凹凸棒对大黄素吸附作用考察

目的：研究凹凸棒对大黄药材及一清颗粒水煎提取液中大黄素和浸膏的吸附作用。方法：以大黄素的含量和浸膏得量作为评价指标，HPLC法作为大黄素定量方法，分别采用普通凹凸棒和酸化凹凸棒对大黄药材及一清颗粒水煎提取液进行吸附澄清处理，并与自然静置沉淀法进行比较。结果：酸化凹凸棒使大黄素含量和浸膏得量均有一定降低，而普通凹凸棒对大黄素含量和浸膏得量无明显影响。结论：凹凸棒用于蒽醌类化合物水煎提取液的吸附澄清，可明显去除一些无效成分，但也对有效成分大黄素产生较少吸附。     

凹凸棒对黄芩苷吸附作用的考察

目的：考察凹凸棒对中药黄芩及一清颗粒水煎提取液中有效成分黄芩苷的吸附作用。方法：以浸出总固体物量和黄芩苷含量为指标。采用高效液相色谱法测定有效成分黄芩苷的含量，分别考察普通凹凸棒与酸化凹凸棒对中药黄芩和一清颗粒水煎提取液的吸附澄清作用。结果：普通凹凸棒使中药黄芩及一清颗粒水煎提取液中总固体物量减少，对黄芩苷的含量无明显影响；酸化凹凸棒使中药黄芩及一清颗粒水煎液中浸出总固体物含量明显减少，对黄芩苷的影响较小。结论：酸化凹凸棒可作为黄芩药材和一清颗粒水煎提取液的吸附澄清剂。     

凹凸棒对中药中连翘苷吸附作用考察

目的：考察凹凸棒作为吸附澄清剂，对连翘药材、银翘解毒颗粒水煎提取液中连翘苷的吸附作用和对无效成分的吸附清除作用。方法：以水煎提取液中浸出物含量和连翘苷的含量作为评价指标，分别用不同量的普通凹凸棒和酸化凹凸棒处理，连翘药材及银翘解毒颗粒水煎提取液，评价其吸附澄清效果，并与自然静置沉淀法进行比较。结果：普通凹凸棒对无效成分具有较明显的吸附清除作用，对连翘苷含量没有明显吸附影响。酸化凹凸棒对连翘苷含量有较明显的吸附作用，对无效成分也有一定的吸附清除作用。结论：凹凸棒可作为银翘解毒颗粒水煎提取液的吸附澄清剂，尤其是酸化凹凸棒值得作进一步的表面结构修饰研究，以优化其吸附澄清效果。     

高效液相色谱法测定一清颗粒盐酸小檗碱含量

目的建立测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱条件：C18柱,流动相：乙腈 水（1：1）（每1 000 mL中含十二烷基硫酸钠1.7 g,磷酸二氢钾3.4 g）,检测波长：345 nm。结果盐酸小檗碱在0.111 8～1.118 0 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率100.62 %, RSD=0.75%。结论该方法简便快捷,准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇：0.2%磷酸溶液：三乙胺（42∶58∶0.1）为流动相,流速：1.0 mL.min-1,检测波长为265nm,柱温：35℃。结果盐酸小檗碱在32.4～324.0ng范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.1%,RSD=0.1%（n=6）;黄芩苷在63.0～630.5ng范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为96.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为一清颗粒的质量控制方法。     

不同提取工艺对泌尿宁颗粒中盐酸小檗碱含量的影响

目的:研究不同提取工艺对泌尿宁颗粒中盐酸小檗碱含量的影响。方法:采用不同方法提取黄柏,根据黄柏中盐酸小檗碱含量及抑菌作用确定黄柏提取工艺;以水加入量、煎煮次数、煎煮时间为考察因素,以盐酸小檗碱提取率为评价指标,优选水提取黄柏最佳工艺。结果:采用直接加水煎煮提取黄柏;最佳工艺为加10倍量水,煎煮3次,每次1.5h。盐酸小檗碱含量不少于每袋30mg。结论:直接加水煎煮提取工艺简单、可行,优化了泌尿宁颗粒制备工艺,小檗碱含量显著提高。     

盐酸小檗碱分散片的质量控制

目的:对盐酸小檗碱分散片进行含量测定,并对其质量标准作出评价.方法:采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相;检测波长为263 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为35℃.结果:为盐酸小檗碱在2～20 mg·L-1范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7),回收率为99.76%.结论:该方法操作简便,精密度高,结果准确可靠.     

