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乌药药材水提液的HPLC指纹图谱研究 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:建立乌药水提液的HPLC指纹图谱.方法:采用水加热回流的方法制备供试品溶液,以乙腈-0,1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,建立乌药水提液的HPLC指纹图谱,对不同产地和不同采收期的乌药药材进行相似度评价、主成分分析和聚类分析.结果:方法学考察结果良好,确立了15个共有峰,17批样品指纹图谱中各共有峰的相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于2%.结论:该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为乌药的质量评价提供依据. 相似文献
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目的:采用RP HPLC建立注射用复方荭草(冻干粉针)的指纹图谱检测标准。方法:用Inersil ODS3色谱柱,乙腈0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长300nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的色谱图各色谱峰分离较好,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,达到指纹图谱的技术要求。结论:指纹图谱17个共有峰的相对保留时间及峰面积比值,可作为注射用复方荭草(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。 相似文献
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水蛭仿生酶解有效部位HPLC指纹图谱的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立水蛭仿生酶解有效部位HPLC指纹图谱的鉴定标准。方法:采用依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱;0~25min,甲醇(1%~10%)~水梯度洗脱;柱温35℃;流速0.8 mL.min-1;检测波长254nm。结果:在相同色谱条件下获得6批水蛭仿生酶解有效部位的指纹色谱图,其中8个色谱峰分离较好,均达到指纹图谱的技术要求。结论:HPLC指纹图谱中8个共有峰的相对保留时间比值(RRT)和相对峰面积比值(RPA)可用于水蛭仿生酶解有效部位的质量控制。 相似文献
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目的建立用于生脉注射液的五味子药材挥发性成分指纹图谱方法。方法采用水蒸气蒸馏法结合固相萃取法提取五味子药材挥发性成分;利用GC法建立指纹图谱检测方法;通过GC-MS联用技术确认指纹图谱中参照物峰;并在生脉注射液中验证五味子药材挥发性成分指纹图谱的控制意义。结果五味子挥发性成分指纹图谱中有9个特征峰,其中5、6号峰分别为4-萜品醇和α-松油醇;生脉注射液中存在五味子药材挥发性成分指纹图谱信息。结论 GC法用于生脉注射液中五味子挥发性成分指纹图谱建立方法稳定可靠,指纹信息在生脉注射中显著,能有效控制生脉注射液中五味子挥发性成分质量。 相似文献
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目的:建立金莲花药材的高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)指纹图谱,运用化学计量学方法,对不同产地金莲花药材的化学成分差异进行分析,为金莲花全面质量控制和综合利用提供参考。方法:分别采用HPLC、GC法对27批不同产地的金莲花药材进行分析,建立相应的色谱指纹图谱。利用偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对不同产地金莲花药材的成分差异进行比较。结果:金莲花HPLC指纹图谱有15个共有峰,指认出4个色谱峰。GC色谱指纹图谱有8个共有峰,确认了5个色谱峰。基于PLS-DA分析及变量权重重要性排序(VIP)值,标记出9个对差异贡献较大的成分。结论:此研究建立的HPLC及GC指纹图谱可为金莲花的整体质量评价及控制提供依据。 相似文献
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目的:建立生苍术和焦苍术挥发油的GC指纹图谱,阐明苍术炒焦前后挥发油部位化学成分的变化规律。方法:采用水蒸气蒸馏法制备挥发油;建立气相色谱指纹图谱,检测条件为HP-5石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm),载气(N2)流速0.8 m L·min-1,进样口温度240℃,进样量1μL,分流进样,分流比20∶1,检测器温度260℃,柱温采用程序升温模式;并对炒焦前后的GC指纹图谱进行比较与分析。结果:在苍术炒焦前后挥发油的GC指纹图谱中有25个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,但相对峰面积发生了显著变化;其中15~17,19,23~25号峰的峰面积降低率均20%;16号与17号色谱峰的峰面积比值在生品中均3.0,而在焦品中却均3.0;19号与23号色谱峰的峰面积比值在生品中均3.0,而在焦品中却均3.0。鉴定16号峰为β-桉叶醇,19号峰为邻苯二甲酸二异丁酯,23号峰为白术内酯Ⅱ,24号峰为白术内酯Ⅰ,25号峰为白术内酯Ⅲ。结论:苍术生品和焦品的GC色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为二者的定性鉴别特征之一,这为阐释焦苍术的降燥减毒机制提供了实验依据。 相似文献
