茯苓化学成分研究

目的研究茯苓P oria cocos的化学成分,从中寻找有重要生物活性及药用前景的天然产物。方法采用正相硅胶,反相RP-18,Sephadex LH-20及M C I等柱色谱分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果从茯苓的提取物中共分离并鉴定了13个化合物,经波谱分析确定分别为:麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、茯苓酸(Ⅲ)、3β-乙酰基-16α-羟基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸(Ⅳ)、3,β16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸()、16α-羟基-3-羰基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸()、3β-羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸()、3β-对羟基苯甲酸去氢土莫里酸()、3β,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸()、乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷()、L-尿苷()、柠檬酸三甲酯()、(R)-苹果酸二甲酯()。结论化合物和~均为首次从该植物中分离得到。     

茯苓化学成分分离与结构鉴定

目的 研究茯苓中化学成分,阐明茯苓药效物质基础.方法 采用稀乙醇提取,各种柱色谱法如硅胶、反相、凝胶等,以及结晶法进行分离纯化,用紫外光谱、核磁共振、质谱等各种光谱波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从茯苓中分离得到10个化合物,分别鉴定为乙酰依布里酸(1),麦角甾醇过氧化物(2),麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3),麦角甾-7-烯-3β醇(4),麦角甾-7,22-二烯-3β醇(5),茯苓酸(6),去氢土莫酸(7),3-表-去氢土莫酸(8),依布里酸(9),3β-羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸(10).结论 化合物1、2、3、4为首次从茯苓中分离得到.     

波谱和X-衍射分析鉴定赤芝子实体三萜类化合物的结构

目的 对赤芝子实体的化学成分进行研究。方法 利用各种色谱技术进行分离，主要采用一维、二维核磁谱及X-衍射分析进行结构鉴定。结果 从赤芝子实体中分离得到4个化合物，其结构经波谱和X-衍射分析鉴定为：3β-氧-甲酰基-7β，12β-二羟基-4，4，14α-三甲基-5α-胆甾-11，15-二酮-8-烯（E）-24-酸（3β-oxo-formyl-7β，12β-dihy-droxy-4,4,14α-trimethyl-5α-chol-11,15-dioxo-8-ene(E)-24-oic acid,VI);3β-氧-甲酰基-7β，12β-二羟基-5α-羊毛甾-11，15，23-三酮-8-烯（E）-26-酸（3β-oxo-formyl-7β，12β-dihydroxy-5α-lanost-11,15,23-troxo-8-en(E)-26-oci acid,Ⅶ）；麦角甾醇（ergosterol,Ⅷ）；麦角甾-7，22-二烯-3β-醇(ergosta-7,22-dien-3β-01，IX）。结论 化合物Ⅵ和Ⅶ为新化合物。     

茯苓化学成分的研究

从茯苓的乙醚、乙醇萃取物中分得8个化合物。通过理化性质和光谱分析，Ⅰ～Ⅷ分别鉴定为3β－羟基－16-α－乙酸氧基－羊毛甾7，9（11），24－三烯－21－酸（Ⅰ），O－乙酰茯令酸（Ⅱ），3β－羟基－羊毛甾－7，9（11），24－三烯－21－酸（Ⅲ），β－香树脂醇乙酸酯（Ⅳ），O－乙酰茯苓酸－25醇（Ⅴ），O－乙酰茯苓酸甲酯（Ⅵ），茯苓酸甲酯（Ⅶ），ganodericacid（Ⅷ）。Ⅳ和Ⅷ系首次从裁等中分得，Ⅵ和Ⅶ系首次从天然产物中分得，Ⅰ和Ⅴ为2种新化合物。并首次报道了Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅴ，Ⅵ，Ⅶ的~(13)CNMR数据。     

茯苓95％乙醇提取物三萜类化学成分的UPLC-IT-TOF/MS分析

目的 采用超高效液相色谱串联离子阱飞行时间质谱(UPLC-IT-TOF/MS)技术定性分析茯苓95％乙醇提取物的三萜类化学成分.方法 采用UHPLC XB-C18色谱柱,甲酸/水(0.05/100,v/v)-乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速为0.20 mL/min;紫外检测波长范围为190～400 nm.使用ESI离子源,三氟乙酸钠校正,电喷雾正负离子同时检测,Shimadzu Composition Formula Predictor软件定性分析茯苓三萜类化合物.结果 通过多级质谱数据分析,结合氮规则和Scifinder数据库检索,从茯苓醇提取物中鉴定了22个三萜类成分,结构类型包括羊毛甾-8-烯型三萜、羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜和其他羊毛甾三萜类型.结论 通过LC-MS快速分析了茯苓醇提取物中三萜类成分,为其药效物质基础和质量控制提供了依据.     

