中药化学对照品产业化发展策略

简要介绍了我国中药化学对照品在中药研究中的重要作用、化学对照品数量紧缺的现实概况,接着创造性提出中药化学对照品产业化概念,并分析了产业化的必要性.其后根据产业经济学原理提出形成化学对照品数据库,化学对照品专利共享联盟,及在港澳率先实现产业化等一系列兼顾商业的运作策略.     

国家中药化学对照品品种介绍

国家中药化学对照品品种介绍王宝，鲁静（中国药品生物制品检定所，北京１０００５０）主题词：＠中药化学对照品，化学，药物，参考标准，中国化学对照品一般分为国际对照品（Ｉｎｔｅｒ－ｎａｔｉｏｎａｌＲｅｆｅｒｅｎｅｅＳｕｂｓｔａｎｃｅｓ），由世界卫生组织（Ｗ...     

制备中药化学对照品所用原料应注意的问题

中药化学对照品的制备,一是取决于提取分离技术,二是所用原材料的选择。不同的原材料所含杂质不同,所需成分的含量不同,会产生不同的分离效果和收率。原材料选择恰当,会起到事半功倍的效果。 制备中药化学对照品所用的原材料,主要是原植物,动物材料较少。本文主要讨论的是植物原料的选择。举例简述不同种群、不同生长部位、不同生态环境、不同采收时期,对中药化学成分含量所产生的影响。这也正是原料的选择所应注意的问题。1 不同品种的影响 动植物的不同品种,由于受遗传及生态环境的影     

核磁共振技术在首批中药化学对照品研制中的应用

核磁共振技术具有定性鉴别和定量测定的双重优势,既是有机化合物结构解析的重要工具,也是药品质量控制领域快速发展的现代定量分析技术。中药化学对照品主要从天然产物中提取精制而得,结构复杂多样且常存在异构体。结合首批中药化学对照品实例,阐述了核磁共振技术在定性鉴定结构相近成分、同分异构体和立体异构体中的解析要点,以及定量核磁共振技术测定结果与质量平衡法的比对分析。核磁共振技术为充分保障首批中药化学对照品结构与定值的准确性发挥了重要作用。     

2种中药化学对照品的多晶型现象初探

化学药品的晶型研究十分广泛,但中药中活性化学成分的多晶型现象尚未引起足够重视。该文以无水的脱水穿心莲内酯和含水的升麻素苷为代表,采用显微、熔点、差热分析和红外光谱技术探讨了不同晶型中药化学对照品的差异。结果表明晶型不同会引起熔点、热行为和红外光谱的改变。提示在应用中药化学对照品时如得到不同的指标测定结果,须考虑多晶型的存在。不同晶型的中药活性成分的化学性质差异尚待深入研究。     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的制备方法

目的以吴茱萸为原料,研究吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品的制备与分析技术。方法采用溶剂法和色谱法提取、分离、纯化、制备吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品,采用核磁共振和薄层色谱方法鉴定结构,采用TLC、HPLC方法检查纯度。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱经TLC检查与对照品一致,无杂质斑点,经HPLC检测纯度达98.5%以上。结论吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品已达到中药质量检测用化学对照品技术要求,所建立的分离、纯化方法简单,成本低、污染小、可行性强。     

新疆软紫草中咖啡酸四聚体对照品的制备

目的从新疆软紫草的丙酮水提取物中分离制备了咖啡酸四聚体对照品。方法经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构。结果其相关数据与文献一致,纯度为98.11%。结论符合中药化学对照品含量测定要求,可作为高纯度咖啡酸四聚体化学对照品的制备分离方法。     

新藤黄酸制备液相分离方法

目的：分离制备藤黄中化学对照品新藤黄酸。方法：采用硅胶柱层析和制备液相色谱法进行分离、纯化,采用TLC、HPLC进行纯度鉴定,采用波谱法进行结构鉴定。结果：制备液相法制得新藤黄酸纯度高于98％,符合化学对照品的质量要求。结论：制备液相法制备化学对照品新藤黄酸工艺简单、快速有效,成本低于常规硅胶柱层析。     

杨梅树皮中杨梅苷对照品制备及鉴定

目的：建立从杨梅树皮中制备杨梅苷对照品的方法。方法：采用聚酰胺柱层析和重结晶法对杨梅树皮甲醇提取物进行分离纯化,通过UV、IR、MS、1 H-NMR和13 C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果：从杨梅树皮中分离纯化出的杨梅苷对照品质量分数〉98.0%。结论：该方法制备的杨梅苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可用于含黄酮类中药及其相关制剂的质量控制。     

沙苑子中沙苑子苷A对照品的制备及鉴定

目的 建立从沙苑子中制备沙苑子苷A对照品的方法.方法 采用大孔树脂富集、聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱和重结晶方法对沙苑子80%乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对对照品进行纯度检测.结果 从沙苑子中分离、纯化出沙苑子苷A对照品,质量分数>99.0%.结论 该方法制备的沙苑子苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为沙苑子药材及其制剂质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备

