利用下脚殘渣制对硝基苯乙酮

对硝基苯乙酮是人工合成合霉素的一个中間体,目前我国生产的主要方法是从基本原料苯开始,先制成乙苯,再將乙苯硝化取得对硝基乙苯,然后氧化得到对硝基苯乙酮。反应如下:     

透皮促进剂对消旋延胡索乙素体外经皮渗透的影响

 目的 考察不同透皮促进剂对消旋延胡索乙素体外经皮渗透的影响。方法 采用Valia-Chien双室渗透扩散池,以大鼠离体皮肤为渗透屏障,用高效液相色谱法对延胡索乙素进行含量测定,考察月桂氮NFDB3酮、丙二醇及两者按不同比例混合对消旋延胡索乙素的促透效果。 结果 月桂氮NFDB3酮、丙二醇单独使用均对延胡索乙素有促透作用,月桂氮NFDB3酮促透效果较强,8%月桂氮NFDB3酮促透效果最好,平均渗透速率达到12.397 μg·cm^-2·h^-1 。单用丙二醇时,15%丙二醇促透效果较好,平均渗透速率为3.142 μg·cm^-2·h^-1。两者合用促透效果始终小于月桂氮NFDB3酮单独使用时效果,且与单用8%Azone有极显著性差异（P<0.01）。结论 月桂氮NFDB3酮浓度为8%时消旋延胡索乙素饱和溶液体外渗透具有最大促透效果,月桂氮NFDB3酮和丙二醇合用并未体现协同作用。     

葎草酮对人胃癌细胞SGC-7901 N-乙酰基转移酶1活性及基因表达的抑制作用

目的探讨葎草酮抗肿瘤作用以及其与N-乙酰基转移酶1(NAT1酶)之间的关系。方法采用HPLC法,以对氨基苯甲酸(PABA)为底物,测定PABA被NAT1乙酰化为乙酰化对氨基苯甲酸(Ac-PABA)的量,间接反映NAT1酶的活性。采用RT-PCR法,测定葎草酮对NAT1mRNA表达的影响。结果葎草酮能够显著降低SGC-7901完整细胞和细胞质中Ac-PABA的生成量;随着作用时间的增加,Ac-PABA的生成量逐渐增加,但与其相同时间点的阴性对照组比较,葎草酮组Ac-PABA的生成量明显减少;葎草酮能够降低SGC-7901细胞中NAT1 mRNA的表达。结论葎草酮通过抑制NAT1的活性和基因表达两个方面减少芳香胺类化合物代谢为乙酰化的芳香胺类致癌物的量,从而预防癌症的发生,防止癌症的进一步恶化。     

灯盏花查尔酮合成酶基因表达与灯盏乙素含量关系的研究

目的: 灯盏花的有效成分灯盏乙素是一种具有显著药理活性的黄酮类化合物,目前仍缺乏对其合成途径的相关认识。查尔酮合成酶(CHS)是黄酮类生物合成的一个关键酶,该研究旨在通过研究CHS表达水平与灯盏花中各组织灯盏乙素含量的变化规律,阐明该基因的表达模式与灯盏乙素含量之间的关系。 方法: 通过RT-PCR及RACE方法从灯盏花中克隆CHS基因全长,利用荧光定量PCR方法检测该基因在灯盏花各组织中的表达量,采用HPLC分析各组织中灯盏乙素的含量。 结果: 序列全长1 270 bp,编码405氨基酸,该基因DNA序列与菊科植物的同源基因相似性在80%左右,荧光定量显示CHS在叶中表达量最高,远高于根、茎和花;HPLC发现灯盏乙素在叶中含量最高,其次是花和茎,而在根中未检测到。 结论: 相关性分析表明CHS相对表达量与灯盏花不同部位灯盏乙素含量间呈正相关关系(r=0.761,P<0.05),说明灯盏乙素的生成与CHS基因的表达密切相关。     

