高效液相色谱法同时测定食品中四种黄曲霉毒素的方法探讨

目的：建立一种快速、灵敏、简便的高效液相色谱（HPLC）同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的方法。方法：样品经振荡提取，多功能净化柱净化，三氟乙酸衍生后，选用ZORBAX XDB-C18分离柱，用乙腈-水（23＋77）作流动相，于20℃以下等度洗脱，经荧光检测器测定后，以保留时间定性，用峰面积或峰高定量。结果：20分钟内可完成AFr4种组分的分离。检出限分别是，B1为0．042ng，B2、G1和G2为0．08ng。回收率为83．4％～103．1％，r〉0．9995。结论：经振荡提取、多功能净化柱净化后，用荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的高效液相色谱方法快速、灵敏、简便。     

多功能柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素

目的:研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:乙腈/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,经多功能柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.50μg/kg、0.15μg/kg、0.50μg/kg和0.15μg/kg,回收率为86.7%～97.2%,相对标准偏差(RSD)0.41%～2.40%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足食品中黄曲霉毒素检测的需要。     

光化学衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素

目的 建立食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的光化学衍生高效液相色谱荧光检测方法。 方法 用乙腈-水提取样品中的黄曲霉毒素,经多功能柱净化,以38/62的甲醇-水为流动相等度洗脱,高效液相色谱分离,光化学衍生器衍生,荧光检测器检测。 结果 4种黄曲霉毒素在24 min内得到良好的基线分离,黄曲霉毒素B1、G1的检出限为0.2 μg/kg,黄曲霉毒素B2、G2的检出限为0.1 μg/kg。在1.0～5.0 μg/kg添加范围内,加标回收率为84.0%～94.6%,相对标准偏差为3.4%～6.5%。 结论 该方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,重现性好,适于对食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

测定花生及花生制品中黄曲霉毒素:免疫亲和柱净化·光化学在线衍生·高效液相色谱-荧光

〔目的〕建立免疫亲和柱净化、柱后光化学在线衍生、高效液相色谱-荧光法测定花生及花生制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测方法。〔方法〕样品粉碎、由甲醇/水提取、Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化、光化学衍生器在线衍生、高效液相色谱-荧光法检测。〔结果〕黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.5、0.15、0.5、0.15μg/kg,相对标准偏差低于15%,回收率为64%～97%。〔结论〕该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,能够满足出入境检验检疫工作的需要。     

高效液相色谱法测定坚果类食品中的黄曲霉毒素

目的研究建立免疫亲和柱净化柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法,测定坚果类食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的快速而准确的方法。方法样品经过甲醇-水(7+3)提取后,通过免疫亲和柱净化,柱前衍生,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.2、0.05、0.2、0.05μg/kg,有较好的准确度和精密度,回收率为82%~92%,相对标准偏差<5%。结论该法操作简便、灵敏、准确、无杂质干扰,适合坚果类食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定酸枣仁中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

目的:建立酸枣仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5~60 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5~200 pg范围内线性关系良好,r0.9999。回收率在60%~120%之间。结论:该法快速简便,准确,可用于酸枣仁中黄曲霉毒素的测定。     

HPLC柱后衍生同时测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的探讨

目的:建立黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱柱后衍生检测方法。方法:样品通过高效液相色谱柱分离后,进入柱后衍生装置与碘溶液发生反应,最后进入荧光检测器进行检测。结果:该方法的检出限AFB1、AFG2为0.03μg/kg、AFB2为0.01μg/kg、AFG1为0.05μg/kg。结论:方法灵敏度高,准确度好,操作简单,实用性强,可用于黄曲霉毒素的检测。     

高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留

目的：建立了高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法：水样经提取、浓缩。经高效液相色谱分离，柱后衍生-荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药及其代谢产物。结果：平均回收率为72％～115％，RSD相对标准偏差在3．0％～12．6％之间，最低检测限为0．8～2．5μg／L。结论：该方法适用于环境水样中痕量氨基甲酸酯残留的分析。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立适用于基层实验室适用的高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法。方法试样经乙腈—水提取,离心,取上清液过多功能净化柱,净化液用氮吹吹干,20%乙腈—水溶液定容,过0.22μm滤膜后进样,柱后碘溶液(0.05%)衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果在0.01 ng/mL～40 ng/mL时,线性关系良好,相关系数在0.999以上,加标回收率在85%～95%之间,相对标准偏差3.87%～5.00%。结论该方法能够准确可靠的测食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,且灵敏度较高,0.05%碘溶液柱后衍生方法对仪器条件要求不高,方法操作简单,便于满足基层实验室对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。     

