风痛安胶囊中三种药材的鉴别

防己和黄柏的鉴别 1．供试品溶液的制备：取本品的内容物3g,加乙醇20ml,回流1h,滤过,滤液蒸干,加1％盐酸15ml溶解。加浓氨水调节溶液的pH值至9,用氯仿提取两次,每次10ml,合并氯仿液,滤过,滤液蒸干,加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。     

对热毒清片质量标准的改进建议

热毒清片是云南省云南白药集团的重点保护品种之一 ,收载于《卫生部药品标准》[1]。具有清热解毒 ,消肿散结的功效。市场销量大 ,使用面广。为更好的控制药品质量。笔者在检验工作中 ,对鉴别中的( 2 ) ( 3)项进行改进 ,改进方法对热毒清片质量控制较好 ,优于改进前的方法。1　标准规定方法[1]鉴别 ( 2 )取本品 2 0片、除去包衣、研细、称取粉末 2 g、加氯仿 1 0 ml、浸渍 2 0 min、并时时振摇、滤过、滤液置水浴上挥干 ,残渣加氯仿 0 .5 ml使溶解 ,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品 ,加氯仿制成每1 ml含 0 .0 5 mg的溶液 ,作为对照溶液。照…     

复方穿心莲片的薄层鉴别研究

目的改进复方穿心莲片的薄层鉴别方法。方法采用硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇(95∶5)溶液为展开剂,喷以1%~2.5%香草醛的60%~70%硫酸溶液,加热,可见光下观察各样品与穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品、路边青对照药材比较的结果。结果所有样品均能检出穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品和路边青药材特征性斑点,斑点清晰,易于检测。结论修订后的薄层色谱鉴别方法操作简便、安全、专属性强,可参考用于新的复方穿心莲片薄层鉴别标准的制定。     

电位滴定法测定复方穿心莲片中总内酯含量

复方穿心莲片由穿心莲、路边青组成。现行标准中尚没有建立含量测定方法。本文参考文献〔1〕,采用剩余碱水解—电位滴定法测定复方穿心莲片中穿心莲总内酯的含量,操作简便,设备简单。1　仪器与试药ＰＨＳ-3Ｃ型精密ｐＨ计(上海雷磁仪器厂),222型甘汞电极,231型玻璃电极(江苏电分析仪器厂),电动磁力搅拌器,对照品穿心莲内酯由中国药品生物制品检定所提供。氢氧化钠标准液(01ｍｏｌ/Ｌ)、盐酸标准液(01ｍｏｌ/Ｌ),参照中国药典1995年版附录配制。碱式醋酸铅饱和溶液:取碱式醋酸铅10ｇ加水至160ｍｌ,放置,上清液备用。复方穿心莲片(半宙制药集…     

HPLC测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

复方穿心莲片是由穿心莲、路边青2味药组成的中成药制剂,具有清热解毒、凉血、利湿作用。标准[1]收载的复方穿心莲片只有鉴别项目而无含量测定标准。为了更好地控制产品质量,本文参照文献[2]采用HPLC法测定复方穿心莲片的脱水穿心莲内酯的含量。方法简单,结果准确,专属性强。1仪器试剂与样品高效液相色谱仪:日本岛津LC-10AD泵,SPD-10A紫外检测器,C-R6A数据处理机。脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所);复方穿心莲片(市售,A、B、C、D、E、F厂);甲醇为色谱纯;水为重蒸水;其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱…     

定坤丹中的人参与三七的薄层色谱鉴别

1.材料和仪器 层析缸,薄层板涂布器(50μm),玻璃板5×15cm,硅胶G(青岛海洋化工厂生产),人参三醇人参二醇,齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所)。 定坤丹(吉林市龙潭山制药厂950605批)。其余化学试剂均为分析纯。 2.方法与结果(1)供试品溶液:取样品3g,加活性炭5g,研磨混匀,加甲醇溶液20ml,搅拌5min,将样品及甲醇溶液置于锥形瓶中,于水浴锅上回流提取2h,过滤,滤液浓缩至干,残渣用7％硫酸乙醇的水(1:3)25ml,水解2小时,水解液用氯仿萃取,氯仿层蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,作为供试品溶解。(2)阴性对照溶液:取按本品处方及工艺制备而成的不含人参阴性样品,同上法处理得不含人参的阴性样品溶液。(3)对照品溶液:     

