一测多评法测定湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量

目的:采用一测多评法测定湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量,验证一测多评法的适用性。方法:以欧前胡素为内参物,建立其与异欧前胡素的相对校正因子,考察不同仪器、不同色谱柱对相对校正因子的影响。分别用外标法定量欧前胡素、异欧前胡素的含量,后者与计算值进行比较。结果:10批湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量可以用一测多评法进行测定,异欧前胡素含量的计算值与实测值间无显著差异。结论:该方法以外标法测定欧前胡素,以相对校正因子定量制剂中异欧前胡素的含量是可行的。     

基于UPLC及一测多评法测定不同等级白芷药材中4种香豆素类成分

目的:建立一测多评法同时测定不同等级白芷药材中4种香豆素类成分的含量,探讨白芷药材等级划分合理性。方法:以欧前胡素为内参物,建立氧化前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法计算4种香豆素类成分的含量,并进行比较。结果:各相对校正因子重现性良好,且一测多评法含量测定结果与外标法无显著差异;不同等级白芷药材4种香豆素类成分总量为一等5.560 mg/g,二等6.043 mg/g,三等6.637 mg/g。结论:建立的方法准确、可行、重复性好,可用于白芷药材的质量控制;统计学分析结果显示,不同等级白芷药材中欧前胡素的含量以三等显著高于一等,一、二等间差异不明显,其他成分含量均无显著性差异。     

一测多评法测定不同产地白芷饮片中4种香豆素成分含量

目的建立同时测定白芷中4个成分(欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯)的一测多评法,用以测定不同产地白芷饮片的含量。方法以欧前胡素为参照物,建立欧前胡素与其它成分的相对校正因子,并用校正因子计算4种成分的量;用外标法和一测多评法同时测定30个白芷饮片样品的含量。结果 30个样品实测值与计算值之间无明显差异(RSD 5%),验证了一测多评法的准确性和可行性。结论分析30批白芷饮片的含量测定结果表明:不同主产地白芷饮片质量存在较大差异,整体质量以河北产地较优。说明该方法可行性强,准确性和重复性良好,可用于白芷的质量控制,为白芷质量标准的修订提供参考。     

RRLC-UV同时测定川白芷中6种香豆素类成分的含量

目的:建立RRLC-UV法同时测川白芷中6种香豆素类成分的含量测定方法,并对不同产地的川白芷进行含量测定,以建立完善川白芷的质量控制标准。方法:采用Agilent zorbax SB-C18(4.6 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长310 nm。结果:6种香豆素类成分水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、cnidilin和异欧前胡素在测定浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好(r≥0.999 8),方法的回收率在99.42%~101.4%,RSD2.4%。结论:该方法能简便快速的测定川白芷药材中有效成分的含量,鉴别不同产地药材质量优劣,为全面控制川白芷药材的质量提供了依据。     

白芷饮片全国评价性抽验结果分析与多指标成分一测多评法研究

目的采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定白芷药材及其饮片中的6种指标性成分,分析全国评价性抽验所抽验白芷质量,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法依据法定标准进行检验,建立白芷饮片的HPLC指纹图谱,水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个指标成分一测多评定量测定方法,进行方法学考察,对20批(S1～S20)白芷饮片进行多指标成分含量测定,最终判定白芷饮片的质量。结果共收到239批白芷饮片,涉及189家生产企业。其中225批次合格,14批次不合格,总体合格率为94.1%。以一测多评方法建立以欧前胡素为参照同步测定白芷饮片中6种香豆素类成分含量的方法,可以解决对照品难得、检验周期长等问题,更好地反映药材质量。结论所建立的方法可用于白芷饮片中水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个化学成分的定性定量分析。通过本次抽验,发现白芷饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

基于活性成分比例一致性的白芷药材质量评价数据挖掘

目的 白芷药材有效成分多且复杂,单一质量标准或者单一成分控制难以有效地衡量白芷药材的质量。通过探究白芷药材有效成分比例一致性,对白芷药材的质量进行评价和控制。方法 提取78篇文献中的1297个白芷药材样本中的有效成分：欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素、白当归素、花椒毒酚的含量数据。对符合《中国药典》质量标准的1118个样本进行各有效成分含量比例一致性分析。结果 发现各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值在一定范围内波动,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值在0.08～1.08,氧化前胡素和欧前胡素含量比值在0.02～2.00,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值0.02～0.29,含量比值在范围之外的白芷药材一般为不合格药材。然后将各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值作正态分布曲线,发现各含量比值以均数为中心呈正态分布,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值以0.451为中心,氧化前胡素和欧前胡素含量比值以0.719为中心,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值以0.090 3为中心,越靠近中心则含量比值越稳定,药材质量越好。结论 单一的外观性状鉴别并不能全面反映...     