目的:建立镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备方法.方法:运用硅胶柱色谱、Sephndex LH-20凝胶色谱柱等分离纯化的方法制备鼠李柠檬素,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构.结果:制备的化合物为鼠李柠檬素,纯度＞98％.结论:该制备方法效率高,所得鼠李柠檬素对照品纯度高,符合中药化学对照品的相关技术要求,可用于大量制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

第四届中国中医药发展大会——张伯礼：主导新赛场制定新规则

我们在“十一五”的成果有中药有害残留物限量标准（50种）；中药注射剂指纹图谱标准（70种）；中药种子种苗标准（20种）；道地药材的质量标准（56种）；中药配方颗料标准（40个）；提取物标准（30个）；中药化学对照品研究（20种）等。这些是我们完成的科学标准，符合国际标准，已经认证通过验收。     

骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备研究

目的:建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备分离方法。方法:通过AB-8大孔树脂柱色谱分离,重结晶,HPLC制备色谱分离纯化,从骆驼蓬子的70%乙醇提取物分离得到一个化合物,通过NMR、M S等波谱方法鉴定该化合物为去氢骆驼蓬碱,经TLC,HPLC-UV,HPLC-ELSD及MS联用等技术检验其纯度。结果:从骆驼蓬子中制备分离的去氢骆驼蓬碱对照品,质量分数98%。结论:本法所得的去氢骆驼蓬碱对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材骆驼蓬子和含骆驼蓬子的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

第一届全国中药商品学术大会在即墨召开

未来中药将是组分中药。有关专家日前在山东即墨召开的第一届全国中药商品学术大会上如是说。北京中医药大学张贵君教授认为，我国现行中药质量标准用化学单体来标定或控制中药的质量，对照品不是中药标准物质，不能体现疗效特征。中药既是药物，就要用临床中药学的观点去研究和认识中药，中药质量标准应该具备有效性、安全性和稳定性三项指标，     

聚山梨酯80化学组分对照品的制备及其纯度测定

 目的建立聚山梨酯80的8类化学组分的对照品的制备方法,对获得的对照品进行纯度测定。方法分别合成聚氧乙烯山梨醇酐油酸酯和聚氧乙烯异山梨醇油酸酯,结合中低压制备色谱和Flash柱进行分离纯化,利用核磁共振谱、红外、拉曼、质谱等技术鉴定结构,用高效液相色谱技术测定聚山梨酯80单一化学组分对照品的纯度。结果分离鉴定了聚山梨酯80的8类化学组分,纯度均大于99.5%,满足作为对照品的要求。结论首次建立以定向合成并结合中低压色谱技术,快速、准确制备聚山梨酯80化学组分对照品的方法,并且首次公布了这8类化学组分的波谱数据。     

天麻质量控制及活性成分研究进展

天麻为我国传统名贵中药。结合实验室多年来天麻的研究工作,系统介绍了天麻质量控制及活性成分研究中存在的主要问题及探讨可能的解决办法。天麻对照品的匮乏是制约其活性成分及质量控制研究的瓶颈问题：应加强天麻系列对照品的规模化制备步伐,为多指标质量控制以及后续的药效学评价及体内过程研究奠定坚实的物质基础。LC-MS指导的新化合物分离结合天麻血清药物化学研究可能是天麻活性成分研究的有效途径。     

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

桑皮苷A对照品的制备研究

目的 研究从桑白皮中制备桑皮苷A对照品的制备方法.方法 结合大孔树脂吸附、硅胶柱色谱和凝胶柱色谱对桑白皮提取物进行分离、纯化,利用TLC和HPLC-ELSD对分离产物进行质量分数检测,并通过各种波谱手段等对其进行结构确证.结果 从桑白皮中分离、纯化出桑皮苷A对照品,质量分数>98.5%.结论 该方法制备出的桑皮苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为桑白皮药材和含桑白皮成药质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

肉豆蔻对照品去氢二异丁香酚制备工艺

目的:优化制备去氢二异丁香酚中药化学对照品的工艺.方法:以去氢二异丁香酚提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,通过L9(34)正交试验确定最佳提取条件并放大到中试量.结果:采用80％乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次2h,提取物经无水乙醇、乙酸乙酯萃取后,经硅胶柱层析、重结晶,获得9 g对照品.结论:本工艺高效、简便、低成本,适用于去氢二异丁香酚对照品的制备.     

芳姜黄酮对照品制备

目的以姜黄挥发油为原料,建立高纯度芳姜黄酮对照品的制备方法。方法硅胶柱层析和制备型HPLC法对姜黄挥发油进行分离纯化,EI-MS、1H-NMR和13C-NMR等手段确认对照品结构,TLC和HPLC法检测对照品纯度,温度、湿度和光照试验考察对照品稳定性,HPLC法研究芳姜黄酮含有量测定的色谱条件。结果所得芳姜黄酮的纯度大于99%,其外观性状无变化,含有量稳定。另外经考察,确定色谱条件为Hedera C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);检测波长242 nm;流动相甲醇-水(80∶20);进样量10μL;柱温25℃;体积流量0.8 m L/min。结论该方法制得的芳姜黄酮对照品符合中药化学对照品相关要求,可用于姜黄药材及其制剂的质量控制。