1,4,7,10,13,16—六氮杂环十八烷及其Pd^2＋,Cr^3＋配位化合物…

作者对１，４，７，１０，１３，１６－六氮杂环十八烷（［１８］ａｎｅＮ６）及其Ｐｄ＾２＋，Ｃｒ＾３＋配位化合物［Ｐｄ２（［１８］ａｎｅＮ６）Ｂｒ２］Ｂｒ２．４Ｈ２Ｏ，［Ｃｒ（［１８］ａｎｅＮ６）］Ｂｒ３进行了红外，紫外和核磁共振光学研究。     

聚苯乙烯的结构研究

应用稀土配位催化剂Ｎｄ（ｎａｐｈ）３－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３，在不同条件下，可以制得白色和黄色的聚苯乙烯粉末，作者对两种聚苯乙烯的结构进行了ＩＲ，＾１３Ｃ－ＮＭＲ，＾１Ｈ－ＮＭＲ分析。证明了白色和黄色聚苯乙烯是无规聚合物，黄色聚苯乙烯存在－Ｃ（ＣＨ３Ｃ６Ｈ５）－Ｃ（ＣＨ３Ｃ６Ｈ５）－的结构。     

四氢异喹啉衍生物α－肾上腺素能受体亲和力的定量构效关系研究

以ＰＯＬＹＧＥＮ软件中的ＣＨＡＲＭｍ程序和集团坐标轮换法，对合成的１４个四氢异喹啉衍生物的结构进行计算机分子模拟。根据所得化合物的能量最低构象，计算了其ＶＤＷ体积、偶极矩、总键能、总键角能、总非正则能和母核氮原子电荷等值，并作为结构参数与化合物α－肾上腺素能受体亲和力活性进行相关分析，以逐步回归法建立了两个相关性较好的方程：１ｇｌ／ＩＣ＿（５０）（α＿１）＝５．４８１５＋０．２１２０ＢＥ－０．６２８５ＩＥ－０．１０１５ＰＳ［ｎ＝１４，ｒ＝０．７５９７，ｓ＝０．３７１６，Ｆ＝４．５４９０＞Ｆ＿（１－０．０５）（３，１０）＝３．７１］；１ｇｌ／ＩＣ＿（５０）（α２）＝１２．９８２０－０．０２８９ＶＶ＋０．１５９４ＡＥ＋０．３７４５ＩＥ［ｎ＝１４，ｒ＝０．９４９３，ｓ＝０．２８８２，Ｆ＝３０．３８４４＞Ｆ（１－０．０１）（３，１０）＝６．５５］。结果提示，分子的非正则能（ＩＥ）愈大，对α＿２受体选择性愈高，反之，对α＿１受体选择性增强；活性主要取决于化合物分子的整体性质。     

含氮聚硅氧烷配位体及其与金属离子的络合作用

研究ｎ－β（氨乙基）－γ（氨丙基）三乙氧基硅烷［ＮＨ２（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＥｔ）３］与二甲基二乙氧基硅烷［（ＣＨ３）２Ｓｉ（ＯＥｔ）２］共水解，制备含－（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２功能基的聚硅氧烷配位体。用ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析法对共聚产物的结构进行了分析，同时用紫外－可见光谱法和ＳＥＭ考察了共聚产物与Ｃｕ２＋等金属离子的络合作用。结果发现，两种单体进行了共水解反应，而且随着ＮＨ２（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＥｔ）３比例增加，水解程度提高。共聚产物可以与Ｃｕ２＋离子形成稳定的络合物，但不能与Ｚｎ２＋离子或Ａｌ３＋离子形成稳定的络合物或螯合物。     

聚苯乙烯的结构研究

应用稀土配位催化剂Ｎｄ（ｎａｐｈ）３－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３，在不同的条件下，可以制得白色和黄色的聚苯乙烯粉末，作者对两种聚苯乙烯的结构进行了ＩＲ、１３Ｃ－ＮＭＲ、１Ｈ－ＮＭＲ分析。证明了白色和黄色聚苯乙烯是无规聚合物，黄色聚苯乙烯存在－Ｃ（ＣＨ３Ｃ６Ｈ５）－Ｃ（ＣＨ３Ｃ６Ｈ５）－的结构。     