柱后衍生高效液相色谱法测定啤酒中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

目的建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD),同时测定啤酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。方法啤酒样品除尽二氧化碳后,氮吹至近干,用乙腈-水(20∶80,V/V)提取,提取液经免疫亲和柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干,溶剂换为乙腈-水(20∶80,V/V),上高效液相色谱,C_(18)柱分离,经光化学柱后衍生器衍生、荧光检测器检测,外标法定量。结果 4种黄曲霉毒素在相应的浓度范围内线性相关良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 5,检出限为0.01μg/kg~0.08μg/kg,加标回收率为90.55%~107.51%,加标回收实验的相对标准偏差(RSD)为0.47%~7.37%。结论该法灵敏度高、准确性好,可用于啤酒中4种黄曲霉毒素的测定。     

玉米中黄曲霉毒素B_1的UHPLC-ESI-MS-MS测定法

目的建立了超高压液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-MS-MS)法测定玉米中黄曲霉毒素B1的方法。方法样品用甲醇-水(V∶V=55∶45)提取,离心后经液-液萃取净化,用Shim-pack GISS C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素(AFT)B1的最低检出限为0.02μg/kg,平均加标回收率在81.4%~83.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.4%~8.4%之间。结论该方法操作简便、快捷,准确度和灵敏度较高,精密度较好,适用于玉米中黄曲霉毒素B1的测定。     

高效液相色谱—柱后衍生法测定黄曲霉毒素的方法改进

目的 改进GB 5009.22-2016高效液相色谱—柱后衍生法测定不同种类样品中4种黄曲霉毒素的样品前处理和色谱条件,以简化分析步骤,提高回收率.方法 样品经甲醇—水混合溶液提取,免疫亲和柱净化,不氮吹,50％甲醇溶液介质中直接进样.以Acclaim C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm)分离,流动相为...     

免疫亲和柱净化-光化学衍生液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B_1的含量

目的建立免疫亲和柱净化-光化学衍生液相色谱法,测定植物油中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量。方法用水+甲醇+乙腈/提取样品中AFB1,经免疫亲和柱净化、液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果AFB1的检出限0.18!g/kg,回收率86.3%~103.0%,相对标准偏差(RSD)3.18%~4.12%。结论该方法符合植物油中AFB1的检测要求,操作简便快速、准确、重现性好。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类食物中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

目的分析粮谷类食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量标准提供依据。方法建立免疫亲和层析柱净化、柱前衍生、高效液相色谱荧光检测器测定的方法,并分析食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果在0.15 ng/ml~50 ng/ml时,所得回归方程的相关系数均0.99。黄曲霉毒素B1、G1方法检出限为0.10 ng/g,黄曲霉毒素B2、G2方法检出限为0.03 ng/g。该方法的精密度为0.13%~9.5%,加标回收率为70%~106%。花生酱、米粉样品中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,大米、玉米渣未检出黄曲霉毒素。结论该方法灵敏度和准确度较高,适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。本研究中有样品检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,但其含量均没有超过国家限量标准。     

药材中黄曲霉毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法

目的建立高效液相色谱法测定中药材砂仁中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品经免疫亲和层析净化,色谱柱为Zorbax SB C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/L的KH2PO(44+6),流量为0.5ml/min,柱温为35℃,激发波长为360nm,发射波长为425nm,柱后衍生反应器温度为70℃,进行HPLC检测。结果黄曲霉毒素B1在12.00～300.00μg/L范围内、黄曲霉毒素B2、G1、G2在24.00～600.00μg/L范围内时,回归方程呈良好的线性关系,检出限分别为0.025、0.085、0.060、0.055μg/L,r≥0.996。该方法的平均回收率为81.7%～101.2%,RSD为0.7%～4.9%。结论该方法灵敏度高,选择性好,方法稳定,可用于中药材中黄曲霉毒素的检验。     

