显微鉴别法区分六神曲及三种伪品

目的:对六神曲及市面上三种六神曲伪品进行比较鉴别,为六神曲补充检验提供依据,以保证市场上六神曲的质量。方法:采用显微鉴别的方法,对六神曲及三种伪品粉末进行鉴别。结果:六神曲正品含有面粉、麦麸、苦杏仁、赤小豆的特征成分及大量菌丝,且不含青蒿、辣廖、苍耳草的特征成分。伪品一(三种原料药材不提取)含有青蒿、辣廖、苍耳草的特征成分,伪品二(不加苦杏仁)不含苦杏仁特征成分,伪品三(不发酵)不含菌丝。结论:该方法可以有效鉴别六神曲及所述三种伪品。     

“炒六神曲”质量标准研究

目的 建立科学合理的“炒六神曲”质量控制标准。方法 通过对10批六神曲炒制后的性状、显微鉴别、水分、灰分、浸出物等进行评估,制订“炒六神曲”质量控制标准。结果 确定“炒六神曲”的性状,将处方中麦麸的果皮细胞、非腺毛,赤小豆的种皮表皮栅状细胞、苦杏仁的石细胞作为“炒六神曲”的显微特征,规定水分不得超过8.0%,总灰分不得超过5.0%,浸出物不得超过5.0%。结论 本质量控制方法可靠,可用于“炒六神曲”质量标准的建立,填补吉林省内“炒六神曲”质量标准空白,为确保科学生产、保证监管有效、合理临床应用奠定基础。     

六神曲的炮制工艺与混乱品的探讨

六神曲始载于《药性论》和《本草纲目》。北京人卫中药饮片厂按《北京市中药炮制规范》的标准生产六神曲已有20多年,在炮制工艺过程、饮片鉴别中积累了丰富的经验,     

近红外光谱法用于半夏伪品鉴别

目的实现对半夏及其伪品掌叶半夏的快速鉴别。方法采用近红外光谱法,结合多种预处理方法,对半夏及掌叶半夏进行判别分析和聚类分析,建立判别模型。结果在6 600~5 400 cm-1波段内,采取原始图谱结合多元散射校正和标准正态变量变换的预处理方法,辨识率可达100%;聚类分析可有效地将半夏与掌叶半夏分为2类,样本辨识的准确率达96.9%。结论近红外光谱法用于半夏及掌叶半夏的快速鉴别准确可靠,方法可行。     

半夏曲功效辨析

目的探索历代众多半夏曲的处方及炮制方法与功效、临床应用的关系。方法查阅古籍与现代文献,对比半夏曲的处方差异及不同炮制方法与其功效的关系。结果半夏制曲后可以减毒增效,且具有曲类共有的消食化积功效;半夏曲的功效与组方药物有很大关系;不同半夏炮制品的使用并不改变半夏曲的功效。结论半夏曲的功效与处方药物有很大关系,但发酵的确切作用还有待进一步研究。     

道地“六神曲”的工艺与混乱品的鉴别

六神曲是常用中药，应用于临床有很好的疗效。六神曲的功效是“健脾和胃，消食调中”，是由六种药物经加工后发酵而成的饮片。但是目前六神曲的制法各地不一，所用的药物配比也不统一。市场上时常出现只用麦麸作假或偷工减料的假“六神曲”，应引起中药饮片企业及医疗机构的足够注意。     

半夏曲发酵处方的筛选

目的 研究半夏曲的最佳发酵处方.方法 以半夏曲的淀粉酶活力、蛋白酶活力和小肠推动率为评价指标,用单因素方差和秩和检验进行分析,研究半夏曲的处方.结果 80 g清半夏、80 g法半夏、5 g六神曲原料、10 g白矾、20 g生姜汁、32 g面粉为半夏曲最佳的发酵处方.结论 该方工艺简单、经济、可操作性强.     