对苦参片薄层鉴别若干问题探讨

目的:对苦参片薄层鉴别的标准提出修改建议。方法:薄层板为2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板,展开剂为甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)、甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1),显色剂为碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液;样品经氯仿、浓氨试液浸泡放置过夜处理,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿作为供试品溶液;称取苦参碱、氧化苦参碱,加乙醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的3个棕红色斑点,与卫生部药品标准描述的不一致。结论:应根据客观结果对苦参片的薄层鉴别中显色剂亚硝酸钠乙醇试液的配制以及结果的描述进行修订。     

川贝枇杷冲剂的质量控制

川贝枇杷糖浆是清热宣肺,化痰止咳良药。为了更好地为患者服务,我厂研制成川贝枇杷冲剂。其质量控制要求如下。 质量控制 １．性状：本品为棕褐色的颗粒,味甜,微苦。 ２．鉴别：①取本品１０ｇ,加水３０ｍｌ振摇,使其溶解,加浓氨试液２ｍｌ,加氯仿３０ｍｌ置水浴上回流提取３０分钟,放冷置分液漏斗中,分取氨仿层,加无水硫酸钠适量,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿０．５ｍｌ溶解,作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品,加氯仿制成每１ｍｌ含０．５ｍｇ的溶液。作为对照品溶液。进行薄层色谱法试验,吸取供试品溶液２０ ｕｌ,对照品…     

刺五加颗粒剂中异秦皮啶的含量测定

1 仪器与试药 CS-9000型双波长扫描仪(日本岛津),手工涂布器,定量毛细管(美国Drummonp公司),硅胶G(青岛海洋化工厂)。试剂:分析纯。异秦皮啶:中国药品生物制品检定所提供。2 实验条件2.1 供试品溶液的制备 取本品10g,精密称定,加20ml水使溶解,加入氯仿提取3次,每次30ml,合并氯仿提取液,水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml容量瓶内,用甲醇稀释至刻度。摇匀即得。2.2 对照品溶液的制备 取异秦皮啶对照品,加甲醇制成每毫升约含0.1mg的溶液,即得。2.3 薄层板制备 硅胶G与1％CMC-Na溶液(1:3)(g/ml)混合,用手工涂布器制成厚0.3mm,10cm×20cm的薄层板,室温晾干,105℃活化1h,备用。2.4 层析条件的选择 吸取异秦皮啶对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,分别用氯仿-甲醇(90:10)与氯仿石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)二组展开剂上行展开,晾干,置紫外光灯下(365nm)观察,结果以氯仿-石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)为展开剂的层析效果佳,待测组分斑点与其它成分斑点完全分开,异秦皮啶与供试品色谱相应位置上同时呈现一个清晰的蓝色斑点,Rf值为0.54。     

山腊梅片的薄层色谱鉴别

山腊梅片系江西省药品标准收载的品种 ,系根据婺源地方民间常用山腊梅干燥叶煎水喝预防和治疗感冒的验方而研制的中药制剂。由于原标准的鉴别为专属性不强的总生物碱、黄酮颜色反应 ,故我们以山腊梅药材作为对照 ,采用薄层色谱鉴别方法对本制剂进行鉴别。取本品 (婺源制药厂生产 ) 5片 ,研细 ,用醋酸乙酯2 0 m L,超声提取 2 0 min,蒸干 ,残渣加醋酸乙酯 1 m L使溶解 ,作为供试品溶液。另取山腊梅对照药材 4 g,加水 80 m L微沸 2 0 min,滤过 ,滤液浓缩至约 2 0 m L,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典 1 995年版一部附录 VIB)…     