免疫亲和柱净化-HPLC光化学柱后衍生荧光法测定植物油中的黄曲霉毒素

目的建立免疫亲和柱净化-HPLC光化学柱后衍生荧光检测法,用于测定植物油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。方法样品用乙腈-水(20+80,体积比)混合液提取,提取液经免疫亲和柱净化,净化液经C18色谱柱分离,用光化学柱后衍生器衍生、荧光检测器进行检测,采用外标法进行定量。结果在优化的条件下,4种黄曲霉毒素能达到很好的分离效果,黄曲霉毒素B_1、G_1在0.2~20.0 ng/ml范围内线性关系良好,检出限为0.04μg/kg;黄曲霉毒素B_2、G_2在0.1~10.0 ng/ml范围内线性关系良好,检出限为0.02μg/kg,4种黄曲霉毒素的回收率为82.5%~95.3%,RSD为2.4%~5.9%。结论该方法快速、简单、准确、灵敏、重现性好,是测定植物油中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的可靠方法。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法测定刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

目的:建立刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5 pg~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999。回收率在66.9%~86.7%之间。结论:本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于刀豆中黄曲霉毒素的测定。     

柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定食品中4种黄曲霉毒素方法研究

目的 建立一种定量检测食品中黄曲霉毒素的高效液相色谱方法.方法 样品经提取、免疫亲和柱净化,以甲醇-水(45:55,v/v)为流动相,C18柱分离后,经柱后光化学衍生并通过荧光检测器定量.结果 4种黄曲霉毒素在25min内得到良好的基线分离,检出限0.25 μg/kg,在1.0～10.0μg/KGg范围内,AFB1、AFB2、AFG1、AFG2加标回收率分别为94.2％～97.5％、95.3％～99.1％、84.5％～97.8％和88.4％～98.2％,相对标准偏差分别为3.6％～5.8％、3.5％～5.5％、4.6％～7.9％和4.3％～6.6％.结论 该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,能满足食品中黄曲霉毒素定性定量检测要求.     

茶叶中黄曲霉毒素的碘柱后衍生化和光化学柱后衍生化-高效液相色谱法比较

目的比较茶叶中黄曲霉毒素测定的碘柱后衍生化和光化学柱后衍生化-高效液相色谱法。方法样品经过多功能净化柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测。采用Agilent XDB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,检测激发波长为360 nm,发射波长为420 nm;以甲醇-水(40∶60,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min。柱后衍生化系统:(1)碘衍生化:衍生化溶液为0.05%碘溶液,流速为0.5 ml/min,衍生化反应温度为70℃;(2)光化学衍生化:接Welch Toxin Star光化学衍生器,内含254 nm紫外光源及15 m反应环。结果对于碘衍生化和光化学衍生化方法,黄曲霉毒素G2、B2在0.6 ng/ml~6 ng/ml,黄曲霉毒素G1、B1在2 ng/ml~20 ng/ml时线性关系良好,r0.999 0,回收率为80.2%~97.5%。结论 2种衍生化方法的测定结果比较接近,光化学衍生化方法较灵敏,操作简单,2种柱后衍生方法都适用于茶叶中黄曲霉毒素的测定。     

测定葡萄干中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1高效液相色谱和荧光计测定法应用与探讨

目的:通过对葡萄干中黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的高效液相色谱柱后衍生和荧光计两种不同方法测定比较,从而获得准确、可靠的检测结果。方法:样品经甲醇水溶液提取,经免疫亲和柱层析净化,甲醇洗脱,分别按操作要求进行高效液相色谱柱后衍生和荧光计两种不同方法测定。结果:采用荧光计法对葡萄干样品进行检测,结果基本均呈显阳性(样品本身存在有较强的荧光干扰),应采用高效液相色谱柱后衍生进一步确认,方可获得准确、可靠的结果。结论:荧光计法检测出呈阳性结果的样品常伴有假阳性,因此对存在干扰的样品,可直接用高效液相色谱柱后衍生进行检测,既省时又提高效率,而对筛查大量样品结果,荧光计法则起了一定的快速检测作用,若是阴性结果,则不必高效液相色谱柱后衍生进一步确认。