美洲大蠊粪便提取物抗氧化活性及其化学成分研究

[目的] 探究美洲大蠊粪便提取物的抗氧化活性和化学成分。[方法] 采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基清除法测定美洲大蠊粪便提取物的抗氧化能力。综合利用溶剂提取法、大孔吸附树脂、制备高效液相色谱等分离纯化方法,对美洲大蠊粪便提取物中的化学成分进行提取分离,通过核磁共振波谱、质谱法鉴定化合物结构。[结果] DPPH法测试结果表明美洲大蠊粪便提取物具有明显的抗氧化活性,其半抑制浓度（IC₅₀）为44.53 μg/mL。从中分离得到12个化合物,依据物理性质及波谱数据鉴定结构分别为：邻苯二酚（1）、苯甲酸（2）、羟吲哚（3）、5-羟基吲哚啉-2-酮（4）、8-羟基喹啉-2-羧酸（5）、6-羟基-2-喹啉酮（6）、8-羟基-2-喹啉酮（7）、2-喹啉酮（8）、6-羟基-3,4-二氢-2-喹啉酮（9）、5-羟基-3,4-二氢-2-喹啉酮（10）、8-羟基-3,4二氢-2-喹啉酮（11）、3,4-二氢-2-喹啉酮（12）。[结论] 美洲大蠊粪便提取物具有明显的抗氧化活性,分离得到的化合物主要为喹啉酮类化合物。     

消炎利胆片中穿心莲内酯类和苦木碱类的RP-HPLC法测定

目的 :建立消炎利胆片 (穿心莲 ,苦木 ,溪黄草 )中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯 ,3 -甲基 -铁屎米 - 2 ,6-二酮、苦木碱乙、苦木碱丁的含量测定方法。方法 :应用RP HPLC法测定 ,通过中性氧化铝纯化样品 ,选用HPHypersilODSC18色谱柱 ,流动相为乙腈 - 0 .2 %氨水溶液 ( 2 2∶78) ;流速 :2mL·min-1;检测波长 2 5 4nm ,测定了消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和苦木碱乙、丁和 3 -甲基 -铁屎米 - 2 ,6-二酮的含量。结果 :线性关系良好 ,加样回收率为 95 .3 %～10 1.0 % ,RSD为 1.7%～ 4.8%。结论 :方法简便准确 ,可用于监测消炎利胆片的穿心莲内酯类和苦木碱类的含量     

中药石杉碱的苯并等排物的合成

石杉碱甲和乙是从中药蛇足石松(Lycopodium serratum Thunb)中分离得到的二个石松属生物碱,结构式为:这一生物碱具有抗胆碱酷酶作用,能增进实验性动物的记忆力。本文旨在改变其结构,以苯环代替其中的毗吮酮环,借以说明毗吮酮环是否为其     

毒性中药狼毒质量标准研究

目的:建立毒性中药狼毒的质量标准。方法:采用显微、化学、液相色谱/质谱等方法进行定性鉴别,以液相色谱及液相/质谱法测定含量。结果:狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0.01%w/w,月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0.01%~0.02%w/w,均未检出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A。瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0.57%~2.12%w/w、0.86%~1.6%w/w及0.45%~0.96%w/w,但未检出含月腺大戟乙素成分。结论:各法能用于常规检测狼毒属植物。     

傣药紫色姜挥发油的化学成分分析

目的:对紫色姜挥发油的化学成分进行分析研究。方法:用水蒸汽蒸馏法提取紫色姜挥发油,并通过气相-质谱联用仪分析研究。结果:共得到37个化合物,鉴定出35个成分约占总量的85.5%,其中含量最高的是4-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-环己烯-1-醇,其次是2-噻吩甲醛、1-[5-(2-呋喃甲基)-2-呋喃]乙酮、β-倍半水芹烯、1-[5-(2-呋喃甲基)-2-呋喃]乙酮、2-(2,5-二甲基苯基)丙烯酸(3.14%)。结论:首次研究了紫色姜挥发油的化学成分。     

HPLC波长切换法同时测定舒尔经胶囊中7种指标性成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定舒尔经胶囊中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱的含量。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长分别为230 nm(检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷)、242 nm(检测α-香附酮)和280 nm(检测延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱)。结果:氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱分别在4.29~85.80、17.07~341.40、25.99~519.80、3.36~67.20、1.47~29.40、1.19~23.80、0.96~19.20μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为98.79%、99.54%、100.04%、97.94%、98.20%、97.75%和97.15%,RSD分别为1.19%、0.87%、0.79%、1.27%、1.35%、0.96%和1.54%。结论:建立的含量测定方法稳定、灵敏度高、重复性好,可用于舒尔经胶囊的质量评价。     

硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物的合成、表征及性能研究

目的:利用分子印迹技术制备硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物。方法:以硅胶为载体并对其表面改性,延胡索乙素为模板分子,用表面接枝共聚印迹法制备硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物;对所用功能单体和溶剂进行筛选;借助红外、扫描电镜对聚合物进行表征和评价,并对其吸附性能进行研究。结果:通过试验确定甲基丙烯酸为功能单体、乙腈为溶剂,硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物对延胡索乙素平衡吸附量可达0.6mmol/g。结论:延胡索乙素硅胶表面分子印迹聚合物对延胡索乙素具有良好吸附性能。     

中药益智仁化学成分的研究

从益智仁的丙酮提取物中分得7个化合物，其中一个为新的二芳基庚烷类化合物，通过光谱方法鉴定了其结构，命名为益智新醇（neonootkatol，Ⅶ），其它6个成分为杨芽黄素（tec－tochrysin，Ⅱ），益智酮甲（yakuchinoneA，Ⅳ），益智酮乙（yakuchinoneB，Ⅴ）和诺卡酮（nootka－tone，Ⅵ），β-谷自醇（Ⅰ），胡萝卜甙（Ⅲ），后2者为首次从该植物中分得。     

不同培养条件对牛膝发根诱导的研究

目的:利用发根农杆菌A4,R1,1601,1025诱导牛膝,得到发根。方法:采用共培养法诱导牛膝发根,研究不同菌种类型、不同外植体、不同浸染时间、乙酰丁香酮浓度等条件对转化率的影响。结果:利用发根农杆菌1025浸染牛膝的叶片为转化材料,当感染8min,转化率最高。在培养基中添加50μmol.L-1乙酰丁香酮可以提高牛膝发根的转化效率。结论:用共培养法诱导出牛膝发根,并确定了最佳诱导条件,以提高牛膝外植体的诱导率。     

金银花和山银花的鉴别与归属研究

目的 利用多种方法对金银花和山银花进行鉴别,其中山银花以灰毡毛忍冬为基源,寻找差异性状,以及对2种药材的归属问题进行探讨。方法 采用生物学性状比较、扫描电镜观察花表皮结构、标识成分（绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙）差异对金银花（忍冬）和山银花（灰毡毛忍冬）进行鉴别,结合历史使用情况及市场现状对2种药材基于《中国药典》收载的归属进行分析讨论。结果 忍冬花基部含有大形的叶状苞片,花外表皮具有较多的头部倒圆锥形腺毛,未检测到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙成分;而灰毡毛忍冬花基部无明显苞片,花外表面几乎未发现腺毛,含有灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙特征成分。结论 花基部叶状苞片、花外表皮腺毛、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙2个特征成分可以作为区分忍冬和灰毡毛忍冬的鉴别依据。     

瑞香狼毒中的黄酮类化合物

目的：研究瑞香狼毒Stellera chamaejasme根的化学成分。方法：采用硅胶柱层析分离,通过理化鉴定和波普分析确定是化学结构。结果;从瑞香狼毒根中分得4个黄酮类化合物,分别鉴定为新狼毒素甲（neochamaejas-minA,I)、表枇杷素（epiafzelechin,II)狼毒色原酮（chamaechromone,III)和芫花醇乙（wikstrolB,IV),结论;其中II和IV为首次从该植物中分得,同时还利用2DNMR修正了Niwa对化合物III的^13CNMR的归属。     

贝母素乙诱导人肝癌SMMC-7721细胞凋亡的分子机制研究

目的:探讨贝母素乙对人肝癌细胞SMMC-7721凋亡的影响及其分子机制。方法:采用四甲基偶氮唑盐(methyl thiazolyl tetrazdium,MTT)法检测贝母素乙对人肝癌细胞SMMC-7721的抑制率;采用荧光染色和流式细胞术研究贝母素乙对细胞凋亡的影响;通过电子显微镜观察贝母素乙处理的人肝癌SMMC-7721细胞超微结构变化情况;Western blot方法检测贝母素乙处理后细胞凋亡相关蛋白的表达。结果:贝母素乙对肝癌SMMC-7721细胞的生长有显著抑制作用,24 h半数致死剂量(IC_(50))为0.625μg/mL。SMMC-7721细胞经不同浓度贝母素乙处理后早期凋亡和晚期凋亡细胞数量均升高。随着药物浓度的增加,细胞线粒体膜电位依次增大,SMMC-7721细胞的Caspase-3、Caspase-8和Caspase-9的活性依次升高;经贝母素乙作用后Bcl-2的蛋白表达降低,Bax蛋白表达升高;procapas-3和procapas-8的蛋白表达降低,Caspas-3和Caspas-9的表达升高。结论:贝母素乙可通过线粒体途径诱导肝癌SMMC-7721细胞凋亡。     