棉酚铂（Ⅱ）配位化合物的合成及抗肿瘤活性研究

合成了二种顺式棉酚铂（Ⅱ）配位化合物ＰｔＡ_２（Ｇｏｓ）_（１／２）［Ａ_２＝（ＮＨ_３）_２或乙二胺（ｅｎ），Ｇｏｓ＝棉酚（Ｇｏｓｓｙｐｏｌ）］。元素分析、红外光谱分析和电导滴定提示这类新型化合物结构式为［Ａ_２Ｐｔ（Ｃ_（３Ｏ）Ｈ_（２６）Ｏ_８ＰｔＡ_２］。这二种化合物具有抗肿瘤活性，对小鼠ＥＡＣ的抑制率分别为５１．４３％、５７．１４％。     

辅酶B12Costa型模型化合物的合成与表征

合成了以Ｎ，Ｎ一双（２，３－丁二酮－２－亚胺－３－肟）丙二胺为平面配体的烷基钴Ｓｃｈｉｆｆ碱－肟类辅酶Ｂ１２Ｃｏｓｔａ型模型化合物［Ｒ Ｃｏ（ＤＯ）（ＤＯＨ）ｐｎ·Ｈ２Ｏ］，其中，Ｒ＝ｎＣ３Ｈ７；ｎ－Ｃ４Ｈ７；ｉＧ４Ｈ９；ｎＣ５Ｈ１１；Ｃ－Ｃ６Ｈ１１；Ｃ６Ｈ５ＣＨ２，用紫外可见光谱、红外光谱、元素分析和ＨＮＭＲ进行了表征，讨论了不同Ｒ基加入对配合物的影响，为探讨辅酶Ｂ１２诱导的重排反应机理，提供了     

NIDDM患者血小板Ca_(2+)转运及其与聚集功能的关系

３２例ＮＩＤＤＭ患者，分血小板聚集功能亢进组（ｎ＝１７）和无亢进组（ｎ＝１５），探讨Ｃａ２＋转运影响血小板胞浆游离Ｃａ２＋（［Ｃａ２＋］ｉ）变化与最大聚集（ＭＡＲ）的关系。结果：亢进组血小板静息［Ｃａ２＋］ｉ高于对照组（１３４．４±２６．４对１０１．５±１３．３ｎｍｏｌ／Ｌ，Ｐ＜０．０１）。［Ｃａ２＋］ｉ与ＭＡＲ呈正相关（ｒ＝０．３２１９，Ｐ＜０．０５）以凝血酶刺激，有胞外Ｃａ２＋内流及胞内Ｃａ２＋释放时，亢进组［Ｃａ２＋］ｉ高于对照组（９１８．９±２０７．６对７９１．２±１１９．６ｎｍｏｌ／Ｌ，Ｐ＜０．０１），并与ＭＡＲ呈正相关（ｒ＝０．３３７１，Ｐ＜０．０１）；以ＴＭＢ８阻滞胞内Ｃａ２＋释放，组间差异仍然显著（Ｐ＜０．０５）；当缺乏胞外Ｃａ２＋内流时，则组间不呈显著差异（Ｐ＞０．０５）。以钙载体Ａ２３１８７刺激，在有或无胞外Ｃａ２＋时，亢进组［Ｃａ２＋］ｉ均高于对照组（Ｐ均＜０．０５）然而，无亢进组上述各指标与对照组间均未呈显著差异。提示ＮＩＤＤＭ患者血小板聚集功能亢进与［Ｃａ２＋］ｉ变化有关，可能涉及胞浆内Ｃａ２＋稳态异常，凝血酶刺激胞外Ｃａ２＋内流及Ａ２３１８７作用胞内Ｃａ２＋释放增强等环节     

钙拮抗剂TMB-8抑制BHQ,NE和KCl引起的培养乳牛基底动脉单个平滑肌细胞内游离钙的升高

用ＡＲ－ＣＭ－ＭＩＣ阳离子测定系统,测量单个细胞内游离钙浓度（［Ｃａ２＋］ｉ）,研究８－（Ｎ,Ｎ－二乙胺）－ｎ－辛基－３,４,５－三甲氧基苯甲酸酯（ＴＭＢ－８）对培养乳牛基底动脉平滑肌［Ｃａ２＋］ｉ的作用。在细胞外钙浓度为１．３ｍｍｏｌ·Ｌ－１时,Ｔ...     