一测多评法测定秦皮药材与饮片中香豆素类成分的含量

目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定中药中多种香豆素类成分的分析方法,并进行方法学考察.方法:以中药秦皮为研究对象,以药材中典型成分秦皮甲索(aesculin)为参照物,建立该成分与秦皮乙素(asculetin)、秦皮苷(fraxin)和秦皮素(fraxetin)的相对校正因子.采用外标法测定秦皮甲素,用校正因子计算秦皮中其他3种香豆素类成分的含量;并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证一测多评法的准确性和适用性.结果:秦皮香豆素一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信.结论:一测多评的质量评价模式在中药秦皮的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考.     

川白芷香豆素有效部位的气相色谱-质谱分析

目的对提取分离得到的川白芷香豆素有效部位进行成分研究。方法采用气相色谱-质谱联用技术对样品进行分析鉴定,利用面积归-法测定其相对含量。结果气相色谱-质谱联用技术共鉴定出11种香豆素类成分,主要成分为氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素,其相对含量分别达到10．23％,6．58％和5．16％。结论以上研究可为川白芷香豆素有效部位的临床疗效与所含化学成分的相关性研究提供实验依据。     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的：建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式。方法：采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子（分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1）,并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性。结果： 建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论：在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量。     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的:建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子(分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1),并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量.     

不同灭菌法对保济丸及白芷中欧前胡素含量的影响

目的:探讨不同灭菌方法对白芷及保济丸中欧前胡素含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同灭菌方法(微波灭菌-A法、微波灭菌-B法、加湿微波灭菌-A法、加湿微波灭菌-B法、湿热蒸汽灭菌法以及钴-60灭菌法处理)和未灭菌处理的保济丸及白芷中欧前胡素的含量.结果:该试验建立的含量测定方法精密度、稳定性和重复性良好.采用加湿微波灭菌-A法处理后的白芷和保济丸中欧前胡素含量较其他灭菌方法高.结论:采用加湿微波灭菌-A法可保存白芷及保济丸中欧前胡素的含量.     

一测多评法测定苦参中5种生物碱的含量

目的:在建立苦参中5种主要生物碱成分同时测定方法的基础上,建立5种生物碱一测多评测定方法,验证该方法在苦参含量测定中应用的可行性和技术适应性.方法:以苦参中5个主要生物碱成分为指标,建立氧化苦参碱与槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性;同时采用外标法测定该5种生物碱的含量.结果:相对校正因子的重现性较好;21批苦参药材和饮片中5个生物碱的含量用一测多评法进行测定,其计算值与外标法实测值间无明显差异.结论:以同步测定氧化苦参碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的一测多评法控制苦参药材和饮片的质量是可行的、准确的.     

川白芷生长发育、养分及有效成分的动态研究

目的:研究川白芷生长指标、养分及有效成分的动态变化及相互关系,为合理施肥提供理论依据。方法:定期采样并测定相关形态指标、氮、磷、钾及根部有效成分含量与积累量等。结果:秋播川白芷营养生长过程可初步划分为:苗期、地上部分旺盛生长期和根旺盛生长期。随着生长发育,川白芷株高及地上部分干重先增大后减小,根长、根粗、干重逐渐增加;不同时期川白芷对氮、磷、钾的吸收量不同,总体而言,植株对氮、钾吸收量较高,磷较低,其累积量表现为氮钾磷,地上部分氮磷钾积累量逐渐减少,根部氮磷钾积累量逐渐增加,养分从地上部分逐渐向根部转运;根部欧前胡素与异欧前胡素含量呈下降-上升-下降-上升的变化趋势,其积累量逐渐增加。此外,地上部分磷、钾积累量与欧前胡素含量呈显著正相关;而异欧前胡素含量则与根部氮磷钾的积累量呈显著正相关。结论:从4月下旬起,川白芷进入根部旺盛时期,根部成为生长中心,其干物质、氮、磷、钾及欧前胡素与异欧前胡素积累量迅速增加,此时应注意氮、磷、钾肥的平衡施用。     

植物生长调节剂对川白芷生长发育及其产量品质的影响

为了探明植物生长调节剂对药用植物川白芷产量、品质的影响,文章用5种不同植物生长调节剂矮壮素(CCC)、缩节胺(PIX)、赤霉素(GA₃)、多效唑(PP₃₃₃)、马来酰肼(MH)在莲座期处理川白芷,在收获期通过测量川白芷的生物性状,应用HPLC检测川白芷根中欧前胡素、异欧前胡素的含量。研究表明除较高浓度的赤霉素对川白芷早期抽薹有促进作用,其他植物生长调节剂均有不同程度的抑制作用。在较低浓度时,赤霉素对早期抽薹和总香豆素含量影响不大。但其对植株生长有促进作用,进而促进了产量的提高。用质量浓度为30 mg·L^-1的赤霉素GA₃处理,既可以保证川白芷的生长发育,从而得到较高的产量,另外还可以保证其含有较高的有效成分。     

