血清中罗红霉素浓度反相高效液相色谱测定法的改进

OBJECTIVE: To make better the RP-HPLC method for the determination of roxithromycin(RM) in human serum. METHODS: RM and clarithromycin (internal standard) were extracted from alkalinized serum sample (500 microliters) with methylene chloride. After evaporation of the organic layer, the residue was dissolved in 100 microliters of acetonitrile-ammonium phosphate (1:1, pH 6.0) and washed with n-hexane, then 20 microliters was injected onto a column (5 microns, 15 cm x 4.6 mm) of Penomenex luna C18. The mobile phase was acetonitrile-0.05 mol/L phosphoric acid (39:19:42, adjusted to pH 7.2 with ammonia water) pumped at 1.2 ml/min through the column. The variable wavelength UV detector operated at 0.01 aufs and the wavelength was set at 210 nm. RESULTS: The retention times for RM and clarithromycin were 4.4 min and 5.0 min, respectively. Standard curve was linear in the concentration range of 0.25 to 32 mg/L. The detection limit in serum was 0.06 mg/L; the average method recovery 97.4%; the inter-day RSD less than 3.0%. CONCLUSION: This method was found to be simple, rapid, sensitive and accurate for determination of RM in human serum.     

反相高效液相色谱法测定血清中甲硝唑浓度

用反相高效液相色谱法测定血清中甲硝唑浓度，其操作要点是：样品血清２００μｌ内加入内标工作液及ｐＨ７．５磷酸盐缓冲液后，用３ｍｌ含５％异丙醇的氯仿提取。采用ＹＷＧ－Ｃ１８Ｈ３７分析柱，以甲醇：水（２７：７３）为流动相，茶碱作内标，在２５４ｎｍ波长下监测洗提液，按内标法定量。本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点，适合于甲硝唑血药浓度测定及药代动力学研究用。     

反相高效液相色谱法测定犬血浆中甲硝唑浓度

目的 建立犬血浆中甲硝唑浓度反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法 . 方法 采用反相高效液相色谱法C18柱,以0.05 mol/L的KH2PO4(用1 mol/L的磷酸调节pH3.5):乙腈:甲醇(130:35:35,V/V/V)作为流动相,流速0.6 ml/min,检测波长317 nm,柱温25℃,内标为替硝唑. 结果 RP-HPLC测定甲硝唑血药浓度的线性范围是0.2-20.0 μg/ml(r2=0.998 6),定量下限为0.2 μg/ml,准确度在85%-115%范围内,其日内、日间精密度≤15%. 结论 本法可用于甲硝唑犬体内药动学研究的需要,并成功地用于口服甲硝唑片剂后犬体内的药动学研究.     

高效液相色谱法测定血清中头孢唑肟浓度

作者用反相高效液相色谱法测定血清中头孢唑肟浓度。血清样品用高氯酸沉淀蛋白,离心后上清液直接进样。采用Ultrasphere CN柱,甲醇:1％醋酸(15:85)为流动相,于254nm检测。本法回收率、精密度等考察结果良好,已应用于病人给药后血药浓度测定及药代动力学研究,其测定简便、快速、准确。     

反相高效液相色谱法测定人血清中洛美沙星浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血清中洛美沙星浓度.方法:色谱条件:LichrosorbRP-18,4.0mm×250mm,10μm;以甲醇、pH2.3的磷酸盐缓冲液、0.05mol/L四丁基碘化铵溶液(31:58:11,V/V/V)为流动相;流速:1.0ml/min;柱温30℃;紫外检测波长287nm.结果:标准曲线的线性范围为0.2～8.0mg/L,平均方法回收率(98.63±0.04)%,日内RSD小于4.95%,日间RSD小于5.31%.结论:本法简便、快速、准确,可用于洛美沙星体内血药浓度测定.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑的浓度

