RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H值至6.0)(10∶90)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定儿童回春颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒(葛根、黄芩、牛蒡子等)中葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱。方法分析采用Atlantis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长280 nm;柱温25℃。结果葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为2.92~58.4μg/m L(r=0.999 8)、2.12~42.4μg/m L(r=0.999 9)、2.032~40.64μg/m L(r=0.999 9)、0.80~16μg/m L(r=0.999 9),平均加样回收率在99.1%~100.3%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于儿童回春颗粒的质量控制。     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

HPLC法同时测定加味四妙颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定加味四妙颗粒(大血藤、黄柏、甘草等)中红景天苷、黄柏碱、甘草酸铵、延胡索乙素、盐酸小檗碱、甘草苷的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);以乙腈-0. 1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长220、280、250 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r 0. 999 0),平均加样回收率98. 98%～100. 11%,RSD 0. 81%～1. 52%。结论该方法简便准确、专属性强,可用于加味四妙颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法.方法 采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60 μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53 μg/mL、4.3～43 μg/mL、5.8～58 μg/mL (0.999 7 ＜r ＜0.999 9),平均回收率在98.0％和102％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定.     

高效液相色谱-双波长紫外检测同时测定清肺抑火片中4种药效成分

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定清肺抑火片(黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱及大黄素4种药效成分。方法采用固定相为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素进样量分别在0.036 8～0.331μg(r=0.999 8)、0.074 4～0.670μg(r=0.999 8)、0.038 7～0.348μg(r=0.999 9)、0.057 6～0.518μg(r=0.999 8)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.72%、98.69%、98.62%、98.56%,RSD(n=9)依次为1.17%、0.932%、1.16%、0.982%。结论本方法操作简便,准确度高,重现性和精密度均良好,可为清肺抑火片质量控制和评价提供一定的科学依据。     

RP-HPLC法同时测定天智颗粒中天麻素、栀子苷、芦丁和黄芩苷

目的建立同时测定天智颗粒(天麻、钩藤、槐花、栀子、黄芩、石决明、桑寄生、首乌藤)中天麻素、栀子苷、芦丁、黄芩苷量的RP-HPLC方法。方法采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm);以乙腈-0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长为220 nm。结果在220 nm检测波长下所测成分均有较强的吸收。天麻素、栀子苷、芦丁、黄芩苷的进样量分别在0.090 8～0.908μg(r=0.999 9)、0.288 1～2.881μg(r=0.999 8)、0.304 4～3.044μg(r=0.999 6)、0.3751～3.751μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.9%、98.0%、99.0%、98.1%,RSD分别为1.3%、0.7%、0.9%、1.0%。结论同时检测4种成分的RP-HPLC法优于只测定了天麻素的天智颗粒现执行标准。     

双波长高效液相色谱法测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱的含量

目的 建立同时测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱含量的HPLC法。方法 采用Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱为固定相,以甲醇-0.1 %磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,进样量:10 μL,检测波长:黄芩苷为280 nm,盐酸小檗碱为345 nm。结果 黄芩苷、小檗碱的线性范围分别为0.2048~2.0480 μg(r = 0.9999),0.2160～2.160 μg(r = 0.9999);平均加样回收率分别为99.89 %、99.98 %,RSD分别为1.45 %、1.76 %。结论 本方法操作简便快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于三黄颗粒的质量控制。     

RP-HPLC同时测定护肝剂中9种活性成分

目的建立RP-HPLC法同时测定护肝剂中马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸9种中药活性成分,为护肝剂的制剂质量提供保障。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长为236、280、210 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的最低检测限分别为12.0、2.60、5.75、9.75、14.39、19.06、14.90、15.63、16.08 ng;线性范围分别为583.33~18.229、916.67~28.65、541.67~16.93、416.67~13.02、500.00~15.63、458.33~14.32、625.00~19.53、458.33~14.32、1 000.00~31.25 mg/L;平均加样回收率分别为103.51%、104.19%、95.16%、96.71%、105.61%、96.12%、97.09%、96.87%、105.90%;精密度RSD分别为1.25%、1.31%、1.91%、1.88%、1.95%、1.45%、1.66%、1.52%、1.33%;重复性RSD分别为1.39%、1.41%、1.87%、1.91%、1.79%、1.45%、1.32%、1.71%、1.49%;稳定性RSD分别为1.36%、1.22%、1.87%、1.91%、1.93%、1.56%、1.39%、1.78%、1.61%。6批护肝剂中含马钱素、熊果酸、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、乙素及丙素的平均质量浓度分别在216.5~222.5、40.8~42.8、125.4~136.3、144.0~147.3、1 640.8~1 947.3、497.5~515.0、15.0~17.3、33.6~36.0、3.0~3.9 mg/L。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测护肝剂中马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的可信方法。     

RP-HPLC法测定连甘颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定连甘颗粒中盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法色谱柱为大连依利特ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：0．05mol·L^-1乙腈-磷酸二氢钾溶液（40：50）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围为0．0804-0．402mg·mL^-1，r=0．9999，平均回收率为100．02％，RSD为1．57％。结论本法操作简便，重复性好，精密度高，可用于连苷颗粒中盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法同时测定风寒感冒颗粒中7种成分

目的建立HPLC法同时测定风寒感冒颗粒(麻黄、葛根、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷、橙皮苷、甘草酸的含有量。方法该药物甲醇-1%HCl(7∶3)提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸(含0.1%NH₄Cl),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长210、250、284 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.87%～101.06%,RSD 1.10%～2.88%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于风寒感冒颗粒的质量控制。     