微孔比浊法测定牛黄上清片的抗菌效价

目的:建立牛黄上清片抗菌效价的微孔比浊法。方法:采用L9(34)正交表制备牛黄上清片供试品溶液,采用二倍微孔等倍稀释法,测定各供试品溶液对6种标准菌株的MIC和MBC,确定供试品溶液的制备方法和试验菌株;考察二倍微孔等倍稀释法中培养基pH、板位等因素对抗菌结果(OD值)的影响;按照《中国药典》2010年版(二部)抗生素微生物检定法的比浊法原理,确定黄芩苷+栀子苷(5:2)为参照药物,以0.035g/ml(规定为1000 U/ml)为中心浓度,按剂距0.8配制终浓度,以二倍微孔等倍稀释法测定各溶液的OD差值,绘制黄芩苷+栀子苷(5:2)的量-效标准曲线,计算方程式;进行稳定性、重复性和平均回收率试验;对3各厂家的牛黄上清片进行效价测定,确定效价限度。结果 :牛黄上清片水煎醇沉法1.6号供试品溶液(10倍量水煎1.5小时,醇沉浓度为50%)对金黄色葡萄球菌的抗菌作用最强。培养基pH和板位对OD值的影响不大,选用pH7.0为培养基pH;黄芩苷+栀子苷(5:2)的中间浓度为0.035g/ml,其浓度在0.016～0.08g/ml范围内,光密度和溶液浓度对数呈较好的线性关系,标准曲线回归方程为y=-0.3291X-0.3978,r2=0.9738。误差项S2=0.0612,标准误差Sm=0.078,R的平均β的可信限率FL%=11.34%;供试品在5h内稳定性良好,RSD(%)为5.14;供试品重复性良好,RSD(%)为8.68;平均回收率为100.41%,RSD=1.9;由黄芩苷+栀子苷标准曲线方程计算得出,三个厂家的牛黄上清片效价分别为1431.03U/g、1396.55U/g、1448.28U/g。结论:牛黄上清片供试品的制备方法为:取牛黄上清片20片,去除糖衣,用乳钵碾成细粉。精密称取本品10g,加水200ml煎煮1.5h,过滤,滤液加乙醇使含醇浓度50%,沉淀过夜,过滤,滤液浓缩,用灭菌PBS液定容至10ml,即得。使用前用0.22μm微孔滤膜过滤。参照药物溶液的制备方法为:精密称取黄芩苷3.5714g和栀子苷1.4286g混匀,置于10ml的容量瓶中,加适量的无菌PBS溶解完全,稀释至刻度,做为标准品储备液,4℃保存,备用。试验菌株为金黄色葡萄球菌ATCC 25923,培养时间为6小时。测定方法为:配制pH值7.0抗生素Ⅲ号培养基和选取金黄色葡萄球菌标准菌株按照微孔比浊法测定抗菌效价,可信限率不得大于12%。本品每1g的效价不得少于1100黄芩苷和栀子苷5:2混合物单位。所建立的微孔比浊法用于牛黄上清片抗菌效价的测定,方法简便,稳定性、重复性和回收率好,基本符合抗生素微生物比浊法的要求。     

路边青配伍穿心莲对脱水穿心莲内酯的小鼠血液药动学影响

 目的研究路边青与穿心莲配伍使用对脱水穿心莲内酯(DAP)的小鼠血液药动学性质的影响。方法小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲干浸膏药液后于不同时间点取血,血样经前处理后用反相高效液相色谱分离、测定脱水穿心莲内酯含量,采用3P97药动学软件对数据进行处理。结果小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲片干浸膏后,脱水穿心莲内酯的血药浓度动态变化规律均符合一室开放模型。路边青与穿心莲配伍使用可导致脱水穿心莲内酯的吸收慢、消除快、生物利用度低。结论穿心莲与路边青配伍使用是否科学,值得深入研究。     

复方穿心莲片薄层鉴别的改进

复方穿心莲片系较常用的清热解毒消炎中成药.临床上用于风热感冒、喉痹、痄腮、湿热泄泻等症,疗效确切.收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十九册[1],处方由穿心莲、路边青二味药材组成.薄层鉴别有二项.对其进行了改进,介绍如下.     

益宫止血口服液中五味子乙素鉴别方法的改进

益宫止血口服液由人参、北五味子等组成。其功效为益气养阴，补肾固本。调经止血等。根据鄂卫药健字（1993）Z－2号所订的质量标准进行五味子乙素的鉴别。其鉴别方法如下：取本品20ml，用氯仿振摇提取3次，每次15ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加氢仿lml使溶解，作为供试品溶液．另取五味子乙素对照品，加氛仿制成每lml含ling的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各4pl，分别点于同一硅胶GF。s‘的薄层板上，以石油醚（30－60C）一甲酸乙酯一甲酸（15；51）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。量紫外光灯（245urn）下检视，…     

对《中国药典》中开胸顺气丸鉴别(2)(4)的商榷

开胸顺气丸 (水丸 )收载于《中国药典》2 0 0 0年版 部。本品鉴别 (2 ) (4)均采用了薄层色谱法。分别鉴别槟榔、牵牛子。该方法操作复杂 ,耗时长 ,所用有毒有机溶剂量大。笔者经过实验 ,对该法进行修改 ,以利于操作 ,且结果清晰可靠。在此提出 ,以供同仁商榷。1　方法改进原方法见《中国药典》2 0 0 0年版 部第 381页开胸顺气丸项下。现修改如下 :1.1　对“鉴别 (2 )”的改进取供试品 10 g,研碎 ,加乙醚 2 0 ml,氨水 2 ml,浸渍 2 0 min,滤过 ,滤液浓缩至 1ml,作为供试品溶液。另取槟榔对照药材 1g,同上制得对照药材溶液。取上述溶液及阴性…     