目的建立测定奥美拉唑血药浓度的反相高效液相色谱法,考察样品提取及色谱分离条件.方法血浆中加入内标尼美舒利后,用以乙醚提取,进行高效液相色谱法检测.以Dikma Technologies C18柱,甲醇:水:三乙胺:冰醋酸(60:40:0.5:0.5)为流动相进行色谱分离.流速1.0ml/min,检测波长302nm.结果奥美拉唑浓度在50～1 800ng/ml范围内线性良好,r=0.9995.测定浓度为15、100、1 500ng/ml的血浆样品,其日间及日内的RSD分别为0.86%、6.7%、4.93%和3.04%、4.25%、5.22%(n=5).3种浓度的提取回收率分别为77.74%、79.44%和86.30%.结论方法简便、准确、灵敏,可用于奥美拉唑血药浓度的测定.     

反相高效液相色谱法测定人血清中苯妥英钠浓度

目的筛选快速测定人血清中苯妥英钠浓度的反相高效液相色谱方法。方法采用高效液相色谱法。柱规格 :symmetryC18柱 ( 5 μm ,3 .9× 15 0mm)。流动相组成 :甲醇∶水 ( 1∶1,v/v) ,流速 1.0ml/min。Waters 2 4 87双波长紫外检测器 ,检测波长 2 10nm。结果本法在 ( 1.0～ 3 2 .0 ) μg/ml间线性良好 ,相关系数 r =0 .9998,高、中、低浓度样品的日间和日内测定相对标准偏差RSD均小于 5 % ,平均回收率为 95 .2 3 %。结论本法是HPLC法测定苯妥英钠血药浓度的较好方法。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆和组织中阿昔洛韦浓度

目的　改良HPLC用于测定小鼠血浆和组织中阿昔洛韦浓度。方法　使用BeckmanGold系列高效液相色谱仪 ,ODS柱 ,流动相为甲醇 水 (5∶95 ,V/V) ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 5 4nm ,样品采用 12 %三氯醋酸去蛋白。结果　血浆和组织中阿昔洛韦浓度在 0 0 5± 2 0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,最低检测浓度分别为 0 0 2 ,0 0 5mg/L ,天内及天间精密度均小于 6%。结论　该方法灵敏、精确 ,可供药代动力学研究使用。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度

目的 建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的HPLC-FLD法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.03 mol·L-1醋酸铵(体积比45:55,调pH=6.0),流速为0.8 mL·min-1,激发波长:235 nm,发射波长307 nm,以正己烷-异戊醇(体积比95:5)为提取剂.结果 艾司西酞普兰的高(25 μg·L-1)、中(10 μg·L-1)、低(1.5 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%、97.01%和97.22%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法 的最低定量限为0.5 μg·L-1,线性范围为0.5～50 μg·L-1,回归方程为ρ=20.93A-0.015,r=0.999 9(n=7).结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的含量

建立了ＨＰＬＣ方法测定人血清中丙戊酸钠的药物浓度。采用反相柱和乙腈－水（６０∶４０）作为流动相,庚酸作为内标,血样经提取后,用４－溴甲基－６,７－二甲氧基香豆素衍生化,测定波长设在λＳ３２５ｎｍ和λＲ３９８ｎｍ,内标庚酸的保留时间为４．５７ｍｉｎ,丙戊酸钠的保留时间为５．２１ｍｉｎ,线性范围为２～１５０μｇ／ｍｌ。测定了１０名健康受试者单次口服丙戊酸钠片剂后不同时间的血药浓度。     

HPLC紫外检测法测定血浆甲磺酸瑞波西汀浓度

目的建立测定血浆甲磺酸瑞波西汀浓度的高效液相色谱检测法。方法以麦普替林为内标,取血浆样本1mL,用饱和Na2HPO4碱化后以重蒸乙醚5mL提取,再用0.2mol.L-1盐酸0.2mL反提取,80℃～100℃热水浴下氮气吹干盐酸层,用50μL流动相重组后进样。采用InertsilODS-3柱(GLSciense,5μm,4.6mm×150mm)进行分离。流动相为乙腈-50mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=6)(40:60,v/v),流速为0.6mL.min-1,紫外检测波长210nm。结果瑞波西汀对内标的峰高比与血浆甲磺酸瑞波西汀浓度直线相关,相关系数r=0.9997,线性范围3.12～200ng.mL-1。甲磺酸瑞波西汀的最低检测限0.5ng,最低检测浓度2ng.mL-1,提取回收率在82.50%～86.08%之间,批内和批间RSD分别为2.02%～5.33%和3.83%～8.50%。结论本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于甲磺酸瑞波西汀的药代动力学和治疗药物监测的研究。     