紫外分光光度法测定氢溴酸右美沙芬缓释胶囊的含量及溶出度

建立了紫外分光光度法测定氢溴酸右美沙芬缓释胶囊的含量及溶出度方法，测定波长：（２７８±１）ｎｍ，在１０～１６０μｇ／ｍｌ浓度范围内线性相关（ｒ＝０．９９９９），平均回收率９９．５０％（ＣＶ＝０．４２％），氢溴酸右美沙芬ＵＶ法和非水滴定含量测定结果无显著性差异（Ｐ＞０．０１），溶出度（小杯法）测定结果表明：缓释胶囊体外缓释明显，１２ｈ内累积释药量＞８０％，６ｈ内释药曲线符合Ｈｉｇｕｃｈｉ方程［Ｆ（ｔ）＝２５．８２＋１８．９０，ｒ＝０．９９３７］。     

双嘧达莫与茜素红的显色反应及含量测定

目的 :研究双嘧达莫与茜素红的显色反应用于测定双嘧达莫片中有效成分的含量。方法 :采用分光光度法确定反应的最佳条件 ,如时间、温度、溶剂和试剂用量等。结果 :反应产物的λmax=53 0 nm,比耳定律线性范围是 2～80 μg/ ml,表观摩尔吸光系数是 6.1 1× 1 0 3L· mol- 1 cm- 1 ,相对标准偏差是0 .82 % (n=6)。结论 :本方法简便、快速 ,用于测定双嘧达莫片剂的含量 ,结果令人满意。     

钴-4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-Triton X-100四元体系的研究及应用

目的：研究测定微量钴的新体系。方法：分光光度法。结果：在ｐＨ９３～９８介质中，在表面活性剂ＣＴＭＡＢ和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，Ｃｏ（Ⅱ）与４，５－二溴邻硝基苯基荧光酮（ＤＢ－ｏ－ＮＰＦ）形成组成比为１∶３蓝紫色配合物，其最大吸收波长６２０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１４１×１０５，Ｃｏ（Ⅱ）含量在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。结论：建立了测钴的分光光度新方法。该法操作简便，灵敏度高，可直接用于ＶＢ１２中钴的测定，分析结果令人满意     

氧氟沙星与茜素的显色反应研究

研究了氧氟沙星与茜素的显色反应条件,并建立了分光光度法。在乙醇——水体系中发生显色反应。反应产物的入max=540nm,表观摩尔吸光系数是395×103L·cmp-1。相对标准偏差为12%(n=6)。应用拟定的方法测定胶囊中氧氟沙星的含量与药典方法相符,回收率符合要求     

EFFECTS OF GLIBENCLAMIDE, GLIMEPIRIDE, AND GLICLAZIDE ON ISCHEMIC PRECONDITIONING IN RAT HEART

Objective To compare the influence of different sulfonylureas on the myocardial protection effect of ischemic preconditioning (IPC) in isolated rat hearts, and ATP-sensitive potassium channel current (IKATP) of rat ventricular myocytes. Methods Isolated Langendorff perfused rat hearts were randomly assigned to five groups: (1) control group, (2) IPC group, (3) IPC glibenclamide (GLB, 10 μmol/L) group, (4) IPC glimepiride (GLM, 10 μmol/L) group, (5) IPC gliclazide (GLC, 50 μmol/L) group. IPC was defined as 3 cycles of 5-minute zero-flow global ischemia followed by 5-minute reperfusion. The haemodynamic parameters and the infarct size of each isolated heart were recorded. And the sarcolemmal IKATP of dissociated ventricular myocytes reperfused with 10 μmol/L GLB, 1 μmol/L GLM, and 1 μmol/L GLC was recorded with single-pipette whole-cell voltage clamp under simulated ischemic condition. Results The infarct sizes of rat hearts in IPC (23.7%±1.3%), IPC GLM (24.6%±1.0%), and IPC GLC (33.1%±1.3%) groups were all significantly smaller than that in control group (43.3%±1.8%; P<0.01, n=6). The infarct size of rat hearts in IPC GLB group (40.4%±1.4%) was significantly larger than that in IPC group (P<0.01, n=6). Under simulated ischemic condition, GLB (10 μmol/L) decreased IKATP from 20.65±7.80 to 9.09±0.10 pA/pF (P<0.01, n=6), GLM (1 μmol/L) did not significantly inhibit IKATP (n=6), and GLC (1 μmol/L) decreased IKATP from 16.73±0.97 to 11.18±3.56 pA/pF(P<0.05, n=6). Conclusions GLM has less effect on myocardial protection of IPC than GLB and GLC. Blockage of sarcolemmal ATP-sensitive potassium channels in myocardium might play an important role in diminishing IPC-induced protection of GLM, GLB, and GLC.     