益母合剂的制备及定性分析

1　处方　益母草 16kg、当归 8kg、丹参 10kg、艾叶 5kg、香附 5kg、甘草4kg。2　制备工艺　取处方各药 ,加入 75ml水 ,浸泡 2h ,煎煮提取 ,收集挥发性成分另器保存 ,水煎液静置 12h ,过滤 ,滤液浓缩至约 14万ml,加入挥发性成份及蔗糖 16kg、防腐剂适量 ,加水调至 15万ml,分装于5 0 0ml洁净玻瓶内 ,加盖铝盖 ,即得。3　薄层鉴别3 1　益母草　取盐酸水苏碱为对照品 ,加乙醇制成每 1ml中含 5mg的溶液 ,作为对照品 ,以益母合剂 2 0ml,加 80 %乙醇 2 0 0ml加热回流1h ,放冷 ,滤过 ,滤液浓缩至 5ml,将浓缩液加于已处理好的活性炭 -氧化铝柱 (活…     

对伤湿止痛膏鉴别项实验的体会

伤湿止痛膏是《中国药典》八五版一部收载的品种之一。我们在实验中对鉴别硕下第(2)项的规定稍加改变,可取得较为理想的结果。药典规定为:“取本品2片,置100ml圆底烧瓶中,加乙醇50ml,加热回流1h。倾取乙醇液,蒸干。残渣加5%硫酸20ml溶解,滤过……,供试品在与对照品相应的位置上显相     

薄层色谱鉴别牛黄解毒片显色剂的改进

牛黄解毒片载于 1 995年版《中国药典》一部 ,该品种组方中牛黄是主要成分之一。鉴别是采用薄层色谱法 ,而在实际工作中发现使用的显示剂很难作出判断。笔者通过用 1 0 %磷钼酸乙醇溶液作为附加判定 ,则效果较佳。1　仪器与试药牛黄解毒片 :北京同仁堂中药提炼厂 ,批号970 1 1 4 8;天津同仁堂 ,批号 970 91 3 6,970 579。硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;磷钼酸 (中国菱湖化工厂 ) ,批号880 51 3 ;三用紫外分析仪 (上海光学仪器厂 ) ;其余试剂均为分析纯。2　方法及结果2 .1　供试品溶液的制备　取供试品 2片 ,研细加氯仿 1 0 ml,研磨 ,滤过 ,滤…     

银黄口服液的鉴别方法改进

银黄口服液为常用中药 ,由金银花和黄芩制成。功能清热解毒消炎。用于上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽喉炎。其质量标准收载于《中国药典》2 0 0 0年版 ,采用化学反应法鉴别其成分 ,专属性差。我们改用薄层色谱法 ,同时检测二组分 ,效果满意。介绍如下 :取本品 1m l,加 75 %乙醇溶液 5 m l,摇匀 ,作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品 ,分别加 75 %乙醇制成每 ml含 0 .2 m g的溶液 ,作为对照品溶液。吸取上述 3种溶液各 1～ 2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜 ( 5 cm× 7cm )上 ,以醋酸为展开剂 ,展开 ,取出晾干 ,置紫外灯 ( 365 nm)下检视…     

不同产地、采收期大青叶中靛玉红的含量测定

大青叶为十字花科植物菘蓝 Isatis indigoticaFort.的干燥叶。夏秋二季分 2～ 3次采收。靛玉红是其有效成分。为测定不同产地、采收期中靛玉红的含量 ,采用薄层扫描法进行测定 ,结果准确 ,可为临床应用时提供参考。1　仪器与试药CS-93 0双波长薄层扫描仪。硅胶 G板 :称取硅胶 G6g,加 0 .5% CMC-Na2 0 ml,研匀 ,涂于 2 0×2 0 cm的玻璃板上 ,阴干 ,于 1 0 5℃活化 1 h。对照品 :靛玉红。样品 :大青叶。2　靛玉红的含量测定2 .1　靛玉红对照品溶液制备　取靛玉红对照品 ,加氯仿制成每 ml含 0 .0 7mg的溶液。2 .2　样品溶液的制备　精密称…