高效液相色谱内标法测定人血头孢克罗浓度

目的与方法：建立高效液相色谱内标法测定人血清中头孢克罗浓度。以甲醇为蛋白沉淀剂,头孢拉定为内标,流动相为甲醇∶醋酸缓冲液∶二乙胺（15∶85∶0.5 V/V/V）,检测波长265 nm,流速1.0 ml/min,记录纸速0.25 cm/min。结果：浓度在0.25 ～ 35 μg/ml范围内呈良好线性关系,标准曲线的回归方程为Y=0.065 6+0.041 3 X,相关系数r=0.999 3,萃取回收率为83.6%,最低检测浓度0.125 μg/ml。结论：本法简单、快速,日内和日间回收率和精密度试验的相对标准差（RSD）均＜6%,重复性好。     

人血清中吲达胺的高效液相色谱法测定

应用乙腈:0.05mol/L,pH3.72的乙酸盐缓冲液(45:55V/V)为流动相,在C_(18)色谱柱上以Sulfisoxazol为内标,建立了适合临床药理应用的吲达胺高效液相色谱测定法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相可循环使用,样品用乙酸乙酯提取,吲达胺和内标的平均回收率>98.5％。测定结果的变异系数,日内<4.6％,日间<4.3％。     

反相高效液相色谱法测定阿霉素在小鼠血清中的含量

目的 :对小鼠血清中阿霉素的含量进行了测定 ,以便对其进行血药浓度监测及药物动力学研究。方法 :建立了以α 萘酚为内标的反相高效液相色谱法 (HPLC) ,并对用药后小鼠血清中的阿霉素的含量进行了测定。结果 :血清样品用氯仿 甲醇 ( 4∶1)混合液 1ml提取后进样。色谱柱 :Nova pakC1 8柱 ( 3 .9mm× 15 0mm) ,流动相 :甲醇 乙腈 0 .0 1mol·L- 1 NH4H2 PO4 冰HAc( 4 0∶10∶5 0∶0 .6 ) ,检测波长 :2 33nm。线性范围 :0 .1～ 10 .0 μg·ml- 1 ,r =0 .9994。结论 :该法快速、简便 ,内标价廉、易得 ,适于临床药物浓度监测及药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊剂的溶出度

高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊剂的溶出度收稿日期１９９６－１２－２０姜晓群张钧寿邢久东１（中国药科大学药剂学教研室;１药物分析教研室,南京２１０００９）关键词罗红霉素;ＨＰＬＣ;溶出度罗红霉素是法国Ｒｏｕｓｓｅｌ公司研制开发的１４元大环内酯类抗生素［...     

反相高效液相色谱法测定人体血清中咪唑安定的含量

咪唑安定为新型的苯二氮类药物,具弱碱性(pKa=6.0)。由于其半衰期短,起效快,副作用小等特点,是目前最合适的作为麻醉诱导的安定类药物,临床已开始广泛使用。     

HPLC法测定大鼠血浆中甲硝唑的浓度

目的 建立大鼠血浆中甲硝唑浓度测定的HPLC法.方法 选用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水-冰乙酸(10:10:80:0.1),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为317nm,柱温25℃,以替硝唑作内标物.结果 甲硝唑的线性范围为1~1 000mg/L,呈良好的线性关系(r=0.996 9),在低、中、高3个质量浓度的准确度分别为99.69%、96.35%、101.2%.RSD分别为0.3%、6.92%、8.66%,其日内、日间精密度≤15%.结论 可用于甲硝唑在大鼠体内的药物动力学研究.