大鼠长期服苯妥英锌或苯妥英钠对体内锌铜代谢的影响

本文用原子吸收分光光度法测定了大鼠分别服用苯妥英锌和苯妥英钠13周后(每天剂量为12mg/kg体重),肝脏、全脑、齿龈和血清锌铜的含量。苯妥英锌使齿龈和肝脏锌分别增高80％和49％,全脑和血清锌分别降低39％和35％,而苯妥英钠使齿龈和肝脏锌分别降低70％和28％,血清锌增高41％。两药均使全脑和齿龈铜降低。     

环扁桃酸酯中酮酯的检查(分光光度法)

环扁桃酸酯(Cyclandelate)的化学名为3,3,5-三甲基环己醇扁桃酸酯。它是一种选择性的脑血管扩张剂。临床主要用于动脉硬化症、脑卒中及其后遗症、脑外伤后遗症等。环扁桃酸酯在生产过程中易被空气氧化成3,3,5-三甲基环己醇苯基乙醛酸酯(简称酮酯Ketoester),因此需要对产品进行酮酯的检查。我们采用环扁桃酸酯吸收度比的方法检查酮酯的量。试验如下。一、酮酯和环扁桃酸酯的薄层分离     

原子吸收光谱法测定血浆、红细胞中铜、锌、铁的含量

用AAS法直接测定血浆及红细胞中铜、锌、铁的含量。采用加入高浓度的氯化钠溶液(0.45mg/100ml)作为基本改进剂,既消除了铁、铜对测定锌的干扰和铁、锌对测定铜的干扰,同时又使测定的灵敏度有了较大的提高。此方法的准确度、精密度均符合要求。     

三波长分光光度法测定复方磺胺片中SMPZ和TMP的含量

本文采用三波长分光光度法不经分离直接测定复方磺胺甲氧吡嗪片中磺胺甲氧吡嗪(SMPZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)的含量。精密称取适量样品,加0.1N HCl振摇,加热,冷却,过滤,取续滤液在精选波长229nm、304nm处测定。SMPZ的平均回收率为99.6±0.29％,TMP的平均回收率为98.7±0.28％。与双波长法、正交函数法相比,本法对复方磺胺甲氧吡嗪片测定的准确度和精密度并无显著性差别。在干扰组分光谱无适当的等吸收点的情况下,应用本法可解决双波长法无法解决的二组分混合物的测定。     

肾炎患者血中CIC、CH_（50）及SC_（5b－9）含量的变化

采用不同的方法对急、慢性肾炎患者血液中的循环免疫复合物（ＣＩＣ）、补体溶血总活性（ＣＨ５０）及血浆末端补体复合物（ＳＣ５ｂ－９）的含量进行了检测。结果表明：急性肾炎与慢性肾炎的患者，其３项指标的水平均较高，与健康人相比，差异均较明显。此外，在这些指标中，以检测血浆ＳＣ５ｂ－９敏感性最高。提示：观察患者ＣＩＣ、ＣＨ５０及ＳＣ５ｂ－９指标的变化可为临床正确判断病情及评估预后等提供一定的参考价值。     

三波长分光光度法测定复方麻黄碱片中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量

应用三波长分光光度法,不经分离直接测定复方麻黄碱片中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。经实验精选出测定前者的组合波长为238nm、243nm、258.5nm,测定后者的组合波长为240nm、250nm、266.1nm。适量样品经0.1N H_2SO_4溶解,过滤,续滤液在精选波长处测定吸收度,从公式计算其含量。测得盐酸苯海拉明的平均回收率为99.7±0.57％,盐酸麻黄碱的平均回收率为99.5±0.71％,符合制剂分析的要求。