气相色谱法测定蜂王浆及制品中的10-羟基-2-癸烯酸

目的　建立气相色谱法测定峰王浆及制品中的 10 -羟基 -2 -癸烯酸。　方法　采用H2 SO4-甲醇甲酯化 ,利用DB -WAX 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm× 3 0m毛细管柱分离 ,FID检测器检测。　 结果　在 0～ 5 0 μg/mL之间 ,线性关系良好、相关系数r =0 .9993 ,最低检出限为 0 .8μg/mL。　 结论　用该气相色谱法测定结果可靠、重现性好 ,抗干扰强。测定基体成分比较复杂的蜂王浆样品 ,采用该气相色谱法检测结果可靠。     

保健食品中10-羟基-α-癸烯酸的高效液相色谱测定法

10-羟基-α-癸烯酸(10-HDA)也叫王浆酸。是蜂王浆中特别含有的一种不饱和脂肪酸，具有较强的生物活性，10-HAD的含量已经成为蜂王浆及其制品质量好坏的重要指标，因而快速、准确地测定保健食品中10—HAD的含量尤为重要。建立了高效液相色谱法测定保健食品中10-HAD含量的方法。现报告如下。     

食物中毒样品中对硫磷的气-质联用仪测定

在抢救农药中毒患时，快速准确的确定毒物种类是采取抢救措施的关键。农药毒物的检测常用薄层色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法等有机磷测定方法，均需要与标准品比较定性，需时较长，易受干扰。气相色谱-质谱联用仪根据物质的分子离子峰和碎片峰的质谱特征进行定性，不易受到干扰，也不需与标准品对照，该法对于样品中未知成分的分析检定尤其显示出优越性。本采用气相色谱-质谱法检定食物中毒样品中对硫磷成分，选择毒性较小的提取溶剂和简便的提取方法及净化技术，定性快速准确，敏感性好。现报告如下。     

蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的快速测定

纯蜂王浆中含丰富的脂肪酸，其中最多的是代表蜂王浆生化活性值并具有生物活性的10-羟基脂肪酸(10-HDA)，约占脂肪酸总量的50％，它具有抗菌、抗癌和抗辐射作用，蜂王浆质量的好坏取决于10-HDA的含量。目前测定10-HDA的方法有酶联免疫法、高效液相色谱法、毛细管色谱法。以上方法都不同程度地存在着费时、成本高的缺点。本文探索了简便快速测定10-HDA的HPLC方法。现报告如下。     

HPLC法测定蜂王浆及蜂王浆冻干粉中的10-羟基-α-癸烯酸

目的:摸索高敛液相方法测定10-羟基-α-癸烯酸的检测条件和方法,补充国家标准中检测方法的不足.方法:蜂王浆及其冻干粉中的10-羟基-α-癸烯酸经不同有机相提取后,采用不同流动相经C18色谱柱分离,紫外检测器检测.结果:采用无水乙醇 0.01 mol/L磷酸=5.5 4.5的10 ml混合液作为提取液,经超声处理,放置冰霜过夜沉淀取上清液试验,用甲醇 0.01 mol/L磷酸溶液=55 45作为流动相,检出限为1.6 mg/kg,在0～0.2 mg/ml范围内,线性关系良好,r=0.9996,RSD<2%,加标回收率98%～101%.结论:该方法前处理简单、结果稳定、操作方便,符合大多数国家标准的定量习惯,可用于蜂王浆及蜂王浆冻干粉中的10-羟基-α-癸烯酸的测定.     

空气中乙酸丙酸丙烯酸的气相色谱测定法

空气中乙酸、丙酸、丙烯酸的测定方法曾有高效液相色谱法,气相色谱法的报道。本文对不同的气相色谱测定方法,色谱柱,分离条件进行了选择或改进,探讨了样品的采集,处理和保存,建立了活性炭管采集乙酸,硅胶管采集丙酸或丙烯酸的气相色谱法。测定方法     

