高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究

〔目的〕研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法 ,用于实际样品测定。〔方法〕用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为 10ng/g,回收率在 80 .0 %～ 115 .0 %之间 ,精密度为 5 .34% (低浓度 )、3.4 0 % (中等浓度 )和 4 .30 % (高浓度 )。〔结论〕该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。     

固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

目的：建立畜禽肉中氯霉素的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法：样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经液相色谱于278 nm处测定。结果：该方法的回收率65.6%-80.7%,变异系数0.80%-8.02%。结论：该方法准确可靠,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定。     

热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究

目的：研究食品中致癌物丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法／质谱法测定方法。方法：以甲基丙烯酰胺为内标物，用纯水提取淀粉类食品中丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，以高效液相色谱法-质谱法／质谱法（HPLC-MS／MS）测定其含量。结果：方法的检出限为2mg／kg，方法的线性范围为2～500mg／L，线性相关系数为0．9997；高、中、低3个浓度的平均加标回收率为98．4％2～99．6％，相对标准偏差小于7．8％。结论：建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求，并具有快速、准确、检出限低、实用性强等特点，适用于热加工食品中丙烯酰胺含量的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定油炸食品中的丙烯酰胺

目的建立用QuEChERS前处理,超高效液相色谱-串联质谱法测定油炸食品中的丙烯酰胺的方法。方法采用分散型固相萃取(dispersive-SPE)净化法,样品经乙腈振荡提取后加入无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂粉末进行净化,离心后取上清液,通过液质联用仪进行检测。结果丙烯酰胺的浓度为1μg/kg~1 000μg/kg时,线性关系良好(r=0.999),该方法的检出限为5μg/kg,加标回收率为60.2%~108.3%,相对标准偏差为1.6%~16.8%,实际测得油炸食品中丙烯酰胺的含量为291μg/kg~1 428μg/kg。结论该方法样品前处理简单快速、成本低、灵敏度高、重现性好,能够满足油炸食品中丙烯酰胺实际检测工作的需要。     

食品中有机氯农药测定前处理方法的研究进展

主要阐述了食品中有机氯农药残留的毒性作用以及近年来食品有机氯农药测定方法的研究进展,介绍了近年来液-液萃取技术(传统液-液萃取法、液相微萃取技术)、固相萃取技术(固相萃取技术、固相微萃取技术、分子印迹固相萃取、基质固相分散)、快速溶剂提取技术、凝胶渗透色谱技术、微波辅助萃取技术、超声波提取等样品前处理方法的研究进展。     

食品中对位红的高效液相色谱-串联质谱法检测方法研究

目的研究食品中对位红的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法。方法在样品前处理过程中采用固相萃取技术,于高效液相色谱仪上分离,再采用三重四极杆串联质谱作定性和定量检测。结果采用固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,而使用串联质谱检测器有效提高了信噪比和灵敏度,该方法检出限为0.01mg/kg,回收率在88.3%～96.2%之间。结论本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中对位红的检测工作。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中米酵菌酸含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱方法测定食品中米酵菌酸含量。方法样品经氨水-甲醇超声提取,上清液经固相萃取柱净化后,进高效液相色谱仪采用C18色谱柱分离,检测波长267 nm,外标法定量。结果米酵菌酸在0.3~40.0μg/ml质量浓度范围内线性关系良好,为0.999 4,加标回收率在94.6%~104.4%之间,相对标准偏差均3.0%,检出限为0.005 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、准确度高、样品前处理简单等优点,可满足食品中米酵菌酸含量的检测要求。     

固相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶和肉类中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A

目的建立固相微萃取-高效液相色谱法(SPME-HPLC)同时测定牛奶和肉类食品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A的方法。方法牛奶和肉类样品经80%甲醇溶液超声提取后,加乙腈和正己烷沉淀蛋白并除脂,用固相微萃取进行萃取和浓缩,由C18液相色谱柱分离测定。采用85μm PA作为萃取头,样品提取液在(60±2)℃下萃取40 min,乙腈中静态脱附5 min后进行高效液相色谱分析,内标法定量。结果 3种化合物的线性范围为0.001μg/ml~5.0μg/ml,相关系数(r)为0.992~0.999,检出限为0.001μg/ml~0.01μg/ml,回收率为92.2%~115%,相对标准偏差为1.2%~14.3%。此法用于测定肉类和牛奶样品,牛肉、精腿猪肉、牛奶样品中检出己烯雌酚,牛肉和鸡皮中检出丙酸睾酮,所检样品中未检出双酚A。结论本法前处理采用固相微萃取,操作简单、准确、环保,可用于牛奶和肉类样品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A测定。     

衡阳市淀粉类油炸食品中丙烯酰胺含量调查

目的了解衡阳市淀粉类油炸食品中丙烯酰胺含量情况。方法对衡阳市市售淀粉类油炸食品进行随机采样,在选定的色谱条件下,固相萃取-高效液相色谱法测定样品中的丙烯酰胺含量。结果 8种淀粉类油炸食品：薯条、饼干、油条、油饼、蛋糕、烤面包、麻花和方便面中丙烯酰胺平均含量依次为1 082、715、390、281、165、118、92、54μg/kg;8种淀粉类油炸食品中丙烯酰胺的含量不同（F=126.44,P〈0.01）,麻花和烤面包两类食品的丙烯酰胺的含量差异无统计学意义（P〉0.05）,其余各种淀粉类油炸食品的丙烯酰胺含量间差异均有统计学意义（P〈0.05）。结论 8种淀粉类油炸食品中丙烯酰胺含量均远远超过世界卫生组织规定的饮水中丙烯酰胺的限量水平,应引起重视。     