六神曲的质量情况分析

六神曲为常用中药,有健脾和胃,消食调中的功效,多用于脾胃虚弱,饮食停滞,胸痞腹胀,呕吐泻利,小儿食积。在进行药品标准提高工作中,了解到全国多家药厂生产中成药所用六神曲均为市场购买,经过检验,发现所用原料存在较大差异,报告如下。     

市售六神曲质量研究

目的建立同时测定六神曲中4种主要成分含量的HPLC方法。方法采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)溶液,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)全波长检测,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),进样体积10μL。结果没食子酸、隐绿原酸、异绿原酸A、槲皮素浓度分别在14.9～298μg·mL~(-1)、12.8～256μg·mL~(-1)、13.9～278μg·mL~(-1)、14.3～286μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.5%、99.0%、97.8%、96.2%。结论所建立的六神曲中4种成分含量测定法简单易行,可为六神曲中药材质量控制提供科学依据。     

基于衍生化-HPLC测定酶解葡萄糖的方法评价六神曲中糖化酶活力

目的:建立柱前衍生化的高效液相色谱法测定不同厂家六神曲中葡萄糖含量，通过葡萄糖含量计算糖化酶活力，评价市售六神曲质量。方法:样品以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂，进行柱前衍生化。采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈为流动相A,0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为流动相B,梯度洗脱，柱温30℃,检测波长为250 nm。结果:葡萄糖进样量线性方程相关系数为0.999 4;平均回收率(n=6)为100.6%,RSD小于3.0%。不同生产厂家的六神曲糖化酶活力为4.51～290.27 U·μmol^-1,差异较大。结论:该方法可用于六神曲中酶解葡萄糖含量的测定，评价糖化酶活力及为后续六神曲质量控制及等级评价提供数据支持和理论依据。     

六神曲生品与炒制品的消化酶活力及胃肠动力比较

目的比较六神曲生品和炒制品在消化酶活力和促进胃肠动力方面的差异,为临床合理应用六神曲提供实验依据。方法淀粉酶活力应用碘量法测定,蛋白酶活力应用福林-酚试剂比色法测定;采用小鼠小肠推进实验方法评价六神曲生品和炒制品对胃肠蠕动的影响。结果六神曲生品的淀粉酶活力为（164．49±5．11）U·g^-1,炒制后活力明显下降（P〈0．01）,为（19．86±0．65）U·g^-1;六神曲生品的蛋白酶活力为（15．37±1．92）U·g^-1,炒制后活力增强（P〈0．01）,为（22．74±0．96）U·g^-1;六神曲生品和炒制品均能改善病理模型小鼠小肠的推进功能（P〈0．05）,且生品优于炒制品（P〈0．05）。结论六神曲生品和炒制品均含有淀粉酶、蛋白酶成分和促进胃肠动力效应;六神曲生品中淀粉酶活力较高,而炒制后蛋白酶活力明显增高,临床可依据消化不良类型而分别合理使用。     

近红外一致性检验模型快速鉴别拉米夫定片

目的:建立鉴别不同厂家拉米夫定片近红外快速检验方法.方法:采用近红外光谱仪采集样品光谱,建立一致性检验模型.结果:对市场抽样的拉米夫定片,建立近红外一致性检验方法可以快速、准确地区分不同厂家生产的拉米夫定片.结论:所建立的方法可以作为快速鉴别不同厂家的拉米夫定片提供参考.     