气相色谱法测定食品中甜蜜素

甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠 (C6H12 NNaO3 S) ,是一种复合食品添加剂 ,用作甜味剂的一种。国家卫生标准GB2 76 0- 1996规定其使用限量为 0 6 5～ 8 0g/kg〔1〕。目前 ,已报道的测定方法有气相色谱法〔2〕、液相色谱法〔3〕、比色法〔4〕、薄层色谱法〔4〕。但所用的样品处理方法对大批量食品样品的测定效果不佳。本文根据实际情况 ,改进样品处理方法及提取剂 ,采用NaOH -CuSO4沉淀体系预处理样品 ,CCl4提取 ,气相色谱法测定。方法简便快速、灵敏准确、可靠 ,适用于多种食品样品的测定。1　实验部分1 1　实验原理　在硫酸介质中环己…     

气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法比较

摘要:目的　对气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法进行比较。方法　气相色谱法测定甜蜜素按照国标方法GB/T 5009.97-2003进行,并对其进行了改进;离子色谱法测定甜蜜素时,样品经水稀释过0.22 μm滤膜后,经Cleanert-IC C18柱净化,IonPac AS 16离子柱分离,用KOH洗脱,电导检测器检测,外标法定量。结果　两种方法的线性范围为12.5～250 mg/kg,气相色谱法测定甜蜜素的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率在92.6%～106%之间,相对标准偏差小于5%;离子色谱法测定甜蜜素的检出限为3.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,加标回收率在91.8%～104%之间,相对标准偏差小于4%。经配对t检验处理,气相色谱法和离子色谱法对饮料中甜蜜素的测定结果无统计学差异（t＝-1.719,P＞0.05）。结论　离子色谱法的前处理简单,污染小;而气相色谱法的检出限、成本更低。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留

目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了Qu ECh ERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测。结果在2~200 ng/m L范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0%~125.4%,相对标准偏差范围为0.34%~15.00%。添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100μg/kg。结论该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高。     

化妆品和消毒剂中α-羟基酸的检测方法比较

为探讨高效液相色谱(HPLC)、离子色谱(IC)和气相色谱(GC)三种方法检测化妆品和消毒剂中α-羟基酸的一致性,分别采用三种方法进行方法特性研究和样品测定。结果显示,HPLC、IC和GC法均能较好地对样品中的α-羟基酸进行定性和定量分析。提示三种方法在α-羟基酸的测定结果上没有明显不同;液相色谱法检出限低,线性范围宽,准确度好,可列为第一推荐方法;IC法可作为第二推荐方法;气相色谱法采用衍生化,虽然前处理相对复杂,但其抗干扰能力强,可根据样品的实际情况具体选择。     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法探讨

过氧化苯甲酰(BPO)被广泛应用于面粉改良剂中,它能在短时间内增加白度,改善面粉品质,提高面粉质量等级,但加入过量的过氧化苯甲酰影响面制品的口感,直接导致面粉中B族维生素的大量破坏,从而降低其营养价值,同时,过氧化苯甲酰遇热不稳定或还原性物质分解为苯甲酸,长期摄入对人体造成一定的危害。因此,GB2760-1996规定面粉中BPO限定使用量为0.06 g/kg,准确测定过氧化苯甲酰含量十分必要。测定BPO一般采用高效液相色谱和气相色谱法,由于基层设备条件所限多采用气相色谱法,本文就是采用GB/T1239-2001气相色谱法(二)测定,此法样品的前处理…     

空气中1，2-二氯乙烷气体检测管的应用评估

采用5 L气体采样袋配制1,2-二氯乙烷标准气体系列，经气相色谱法测定建立定量评估标准曲线。分别配制低、中、高浓度空气加标样品，评价气体检测管检测结果的准确度和精密度。设计干扰实验验证气体检测管特异性。结果显示，气体检测管平均回收率98.0%～104.1%，相对标准偏差4.3%～5.3%。1,1-二氯乙烷等不干扰气体检测管显色。静态配气-气相色谱法适用于1,2-二氯乙烷快速检测的定量评估，经验证气体检测管定量结果准确稳定、特异性强。     