RP-HPLC测定黄芩素及其代谢产物黄芩苷大鼠血浆浓度

 目的建立用HPLC测定黄芩素/HP-β-CD包合物经大鼠尾静脉快速注射给药后,黄芩素及其代谢产物黄芩苷血浆浓度的方法。方法采用Agilent 1100 HPLC系统,Diamonsil^TMODS色谱柱,以甲醇和磷酸溶液组成的流动相梯度洗脱分离,以对羟基苯甲酸丙酯为内标,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温40℃,进样20μL检测。结果在本色谱条件下黄芩素、黄芩苷及其他代谢产物与杂峰分离良好;黄芩素和黄芩苷在0.05～15 mg·L^-1内呈线性关系;两者日间和日内精密度均低于11.6%;黄芩素和黄芩苷的最低检测浓度分别为0.03和0.05 mg·L^-1。结论该方法可在同一条件下同时检测黄芩素和黄芩苷,且简便、准确、可靠,可用于黄芩素/HP-β-CD包合物静注给药后,其主药黄芩素及其主要代谢产物黄芩苷的血药浓度测定。     

HPLC同时测定银黄颗粒中7种有机酸及4种黄酮类成分

目的 建立同时测定银黄颗粒中7种有机酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和异绿原酸A、B、C)和4种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素)的HPLC方法.方法 色谱柱为AkzoNobel Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温30℃;体积流量1.0mL/min.结果 11种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2％,加样回收率为97.35％～99.23％.结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄颗粒质量标准提高研究.     

RP-HPLC测定苗药黑白保肝清颗粒中槲皮素的含量

目的:建立苗药黑白保肝清颗粒中槲皮素总量的测定方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil(TM)钻石C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(56∶44)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长370 nm。结果:在0.020 6～0.133μg进样量范围内,槲皮素含量与峰面积呈很好的线性关系(r=0.997),平均回收率为98.2%,RSD为1.70%。5批样品中槲皮素总量均值为1.44 mg.g-1。结论:该方法简便,准确,重复性好,可用于苗药黑白保肝清颗粒中槲皮素总含量测定。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液中13种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液(JQOL)中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-5.0 mmol/L KH2PO4溶液(稀磷酸调节p H值至3.0)(15∶85)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min。结果梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷13种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2.08~31.22μg/m L(r=0.999 5)、4.01~60.15μg/m L(r=0.999 2)、10.09~151.31μg/m L(r=0.999 2)、4.98~74.63μg/m L(r=0.999 4)、2.05~30.74μg/m L(r=0.999 6)、4.10~61.46μg/m L(r=0.999 6)、2.93~43.98μg/m L(r=0.999 3)、2.04~30.66μg/m L(r=0.999 5)、12.54~181.55μg/m L(r=0.999 7)、53.95~89.23μg/m L(r=0.999 5)、12.05~180.68μg/m L(r=0.999 5)、5.97~89.51μg/m L(r=0.999 4)、7.99~119.82μg/m L(r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.8%、98.6%、101.2%、99.4%、100.1%、99.7%、98.9%、99.4%、100.5%、98.7%、101.2%、98.3%、99.1%,RSD分别为1.9%、1.8%、1.5%、0.8%、0.6%、0.9%、1.2%、2.0%、1.6%、0.8%、1.4%、1.5%、1.7%(n=6)。9批次JQOL供试品中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度分别为0.229~0.259 mg/L、1.231~1.260 mg/L、0.849~0.877 mg/L、0.357~0.371 mg/L、0.149~0.169 mg/L、0.941~0.967 mg/L、0.529~0.547 mg/L、0.269~0.294 mg/L、1.039~1.067 mg/L、0.043~0.064 mg/L、3.631~3.649 mg/L、0.157~0.183 mg/L、0.068~0.084 mg/L。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于JQOL的质量控制。     

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中的11种成分

目的建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法采用HPLC法,色谱柱为Caprisil C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃。最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析。结果乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷11种成分分别在1.6～80.0、14～700、10～500、1.6～80.0、1.6～80.0、2.4～120.0、1.2～60.0、1.2～60.0、8.0～400.0、2.0～100.0、2.0～100.0μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为98.3%、99.2%、98.8%、99.3%、101.9%、97.5%、99.8%、101.7%、101.1%、102.5%、100.9%,RSD均2.0%;16批样品中11种有效成分的质量分数分别为0.233～0.322、3.007～3.142、2.201～2.273、0.320～0.355、0.317～0.399、0.451～0.523、0.265～0.297、0.209～0.226、1.848～1.873、0.380～0.425、0.615～0.647mg/g。结论实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于乙肝益气解郁颗粒的质量控制,为乙肝益气解郁颗粒后续质量提高提供参考。     

多波长RP-HPLC测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的:建立同时测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法。方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.025mol/L磷酸水(B),梯度洗脱依次为0～15min(18%A～18%A),15～30min(18%A～40%A);检测波长为363nm(0～18min),371nm(18～30min);流速:0.9mL/min;柱温:28℃。结果:芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0.3148～1.5740μg、0.4205～2.1024μg、0.0261～0.1305μg。平均加样回收率分别为100.29%、99.42%、98.86%,RSD分别为1.79%、1.46%、1.50%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定。