不同溶解方法对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响

<正>盐酸小檗碱主要成分是异喹啉,为毛茛科植物根茎中所含的一种生物碱[1],俗称盐酸黄连素。盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的含量测定是衡量盐酸小檗碱片质量的重要指标。2000版《中国药典》采用滴定法,2005、2010版《中国药典》均采用用沸水溶解后,用高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定。笔者在该类药品的检验过程中,发现有少部分检验样品含量在规定下限。改用80℃水并超声波方法和甲醇并超声波方法溶解盐酸小檗碱片,其结果好于药典规定方法。     

HPLC法分别测定芍连胃乐片中芍药苷与盐酸小檗碱含量

目的：建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：芍药苷含量测定采用C18（200mm&#215;4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．05mol&#183;L^-1磷酸二氢钾溶液（15：85），检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18（250mm&#215;4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．033mol&#183;L^-1磷酸二氢钾溶液（32：68），检测波长为265nm。结果：芍药苷在3．0—48．3μg&#183;ml^-1范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为98．1％，RSD为0．5％；盐酸小檗碱在1．0～16．4μg&#183;ml^-1范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为98．9％，RSD为1．0％。结论：本方法简便、可靠、准确。     

HPLC法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱含量

目的建立HPLC法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamond C18（250nm×4．6nm,5μm）,流动相为乙腈-0．03mol／L磷酸二氢钾溶液（35：65）,流速为1．0ml／min,检测波长为345nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱线性范围为32．896-164．480μg／ml,平均回收率为99．81％,RSD为0．95％。结论本方法定量准确,重复性好,可以作为羚黄宝儿丸的质量控制方法。     

HPLC测定盐酸小檗碱片的含量

目的　建立盐酸小檗碱片的含量测定方法。方法　采用HPLC法 ,选用InertsilODS - 3C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5μm) ,0 .0 33mol·L-1KH2 PO4溶液 -乙腈 (6 5∶35 )为流动相 ,检测波长为 2 6 5nm。结果　盐酸小檗碱在 0 .2～ 1.6 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好。回归方程为 :A =4 .2 12× 10 6C - 1.0 0 9× 10 5(r=0 .9999)。结论　所用方法简便、快速 ,结果准确。     

HPLC法同时测定加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定医院制剂加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）;采用梯度洗脱的方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为含5%三乙胺的0.33mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.0）。0～9min,溶液A：溶液B为12∶88;9～10min,A∶B为30∶70;10～22min,A∶B为30∶70。流速：1.0mL·min^-1;秦皮甲素和盐酸小檗碱的检测波长分别为334nm和349nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱分别在4～200μg·mL^-1和1～50μg·mL^-1范围内线性良好;平均加样回收率分别为96.63%（RSD=2.52%）和97.37%（RSD=1.84%）。结论：本方法准确、重现性好,可用于加味白头翁汤凝胶灌肠剂的质量控制。     

HPLC法测定津源胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立津源胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱,以乙腈-磷酸二氢铵溶液（30：70）为流动相,检测波长为265nm。结果：线性范围为0.2～1.0μg（r=0.9999）。平均回收率为99.16%（RSD=1.2%,n=6）。结论：本方法简便、准确,重现性好,可用于测定津源胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

葛根芩连汤中盐酸小檗碱的定性定量分析

目的建立葛根芩连汤中盐酸小檗碱的定性定量分析方法,为从事该方的研究及其他含黄连方剂的开发提供参考。方法采用薄层色谱对新药中的黄连进行了鉴别,并用高效液相色谱法测定了葛根芩连汤中黄连的指标性成分盐酸小檗碱的含量。结果高效液相色潽法操作简单、结果准确,可以作为葛根芩连汤中盐酸小檗碱的定性定量分析方法。结论该套方法简单、结果准确,可以作为葛根芩连汤中盐酸小檗碱的定性定量分析方法,同时为其他含黄连方剂的研究提供参考。     

HPLC法同时测定三黄散中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定三黄散中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法：采用Agilent-C18色谱柱（250mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈--0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液.三乙胺（25：75：0.2）（用磷酸调pH至3.0）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为333 nm.结果：黄芩苷与盐酸小檗碱分别在0.080 8 ～0.606 3 μg和0.0647 ～0.485 1μg范围内线性关系良好,方法平均回收率分别为98.7％和99.6％,RSD分别为0.3％和0.4％（n=9）.结论：该法简便易行,结果可靠准确,两组分分离良好.     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量及其道地性研究

目的测定川产黄柏中盐酸小檗碱的含量。方法采用HPLC法。结果与结论川黄柏中盐酸小檗碱的含量远远高于其在关黄柏中的含量,建议药典将二者作为两个种分别收载。秃叶黄皮树的盐酸小檗碱含量与黄皮树无显著的差异,且已成为川黄柏的主流商品,建议将秃叶黄皮树与黄皮树一起作为川黄柏收入药典。荥经产川黄柏具有独特的道地性;川黄柏的加工储存条件为60℃干燥,室温干燥保存。