保健食品中10-羟基-2-癸烯酸含量的测定

目的：建立保健食品中10-羟基-2-癸烯酸的测定方法。方法：不同样品按不同处理方法进行提取后，用HPLC法测定。结果：方法的最低检出量为0．01μg，回收率为93．5％～98．0％，相对标准偏差1．22％-2．21％，线性范围为5-30μg／ml，相关系数为0．9996。结论：该方法操作简便，快速，准确，可用于保健食品中10-羟基-2-癸烯酸的测定。     

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的检测方法。方法 样品采用乙醇-水(1∶2,V∶V)溶液提取，10%Na₂CO₃溶液超声5 min, 100 mg C₁₈、50 mg强阳离子交换剂(srong cation exchang, SCX)、150 mg无水MgSO₄净化，采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离，气相色谱-串联质谱法检测，同位素内标法定量。结果 3种糠醛类化合物的相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.004～0.011 mg/kg,定量限范围为0.013～0.031 mg/kg。在3种不同咖啡基质中3个添加水平的平均回收率为86.0%～112%,相对标准偏差为4.1%～10.6%(n=6)。对咖啡豆、速溶咖啡、咖啡饮料3种咖啡共9件样品进行检测，3个待测组分均有检出。结论 该方法简单快速、灵敏度高、准确度和精密度较好，适用于咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的测定。     

化学法与气相色谱法测定毒鼠强假阳性探究

目的探究化学法与气相色谱法测定毒鼠强出现假阳性的原因及解决方法,以提高基层对毒鼠强中毒检测的准确性,为临床实施正确的救治提供可靠依据。方法将已知样品处理后,分别用基层常用的化学法与气相色谱法进行毒鼠强定性测定,核查两种方法的准确性。结果化学法与气相色谱法两种方法的测定结果与已知结果进行比较,气相色谱法的假阳性较化学法少,但也存在假阳性问题。结论在运用化学法和气相色谱法定性测定毒鼠强出现阳性结果时,化学法测定的阳性样品应再进行高温处理,以排除假阳性;气相色谱法测定的阳性样品要改变色谱柱的分离条件或采用双色谱柱分离测定,每次测定在保留时间均与毒鼠强标准样品一致时,才可定性为毒鼠强中毒。     

氮吹-气相色谱法测定植物油BHA与BHT

目的探讨气相色谱法检测食用油脂中BHA、BHT样品的前处理法。方法在相同检测条件下比较柱层析后氮吹和减压浓缩2种样品前处理方法的结果。色谱条件为：色谱柱为长2.0 m内径3 mm不锈钢柱,内装涂有10%QF-1（m/m）的Gas chrom Q（80～100目）担体。气化室温度200℃,检测室温度200℃,柱温140℃。结果 2种前处理方法的相对标准差均小于5%,回收率在88.7%～96.2%之间,RSD为2.70%～3.78%,检出限为0.004 g/kg。结论 2种前处理方法测定结果差异无统计学意义,氮吹-气相色谱法简便、准确、重现性好,可用于植物油中BHA、BHT的测定。     

120 生化样品中β2-激动剂克伦特罗检测技术研究进展

对生化样品中β2激动剂克伦特罗的检测技术及其进展进行了综述。样品前处理中，固相萃取、膜分离、超临界流体萃取、基质固相分散技术得到迅速发展和广泛应用。气相色谱-质谱、液相色谱、毛细管电泳、免疫分析、传感器技术和流动注射技术都已应用于生化样品中克伦特罗的检测中。对生化样品中β2-激动剂克伦特罗的检测技术的发展进行了展望。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇

生物材料中乙醇的测定目前国内尚未见报道.由于汽车司机酒后肇事事件频频发生,公安部门对事故的处理急待建立一套判定依据,为满足其需求,我们开展对此项课题的研究工作,采用顶空分离技术进行样品处理,气相色谱法测定,取得了较好的效果,现报告如下:     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,4-二噁烷

目的 探讨工作场所空气中1,4-二噁烷的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法测得1,4-二噁烷质量浓度在105.5 ～4 220.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 95,检出限为0.50 mg/L,定量下限为2.00 mg/L,最低检出质量浓度为0.67 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计),相对标准偏差为1.1％ ～2.0％(n=6),平均解吸效率为89.7％～ 93.7％,样品在室温下至少可保存8d,在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,4-二噁烷的测定.