神曲、半夏曲的鉴别

<正> 神曲、半夏曲是《中国药典》收载的品种,是我厂常用原料,但《药典》没有鉴别方法。由于两种药材的外观性状相近,气味相同,只靠性状鉴别很难区分。根据两者的功效不同如错用将影响治疗效果。因此准确地鉴别区分非常必要。我们根据两种药材的组成不同。利用粉末的显微鉴别特征来区分,对正确应用,防止混淆起了保证作用。     

UPLC-MS/MS法快速测定六神曲中的7种真菌毒素

目的 建立快速测定六神曲中7种真菌毒素残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)，流动相为乙腈-含0.1%甲酸的5 mmol·L^-1甲酸氨溶液，梯度洗脱，流速为0.4 mL·min^-1，柱温为30℃。采用电喷雾离子源，正离子模式，工作模式为多反应监测模式。结果 该方法专属性好，7种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数r在0.9987～0.9995之间，平均回收率为84.7%～108.0%,RSD为2.8%～5.8%(n=6)。实际样测定中，10批样品中共有2批检出黄曲霉毒素B1，含量分别为1.24,2.35μg·kg^-1，其余毒素均未检出。结论 该方法快速、简便、回收率高，适用于六神曲中真菌毒素的质量监测。     

利用外观及近红外光谱法快速筛查和鉴别三九感冒灵颗粒

目的:利用外观鉴别及近红外光谱分析技术建立快速筛查和鉴别三九感冒灵颗粒的方法.方法:首先研究建立三九感冒灵颗粒的包装鉴别点和近红外光谱检测方法,然后对可疑样品予以检测,综合判定.结果:近红外一致性检验方法可以准确筛查并鉴别出5批假冒三九感冒灵颗粒.结论:所建立的近红外一致性检验方法可以无损、快速、准确鉴别三九感冒灵颗粒,避免传统化学鉴别带来的不便,达到绿色快筛的要求.     

近红外光谱快速鉴别抗艾滋病药物

目的:建立鉴别不同厂家间抗艾滋病药物近红外快速检验方法。方法:采用近红外光谱仪采集样品光谱,建立一致性检验模型或相关系数模型,以区分不同厂家间的抗艾滋病药物。结果:对市场抽样的抗艾滋病药物样品,建立的近红外模型可以有效地区分。结论:所建立的近红外分析模型可以作为快速鉴别不同厂家间抗艾滋病药物的参考方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定六神曲中青蒿素的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定六神曲中的青蒿素的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸(62∶38)为流动相进行洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃;蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气压力30 psi,增益值为50;进样量10μL。结果青蒿素在0.5~10.0μg线性关系良好,R2=0.9992。方法回收率为96.7%,RSD=3.8%(n=6)。结论本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为六神曲饮片的质量控制方法,为生产提供依据。     

近红外一致性模型快速鉴别吗丁啉

目的:利用近红外光谱快速鉴别吗丁啉的真伪。方法:在4200～10000cm-1范围内吗丁啉铝塑片进行全谱扫描,采取吗丁啉的近红外漫反射光谱,运用OPUS软件建立一致性检验模型,并对图谱进行比对分析。结果:利用该一致性检验模型和图谱比对能快速、准确地判断吗丁啉的真伪。结论:该方法建立的模型操作简单、快速有效,能作为吗丁啉真伪鉴别的快速筛选方法。所用方法快速、准确、有效,是基层查处假冒药品的有效手段。     

蒲黄近红外光谱法鉴别初探

目的建立蒲黄的近红外光谱快速鉴别方法。方法收集不同来源的蒲黄样品,采集其近红外光谱,用矢量归一加二阶导数法和因子化法建立鉴别模型。结果经验证,该方法能准确无误地鉴别蒲黄及掺伪品。结论近红外光谱法可快速、准确地鉴别蒲黄的真伪,可在药品检测车上推广应用。     

人工牛黄近红外光谱鉴别法探讨

目的建立人工牛黄近红外光谱鉴别模型,用于药品监督抽样的快速鉴别方法。方法收集不同来源的人工牛黄正伪品39批,采集其近红外光谱,进行预处理后,采用矢量归一法加二阶导数法和因子化法建立鉴别模型。结果用法定方法检验的样品19批验证,所建模型能准确无误地鉴别人工牛黄及掺伪品。结论近红外光谱法可快速、准确鉴别人工牛黄的真伪,有推广应用价值。