采用高效液相色谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的研究

[目的]建立测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。[方法]采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]该方法标准曲线的相关系数为0.9995,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为7.8%,方法的检出限和定量检出限分别为10μg/kg和31μg/kg。[结论]该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常食品检测和监测。     

双固相萃取柱净化-超高效液相色谱法测定热加工食品中的丙烯酰胺

目的 建立热加工食品中丙烯酰胺的双固相萃取柱净化-超高效液相色谱检测方法。方法 称取0.5~2.0g样品,先采用乙腈提取,再经正己烷脱脂,提取液真空离心浓缩。联用HLB和MCX小柱对提取液进行净化,水和甲醇洗脱,再真空浓缩,滤膜过滤后,用超高效液相色谱法分离测定,检测波长为197nm,外标法定量。结果 在0.5～10.0μg/ml的范围内,方法线性关系良好,r=0.998 7,方法检出限（LOD）为37.8μg/kg,方法定量限（LOQ）为124.7μg/kg,加标量为200μg/kg,500μg/kg和1000μg/kg时,回收率分别为87.5%,94.2%和92.0%,对有证标准物质进行分析,丙烯酰胺结果处于证书范围内,相对标准差为4.36%。结论 该方法线性范围宽、准确、可靠,适合热加工类食品中丙烯酰胺的测定。     

Determination of acrylamide in starch-based foods by ion-exclusion liquid chromatography

A simple and rapid method using liquid chromatography coupled with diode array detection (LC–DAD) was developed for the determination of acrylamide in starch-based foods. The method entails extraction of acrylamide with 75% (v/v) methanol in water, concentration, and cleanup with an Oasis HLB solid-phase extraction (SPE) cartridge. The chromatographic separations were performed on an HC-75H⁺ column with 5 mM sulfuric acid as the mobile phase, and acrylamide was well resolved from co-extractives in the shape of a protonated cation. The final extract was analyzed by LC–DAD for quantification and the limit of detection was estimated to be 30 μg/kg based on the signal-to-noise ratio of 3 recorded at 200 nm. The method was applied for the determination of acrylamide in spiked food samples without native acrylamide yielding recoveries between 92.5% and 104.0%. Finally, commercial samples of potato chips, cookies, and some Chinese fried foods were analyzed to assess applicability of the method to acrylamide, giving results similar with those reported in the literature.     

高效液相色谱法测定食品中三氯蔗糖含量的研究

[目的]　研究食品中三氯蔗糖含量的分析方法。　[方法]　利用高效液相色谱仪检测食品中三氯蔗糖的含量。　[结果]　建立了食品中三氯蔗糖的提取、富集和净化等前处理方法,采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定。　[结论]　本方法能满足食品中三氯蔗糖含量的分析要求,是一种简单可靠、易于推广的检测方法。     

Determination of Diacylhydrazines-Type Insect Growth Regulator JS-118 Residues in Cabbage and Soil by High Performance Liquid Chromatography with DAD Detection

JS-118 is a diacylhydrazines-type insect growth regulator used extensively in China now. An analytical method for residues determination of JS-118 in cabbage and soil samples by high performance liquid chromatography with DAD detection was established and optimized. Primary secondary amine solid phase extraction cartridge was used for sample preparation. Mean recoveries for the analyte ranged from 96.6% to 107.0% with CV value less than 4.7%. The limit of quantification is 0.01 mg/kg. Direct confirmation of JS-118 residues in samples was realized by high performance liquid chromatography-mass spectrometry. The proposed method is simple, rapid and reliable to perform and could be utilized for monitoring of pesticides residues.     

Development and Validation of an HPLC Method for Determination of Amikacin in Water Samples by Solid Phase Extraction and Pre-column Derivatization

This work presents a rapid and sensitive high performance liquid chromatography method for the determination of amikacin in water samples with solid phase extraction and pre-column derivatization. Amikacin residue was extracted from water samples with solid phase extraction cartridge. Then the extraction solution was derivatized with 4-chloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride in the presence of triethylamine at 70°C in 20 min. The amikacin derivative was separated on a C₁₈ column and detected by application of UV detection at 238 nm. The limit of detection is 0.2 μg/L with a signal-to-noise ratio of 3 and linearity is established over the concentration range from 0 to 500.0 μg/L. Recoveries of the amikacin in three types of water samples are from 87.5 % to 99.6 % and RSDs are 2.1 %–4.5 %. This method can be used for the quantification of amikacin residues in water samples.     

高效液相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的提取方法研究

目的通过对多类食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定的样品前处理技术和测定方法的研究,建立简便、快速、适用的食品中甜蜜素的高效液相色谱测定方法。方法选用30%乙醇提取样品中的甜蜜素。提取液中的甜蜜素与次氯酸钠反应生成N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,用高效液相色谱测定。结果食品中甜蜜素在0～2.00 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.02μg;最低检出浓度为0.005 0 g/kg。对浓度为0.097～5.6g/kg的样品连续测定6次,RSD为1.1%～6.0%;加标量为0.20～2.0 g/kg的样品,回收率为85%～106%。结论该方法简便、快速、精密、准确,适用于食品中甜蜜素含量的测定。     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。