HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁的含量

目的:建立HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁含量的方法。方法:采用HPLC法,Angilent ZorbaxODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长327 nm。结果:绿原酸质量浓度在2.16～43.20μg.·ml^-1（r=0.999 5）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%;咖啡酸质量浓度在2.15～43.04μg·ml^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.65%;芦丁质量浓度在5.24～104.74μg·ml^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.60%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重复性良好,能同时测定白英叶中的3种有效成分,可用于白英药材及饮片的质量控制。     

HPLC-UV法同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测法。色谱柱为Elite C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果绿原酸和黄芩苷质量浓度分别在3.840~23.04 mg·L-1(r=0.999 9)和0.480~2.88 mg·L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%和101.1%,RSD均为1.7%。结论该法专属、简便、准确,可用于同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷的含量,为全面评价豨莶草药材质量提供了依据。     

HPLC法测定银灵康胶囊中绿原酸和落新妇苷的含量

目的建立同时测定银灵康胶囊中绿原酸和落新妇苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为291 nm。结果绿原酸质量浓度在9.6～96 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.6%,n=9);落新妇苷质量浓度在0.550～5.50 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.8%(RSD=1.8%,n=9)。结论建立的方法简便﹑准确﹑重现性好,可用于银灵康胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定蒲公英中绿原酸与咖啡酸的含量

目的测定蒲公英中绿原酸与咖啡酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠缓冲液(13∶87,v/v),检测波长323 nm。结果绿原酸在2.4~48.0μg/mL(r=0.999 5),咖啡酸在1.0~20.0μg/mL(r=0.999 7)线性关系良好,咖啡酸、绿原酸的平均回收率分别为99.7%(RSD=0.8%)和100.8%(RSD=1.1%)。结论该方法准确、可靠、重现性好,可作为控制蒲公英药材质量的方法。     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.085%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度在4.96¹9.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.5219.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.52¹0.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%(RSD=2.8%,n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定陆英颗粒与陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸含量

目的测定陆英颗粒和陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸的含量。方法用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为87∶13),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,乌索酸质量浓度在5.4~86.4 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=9.58×103ρ-2.769×104,r=0.999 0;齐墩果酸质量浓度在5.2~83.2 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=7.604×103ρ-2.253×104,r=0.999 0。陆英颗粒中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为101.0%(RSD=1.9%)、99.6%(RSD=1.3%);陆英糖浆剂中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为99.9%(RSD=1.4%)、100.3%(RSD=1.1%)。结论该法为陆英颗粒及陆英糖浆的质量控制提供了依据。     

复方环丙沙星凝胶的制备及质量控制

目的:制备复方环丙沙星凝胶,并建立质量控制方法。方法:色谱柱为Zorbaxrsb-C18柱,流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(50?50?0.3,v/v,用磷酸调pH3.15),检测波长为277nm。结果:盐酸环丙沙星在14~75mg.L-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.6%,RSD为1.30%;盐酸达克罗宁在45~276mg.L-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为0.80%;盐酸赛庚啶在39~200mg.L-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为101.1%,RSD为1.40%。结论:该方法可同时测定复方环丙沙星凝胶中盐酸环丙沙星、盐酸达克罗宁以及赛庚啶的含量。方法简便、灵敏、可靠。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定小蓟中绿原酸、蒙花苷和刺槐素的含量

目的建立HPLC法同时测定小蓟中绿原酸、蒙花苷和刺槐素的含量。方法采用Thermo ODS-2 HYPERSIL色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数1%的乙酸水溶液-甲醇-乙腈混合溶剂,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为327 nm。结果绿原酸、蒙花苷和刺槐素的质量浓度分别在0.976⁵.856 mg·L-1(r=0.999 6)、12.245.856 mg·L-1(r=0.999 6)、12.24⁶3.24 mg·L-1(r=0.999 9)和0.140 463.24 mg·L-1(r=0.999 9)和0.140 4⁰.491 4 mg·L-1(r=0.999 2)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、蒙花苷和刺槐素的平均加样回收率分别为96.4%、97.0%和104.5%,RSD(n=6)分别为0.9%、1.1%和0.5%。结论该方法准确可靠,重复性好,为小蓟药材的质量控制提供了方法参考。     

RP-HPLC法同时测定白英中芦丁和蒙花苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定白英中芦丁和蒙花苷的含量,为白英药材的质量控制提供依据。方法色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-水-磷酸(体积比19∶3∶74∶0.4),检测波长为350 nm。结果芦丁和蒙花苷质量浓度分别在0.55~8.80 mg.L-1和0.20~3.20 mg.L-1内线性关系良好。白英药材中芦丁和蒙花苷的平均回收率分别为98.7%和101.0%,RSD分别为2.9%和1.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于中药白英的质量控制。     

白英化学成分的分离与鉴定

目的研究中药白英的化学成分。方法用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,通过理化性质和1H-NMR、13C-NMR等光谱数据确定化合物的结构。结果从白英中分离得到5个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(3)、槲皮素(4)、咖啡酸(5)。结论化合物1~4为首次从白英中分离得到。     

RP-HPLC法同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Irregular-HC18(4.6 mm×250 mm,10μm)柱,流动相:乙腈-质量分数为0.04%的磷酸水溶液(体积比为12∶88),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:327 nm,柱温:25℃。结果绿原酸与咖啡酸分别在4.08~40.8 mg.L-1(r=0.9996)和0.156~1.56 mg.L-1(r=0.9998)内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%和99.3%,RSD分别为0.52%和0.27%(n=9)。结论所建立的方法可用于五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的测定。     

RP-HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和异香草酸的含量

目的建立同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸含量的方法。方法采用Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温。结果原儿茶酸?对羟基苯甲酸、异香草酸质量浓度分别在10~100 mg.L-1?5~50 mg.L-1?50~500 mg.L-1内与峰面积具有良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),方法平均回收率分别为98.5%?98.0%?99.6%。结论本方法可用于同时测定板栗种仁中原儿茶酸?对羟基苯甲酸、异香草酸的含量。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

HPLC-ELSD法测定白英中碱苷A的含量

目的研究白英化学成分,建立HPLC-ELSD法测定白英中碱苷A[3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside-(25ξ)-solanidan-3β,23β-diol]的含量的方法。方法采用硅胶、ODS柱色谱进行分离纯化。运用NMR数据及理化性质鉴定单体化合物的结构。色谱柱为Elite-ODS C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.02%三乙胺水溶液(体积比为56∶44),检测器漂移管温度为95℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果从白英提取物中分离得到碱苷A。碱苷A在0.4～4.0μg线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.6%(RSD=2.0%)。结论HPLC-ELSD法可用于白英中碱苷A的测定。     

RP-HPLC法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0～435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270～4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。     

HPLC法测定乳结消片中橙皮苷和黄芩苷的含量

目的建立乳结消片中橙皮苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC法。VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.2%磷酸溶液(体积比27∶73),流速0.9 mL.min-1,检测波长283 nm。结果橙皮苷质量浓度在44~264 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;黄芩苷在9.0~88 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率分别为99.32%、100.5%,RSD均小于2.0%。结论该方法简便、精确、专属性强,可用于乳结消片的质量控制。