了一定的方法支撑,可用于金莲花饮片的质量分析与综合评价。     

壮药材滇桂艾纳香及其易混品种东风草和高艾纳香比较研究

目的:建立壮药材滇桂艾纳香专属性检验方法。方法:采用基原鉴别、性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、分子生物学及特征图谱等方法对滇桂艾纳香及其易混品种东风草和高艾纳香进行对比研究。结果:三者的根、茎、叶性状基本相同,区别点在于滇桂艾纳香头状花序小(直径0.5～0.8 cm),东风草头状花序大(直径1.5～2 cm),高艾纳香头状花序具密集的长绒毛;三者的根、茎横切面,粉末显微特征基本相同,高艾纳香具基部膨大的非腺毛;薄层鉴别(1)中高艾纳香比滇桂艾纳香和东风草少1个斑点;薄层鉴别(2)中滇桂艾纳香比东风草和高艾纳香少1个特征斑点;ITS2序列N-J树聚类分析显示三者具有良好的单系性,三者种间最小遗传距离均大于种内最大遗传距离;与滇桂艾纳香对照图谱相比,东风草平均相似度为0.962,高艾纳香平均相似度仅为0.789。结论:高艾纳香与滇桂艾纳香区别较大,不宜混用,在日常使用中应注意甄别;东风草与滇桂艾纳香在性状、显微、薄层、分子生物学、特征图谱等方面相似度较高,在对二者进行充分的药理活性以及临床试验等基础上,可考虑作为滇桂艾纳香的替代品使用,以缓解药用资源不足的问题。     

栀子及其有效部位的质量标准研究

目的 对栀子及其有效部位的质量标准进行研究。方法 采用薄层色谱法(TLC)对栀子及其有效部位进行定性鉴别;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检查其重金属及有害元素;根据现行版《中国药典》中水分测定法对其进行水分检查;采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中栀子苷的含量。结果 TLC法能够对栀子及其有效部位进行鉴别。栀子及其有效部位的水分含量分别为8.4%、3.2%。同时测定栀子及其有效部位中5种元素的含量,砷、镉、铜、汞、铅分别在0～20、0～10、0～500、0～5、0～20 ng/ml范围内呈现良好的线性关系,各金属元素的方法检出限为3.3×10^-5～1.3×10^-3 mg/kg,精密度的RSD值为0.32%～0.82%,该方法的重复性较好,砷、镉、铜、汞、铅的加样回收率分别为103%～112%、98%～99%、98%～99%、105%～106%、100%～103%(n=3),各测定元素在8 h内的稳定性良好,5种元素的含量均在现行版《中国药典》限量范围内。采用高效液相色谱法同时测定栀子及其有效部位中栀子苷的含量,栀子苷标准曲线方程...     

啤酒花HPLC指纹图谱研究

目的 建立啤酒花HPLC指纹图谱。方法 色谱柱：Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,检测波长358 nm,柱压10.2 MPa,柱温30℃,进样量10 μl,流速1.0 ml/min。结果 首次建立啤酒花HPLC指纹图谱共有模式,对其19个共有峰进行标定,并对其中的黄腐酚、类葎草酮、葎草酮、加葎草酮、类蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮进行指认。26批药材中有5批药材相似度低于或等于0.9,而该5批均为野生品种。结论 该方法高速有效,可准确地对啤酒花栽培种、野生种进行区分,为啤酒花的品质评价研究奠定基础。