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目的制备15批川芎饮片标准汤剂,建立其HPLC指纹图谱和物理指纹图谱并对其进行质量评价。方法按《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》中标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC,流动相为0.6%磷酸水溶液-乙腈,进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长324 nm,建立川芎饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱;并建立由9个2级指标(相对均齐度指数、颗粒间空隙率、卡尔指数、松密度、振实密度、干燥失重、吸湿性、豪斯纳比、休止角)构成的物理指纹图谱。结果 HPLC对照指纹图谱中主要共有峰有13个,确认3个,分别为绿原酸、咖啡酸和阿魏酸。以阿魏酸为参照峰,分析了各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,并规定了各共有峰相对保留时间和相对峰面积的限度。建立了HPLC及物理指纹图谱,并规定其相似度均不应低于0.9。结论建立的川芎饮片标准汤剂的HPLC和物理指纹图谱可作为合理稳定的质量评价指标,为川芎配方颗粒的研制及质量控制提供参考。 相似文献
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中药色谱指纹图谱相关性研究方法初探 总被引:7,自引:3,他引:7
目的:探讨中药色谱指纹图谱相关性研究方法以及相关性研究对中药生产控制的应用。方法:根据目前我国公布的中药指纹图谱研究技术要求规定,对某发酵菌粉注射液及其原料的色谱指纹图谱进行相关性研究,对应规定相对峰面积的共有峰,计算了原料与注射液相对应共有峰的相对峰面积,以及相应峰相对峰面积比值及其相对标准偏差(RSD)。结果:应规定相对峰面积的共有峰,它们的相对峰面积比值的相对标准偏差均小于8%(n=10)。结论:认为可以通过制订共有峰的相对峰面积比值及其相对标准偏差来体现原料与注射液指纹科谱之间的量相关性,建议把该比值的RSD定为不得过10%(n≥10),据此可通过严格控制原料的质量及工艺的稳定来控制成品的指纹图谱。 相似文献
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川丹皮药材HPLC色谱指纹图谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:应用HPLC法建立规范化种植药用牡丹皮的指纹图谱,为丹皮药材的质控提供依据。方法:以丹皮酚为参照物,采用SH IMADZU VP-DDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水(0%~100%)连续梯度洗脱,流速1 mL/m in;在242 nm波长下检测。测定10批药材的指纹图谱。结果:丹皮药材有11个共有峰,多数峰都可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于2%,相对峰面积的RSD符合指纹图谱相关要求。结论:建立的指纹图谱检测标准,可以作为丹皮质量评价和品种鉴别的主要依据之一。 相似文献
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半夏药材HPLC指纹图谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立渝产半夏的指纹图谱,为半夏药材的质量控制提供依据.方法采用HPLC法,cosmosilODS (4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相以甲醇-水(0%~5%)连续梯度洗脱,检测波长254nm,流速1.0 ml/min,进样量20μL,柱温25℃.结果建立了6种叶型性状类型半夏的指纹图谱.半夏药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离.各栽培半夏间共有峰的相对保留时间的RSD均小于0.1%,相对峰面积RSD均小于1%,符合指纹图谱相关要求.结论建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重现性和稳定性,可以作为半夏质量评价主要依据之一. 相似文献
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基于总量统计矩分析法的祛瘀清热颗粒剂HPLC指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立祛瘀清热颗粒剂的HPLC指纹图谱及其整体特征的质量评价方法。方法:采用HPLC法,建立了10批祛瘀清热颗粒剂的指纹图谱,并结合总量统计矩分析法,对其指纹图谱进行整体特征和相似度分析。结果:在所选择的色谱条件下,祛瘀清热颗粒剂各特征峰均得到了较好的分离,其标准指纹图谱由15个特征峰组成;经总量统计矩分析,该指纹图谱的整体特征参数总量零阶矩、总量一阶矩、总量二阶矩的平均值分别为3.175×106μv/s、19.35min、343.6min2,RSD分别为13.03%、2.89%、1.56%,10批制剂指纹图谱的总量统计矩平均相似度为0.9511。结论:HPLC指纹图谱结合总量统计矩分析法可对祛瘀清热颗粒剂进行准确、可靠的识别,为祛瘀清热颗粒剂的质量评价提供一定的科学依据。 相似文献