注射用甲磺酸培氟沙星近红外定量分析通用性模型的建立

摘 要 目的：利用近红外光谱法,建立注射用甲磺酸培氟沙星含量快速测定方法。方法: 采集注射用甲磺酸培氟沙星的近红外（NIR）光谱,以矢量归一化法对光谱进行预处理,选择谱段范围为9 176.2~8 169.5 cm^-1、6 051.9~5 716.3 cm^-1和4 509~3 999.9 cm^-1,回归方法为偏最小二乘法（PLS）,建立近红外定量模型。 结果: 经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为7.55%~77.69%,交叉验证均方根（RMSECV）为1.61%,相关系数为0.992 4。结论:建立的近红外定量分析模型可用于注射用甲磺酸培氟沙星快速定量分析。     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠近红外快速定量分析模型的建立

摘 要 目的：利用近红外漫反射光谱（NIR）分析技术和化学计量学的方法,无损、快速的对注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠进行定量分析。方法: 采集41批原始样品及20批破坏样品的近红外漫反射光谱,同时以法定方法分别测得阿莫西林、舒巴坦的含量,光谱预处理方法为一阶导数+矢量归一化,谱段范围为8 720 ～5 446 cm-1。结果: 以0.75 g规格的16批原始样品及15批破坏样品作为校正集经交叉验证建立定量模型,阿莫西林、舒巴坦的浓度范围分别为4.45%～61.82%、15.75%～30.25%,交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.858、0.541,确定系数(R²) 分别为0.998 1、0.988 1;以0.75 g规格的5批原始样品及5批破坏样品作为验证集Ⅰ进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.936、0.423;预测结果与法定方法参考结果对比,偏差均在1.5％之内;以1.5 g规格的10批原始样品及2批不同生产企业样品作为验证集Ⅱ,结果与法定结果一致,说明此模型通用于两种规格、适用性强。结论: 此方法快速、可靠,可在安瓿瓶外无损采集光谱,可用于药品的快速定量分析。     

两种不同方法测定复方鱼肝油乳剂中环丙沙星含量的比较

摘 要 目的： 对两种复方鱼肝油乳剂中环丙沙星含量测定方法进行比较研究。方法: 分别采用HPLC法和UV法测定复方鱼肝油乳剂中环丙沙星的含量。HPLC法以Thermo C18柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱;流动相：0.025 mol·L^-1磷酸 乙腈（87∶13,三乙胺调pH至3.0±0.1）;检测波长：277 nm;流速：1.5 ml·min^-1。UV法测定波长为277 nm。结果: HPLC法和UV法的平均回收率分别为100.44%和100.84%,RSD分别为1.01%和1.09%（n=9）。将两种方法的含量测定结果比较,差异无统计学意义（P＞0.05）。结论:两种测定方法专属性强且结果准确,均可用于复方鱼肝油乳剂中环丙沙星的含量测定。     

近红外光谱技术快速测定三七水分和醇溶性浸出物

目的 利用近红外光谱技术（near infrared spectroscopy,NIRS）建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法。方法 参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量,采用偏最小二乘法（PLS）分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果 药材样品中水分和醇溶性浸出物预测最佳波段分别为4 450.32～7 350.01 cm^-1和6 163.92～3 984.71 cm^-1。定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4,校正均方差分别为0.039 6和0.776 0;验证集的相关系数为0.962 4和0.988 4,验证均方差分别为0.173和0.595。结论 该方法准确、快速、无污染,可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

HPLC法测定姜黄素-槲皮素复方自微乳的载药量和包封率

摘 要 目的：建立HPLC法测定姜黄素 槲皮素复方自微乳（CUR-QUE-SMEDDS）的载药量和包封率。方法: 采用离心法分离游离药物,HPLC法测定药物含量。色谱柱：Purospher STAR LP C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 4%冰醋酸（50∶50）,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：370 nm,柱温：30℃,进样量：10 μl。结果: 姜黄素和槲皮素的线性范围分别为10.728~96.552 μg·mL^-1（r=0.999 8）和1.08~9.72 μg·mL^-1（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.98%（RSD=1.46%,n=9）和100.34%（RSD=1.06%,n=9）。CUR QUE SMEDDS中姜黄素和槲皮素的包封率分别为（95.97±0.50）% 和（95.91±2.52）%,载药量分别为（25.82±0.15）mg·g^-1和（1.80±0.05）mg·g^-1。结论:该法准确可靠,快速简便,适用于测定CUR-QUE-SMEDDS的载药量和包封率。     

《中国药典》中桑叶含量测定项下方法的改进

摘 要 目的： 对《中国药典》中桑叶含量测定项下方法进行改进。方法: 采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为354 nm;柱温为30 ℃。结果: 《中国药典》2010年版桑叶含量测定项下测得的芦丁含量实为芦丁和异槲皮苷的含量之和,优化后方法可分离该两种化合物,且芦丁和异槲皮苷分别在2.76～27.60 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.74～47.39 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.31% (RSD=0.83%)和100.32%（RSD=1.04%）（n=6）。结论: 优化后方法简便、稳定、重复性好,可用于桑叶的质量控制。     

酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量测定方法的改进

摘 要 目的：建立同时测定酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为甲醇 0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH至5.5）,采用梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl。结果:酮康唑和丙酸氯倍他索分别在160.30 ~1 282.40 μg· mL^-1和4.03~32.24 μg· mL^-1范围内呈良好的线性关系（r均为1.000 0）。平均回收率分别为100.9%（RSD=0.52%,n=9）和100.2%（RSD=0.56%,n=9）。结论:该方法专属性好、灵敏度高、定量准确,可用于酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量检测。     

HPLC法同时测定云南红大戟中三种蒽醌类化合物的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5 羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法: 采用 Waters Xbridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。 结果: 芦西定、5 羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147～29.400 μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.126～25.200 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、0.135～27.000μg·mL^-1 (r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%（RSD=1.20%）、98.72%（RSD=0.73%）、101.10%（RSD=1.12%）(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。     

近红外漫反射光谱法测定甘西鼠尾草药材及总酚酸提取物中迷迭香酸和丹酚酸B含量

摘 要 目的： 建立近红外漫反射光谱法测定甘西鼠尾草药材及总酚酸提取物中迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法: 设立校正样品集与测试样品集,采集近红外光谱数据,运用偏最小二乘法建立数学模型,对测试样品样品集进行预测。结果: 迷迭香酸：校正样品集的最佳主成分数Rank=12,内部交叉验证均方差RMSECV=0.129、决定系数R2=99.95。丹酚酸B：校正样品集的最佳主成分数Rank=9,内部交叉验证均方差RMSECV=0.426、决定系数R2=99.26。结论:采用近红外漫反射光谱法对甘西鼠尾草药材及总酚酸提取物进行质量控制,方法简明、方便快捷、数据准确,适用于大量、快速、方便的药材质量鉴定。