"一测多评"法测定丹参酚酸类成分的含量

目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定丹参中多种酚酸类成分的分析方法,并进行方法学考察.方法:以中药丹参为研究对象,以丹参素钠(sodium danshensu)为内参物,建立原儿茶醛(protocatechuic aldehyde)、迷迭香酸(rosmarinic acid)、紫草酸(lithospermic acid)和丹酚酸B(salvianolic acid B)与丹参素钠的相对校正因子.采用外标法测定丹参素钠,用相对校正因子计算丹参中其他4种酚酸类成分的含量;并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对偏差进行评价,以验证“一测多评”法的准确性和适用性.结果:丹参酚酸类成分“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,相对偏差＜5％,实验所得的相对校正因子可信.结论:一测多评的质量评价模式在中药丹参酚酸类成分的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考.     

基于多成分含量测定和化学计量学的不同基原白芷药材质量评价研究

目的 采用指纹图谱、多成分含量测定结合化学计量学方法分析和比较不同基原白芷药材（白芷Angelica dahurica和杭白芷Angelica dahurica var. formosana）的化学成分,为白芷药材的质量控制提供技术方法及数据支撑。方法 采用高效液相色谱法对白芷和杭白芷药材化学成分进行分析,建立不同基原白芷药材化学指纹图谱;在此基础上,对白芷和杭白芷药材中的花椒毒酚、水合氧化前胡内酯、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素和异欧前胡素9种香豆素类成分进行含量测定;进一步应用聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对白芷与杭白芷进行区分与比较,寻找差异化合物。结果 建立了不同基原白芷药材的化学指纹图谱,共标定了11个共有峰,所建立的化学指纹图谱专属性良好,可用于白芷药材的质量评价;多成分含量测定和化学计量学结果表明,白芷和杭白芷药材中所含香豆素类成分种类无差异,但香豆素类成分含量有明显差异;佛手柑内酯、珊瑚菜素、异欧前胡素、氧化前胡素和花椒毒素为白芷和杭白芷药材间的差异性化合物,可以作为区分和鉴别二者的质量标志物。结论 基于指纹图谱...     

N、P和K肥配施对川白芷产量及欧前胡素和异欧前胡素量的影响

目的研究N、P和K肥的施用量及配比对川白芷产量和欧前胡素和异欧前胡素量的影响。方法采用L9(34)正交组合设计田间试验,测定川白芷产量,HPLC法测定根部欧前胡素和异欧前胡素量。结果不同N、P和K肥施用量及配比会显著影响川白芷的产量以及品质。N、P、K肥配施对川白芷的产量均表现为正效应,但对川白芷欧前胡素与异欧前胡素量的影响差异较大。在低K水平下(K2O 120 kg/hm2),适当增加N、P肥用量可增大欧前胡素的量;在高K水平下(K2O 240 kg/hm2),适中的N、P肥配比有利异欧前胡素的形成;在高N水平下(195 kg/hm2),无论P、K肥用量及配比多少欧前胡素、异欧前胡素量均小于空白(ck)。正交方差分析结果还表明,N、P和K肥对产量影响均达极显著水平,影响顺序为P肥>N肥>K肥;N、P和K肥对欧前胡素量的影响均达到了极显著水平(P<0.01),其中P、K肥影响比N肥大;但仅N肥对异欧前胡素量影响到达显著水(P<0.05)。所有处理中,N施用量为150 kg/hm2,P2O5为225 kg/hm2,K2O为120 kg/hm2,N-P2O5-K2O的配比为1.3︰1.9︰1的产量和欧前胡素量最高,与ck之间的差异均达到了显著水平,同时异欧前胡素量也较高。结论在本实验条件下,得到较适宜配施方案,从而使川白芷产量及欧前胡素和异欧前胡素量均提高。     

一测多评法测定丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立一测多评法同时测定丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮I、二氢丹参酮I、隐丹参酮的含量,验证该方法在丹参药材中应用的准确性和可行性。方法:以丹参药材为研究对象,药材中4个有效成分为指标性成分,分别建立丹参酮ⅡA与二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的相对校正因子,计算二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定药材中4个指标性成分的含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:16批丹参中4个指标性成分,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定丹参酮ⅡA,利用相对校正因子实现对二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丹参中多种成分的质量评价研究。