不同相对分子质量灯盏乙素-PEG酯大鼠在体小肠吸收动力学的研究

 目的考察灯盏乙素-聚乙二醇(PEG)酯在大鼠各肠段吸收动力学特征及不同的药物浓度和相对分子质量对吸收的影响,以探讨PEG修饰及相对分子质量的变化对小分子药物口服吸收的影响规律。方法应用大鼠在体肠吸收实验法。结果灯盏乙素-PEG400酯在十二指肠、空肠、回肠的吸收速率常数分别为0.132 6,0.079 9,0.081 9 h^-1;不同浓度的灯盏乙素(30,100,200 mg·L^-1)在小肠的吸收速率常数分别为0.029 2,0.033 8,0.030 6 h^-1;不同浓度的灯盏乙素-PEG400酯(40,130,260 mg·L^-1)在小肠的吸收速率常数分别为0.157 7,0.162 4,0.170 8 h^-1;灯盏乙素,灯盏乙素-PEG200,400,1000酯在小肠的吸收速率常数分别为0.033 8,0.154 7,0.162 4,0.068 0 h^-1。结论灯盏乙素经PEG化后,口服吸收明显增加,但随着PEG片断相对分子质量的增大,其PEG化物的吸收相应减少;灯盏乙素-PEG酯在十二指肠吸收较好;药物浓度对吸收速率常数无影响,药物在肠道的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散。     

炮制方法对人参农药残留的影响研究

目的研究炮制方法对人参农药残留的影响。方法采用传统炮制工艺制备红参、生晒参、白干参和炸晒参,采购红参、生晒参、保鲜参和冻干参,以鲜参作为对照,建立气相色谱法对人参样品中有机氯农药残留进行检测。结果人参样品中检出五氯硝基苯、六氯苯和艾氏剂,其他农药未检出。9份样品均检出五氯硝基苯,5份样品检出六氯苯,2份样品检出艾氏剂,自制红参和采购红参中五氯硝基苯残留量分别为0.2874和0.2349mg/kg,明显低于鲜参中0.4462 mg/kg的残留量;结论采用适宜的蒸制工艺可降低人参中五氯硝基苯的残留量,规范人参加工炮制工艺可提升人参食用和药用的安全性。     

延胡索乙素的大鼠在体肠吸收与立体选择性特征研究

 目的研究延胡索乙素在大鼠小肠段的吸收动力学特征和立体选择性特征。方法采用大鼠在体小肠灌流实验和在体分离肠袢实验,应用紫外分光光度法和HPLC分别测定酚红和延胡索乙素的含量,手性固定相拆分法测定延胡索乙素对映体的峰面积比值。结果延胡索乙素在不同药物质量浓度10,25,50mg·L^-1时,肠吸收速率常数Ka分别为0.403,0.461,0.402h^-1;不同pH值4.5,6.5,8.0时K_a分别为0.353,0.458,0.409h^-1;在体动物实验测得延胡索乙素对映体间的峰面积比值均接近0.5∶0.5。结论不同的药物浓度和pH值对延胡索乙素在大鼠小肠的吸收无显著影响,药物的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散;延胡索乙素两对映体在体肠吸收没有差异,不存在立体选择性。     

HPLC法测定利肺片中五味子醇甲

利肺片收载于《中华人民共和国药品标准》中药成方制剂第11册,由五味子、白芨、枇杷叶、牡蛎、百部、甘草等9味中药组成的复方制剂,具有驱痨补肺、镇咳祛痰之功效,对于肺痨咳嗽、咯痰、咯血、气虚哮喘、慢性气管炎有很好的疗效。其中五味子为君药,主要含有联苯环辛烯炎物质,如五味子甲素、乙素、丙素,五味子醇甲、醇乙以及五味子酯甲、乙、丙、丁、戊;还含有挥发油,主要为单萜类、倍半萜类、十一烷酮等;其他尚含有机酸、维生素A、维生素E及多糖等。五味子醇甲是五味子中主要活性成分之一,因此,本实验建立了HPLC法测定利肺片中五味子醇甲…