茯苓95％乙醇提取物三萜类化学成分的UPLC-IT-TOF/MS分析

目的 采用超高效液相色谱串联离子阱飞行时间质谱(UPLC-IT-TOF/MS)技术定性分析茯苓95％乙醇提取物的三萜类化学成分.方法 采用UHPLC XB-C18色谱柱,甲酸/水(0.05/100,v/v)-乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速为0.20 mL/min;紫外检测波长范围为190～400 nm.使用ESI离子源,三氟乙酸钠校正,电喷雾正负离子同时检测,Shimadzu Composition Formula Predictor软件定性分析茯苓三萜类化合物.结果 通过多级质谱数据分析,结合氮规则和Scifinder数据库检索,从茯苓醇提取物中鉴定了22个三萜类成分,结构类型包括羊毛甾-8-烯型三萜、羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜和其他羊毛甾三萜类型.结论 通过LC-MS快速分析了茯苓醇提取物中三萜类成分,为其药效物质基础和质量控制提供了依据.     

道孚香茶菜二萜成份的研究

从河南新县产道孚香茶菜[Rabdosia dowoensis(Hand—Mazz)Hara]叶、茎的醇和醚提取物中分离得到3个二萜化合物,根据各种光谱数据解析,推断其中一个为新化合物,化学结构为对映—11β-羟基-3β,6α,7β-三乙酰氧基—16—贝壳杉烯—15—酮,定名为道孚香茶菜素(dowoensin)1,另两个2,3为已知化合物.分别与信阳冬凌草甲素和乙素(Xindongnin A and B)为同一化合物。     

中药猫人参中的抗肿瘤活性成分

目的对中药猫人参(镊合猕猴桃Actinidia valvataDunn.根)中的抗肿瘤活性成分进行研究。方法运用多种色谱分离方法进行分离纯化,通过1HNMR、13CNMR、MS等波谱技术确定化合物的结构,并采用MTT法测试了部分单体化合物的体外细胞毒活性。结果分离并鉴定了11个化合物,其中10个为三萜类化合物:2α,3α,24-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(1),积雪草酸(2),科罗索酸(3),2α,3α,23,24-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(4),2α,3α,24-三羟基乌苏酸-11-烯-13β,28-内酯(5),2α,3α,24-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(6),2α,3α,19α,24-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(7),2α,3α,24-三羟基乌苏烷-12,20(30)-二烯-28-酸(8),2α,3β,24-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(9),齐墩果酸(10);1个植物甾醇:β-谷甾醇(11)。采用MTT法测试了化合物1、2、3、4、7对A549(人肺癌细胞)、LOVO(人结肠癌细胞)、HepG2(人肝癌细胞)等3种人肿瘤细胞株的体外细胞毒活性。结论化合物3~8为首次从该植物中分离得到,其中2、3对LOVO和HepG2细胞株有一定的抗肿瘤活性,且随着单体化合物极性的增大,细胞毒活性下降。     

担子菌亮光钹菌化学成分的研究

目的研究亮光钹菌Coltriciumnitidum子实体的化学成分。方法氯仿-甲醇混合溶剂(1∶1)浸泡提取,浓缩提取液,所得浸膏经硅胶、反相硅胶(RP-8)、SephadexLH-20、D101大孔树脂、MCI树脂等多种材料进行分离,并通过波谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了8个化合物,分别为3-羟基丁酰胺()、邻苯二酚()、肉齿菌素A(sarcodoninA,)、24-亚甲基-羊毛甾-7,9(11)-二烯-3-醇()、麦角甾-5,8-过氧-6,22-二烯-3-醇()、麦角甾-5,7,22-三烯-3-醇()、麦角甾-7,22-二烯-3β-葡萄糖苷()、(4E,8E)-N-D-2′-hydroxy-palmitoyl-1-O-β-D-glycopyranosyl-9-methyl-4,8-sphingadienine()。结论所有化合物均为首次从该高等真菌中获得。     

山药地上部分石油醚部位的化学成分研究

目的研究山药地上部分石油醚部位的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等多种柱色谱方法对山药地上部分的石油醚部位进行分离纯化,并通过波谱数据分析(核磁共振谱和质谱)进行结构鉴定。结果从山药地上部分石油醚部位中共分离鉴定了11个化合物,分别为9,19-cyclolart-25-en-3β,24R-diol(1)、cycloeucalenol(2)、表木栓醇(3)、(24S)-24-乙基胆甾-3β,5α,6β-三醇(4)、豆甾-4-烯-3α,6β-二醇(5)、(22E)-5α,8α-epidioxyergosta-6,22-dien-3β-ol(6)、(3β,7α)-7-methoxystigmast-5-en-3-ol(7)、β-谷甾醇(8)、1-正十六烷酸甘油酯(9)、二十四烷酸(10)、十六烷酸(11)。其中1~3为三萜类,4~8为甾醇类,9~11为有机酸及其酯类。结论化合物1~5和7为首次从该属植物中分离得到,化合物1~7和9~10为首次从该植物中分离得到。     

变色马兜铃石油醚可溶性成分的分离和鉴定

从变色马兜铃Aristolochia versicolar S.M.Hwang块根醇提物的石油醚溶解部分中分得12个结晶性成分,其中8个化合物经化学和光谱测定分别鉴定为豆甾-4-烯-3,6-二酮、豆甾烷-3,6-二酮、β-谷甾醇、马铃兜酸A、马兜铃酸A-甲酯、6-甲氧基马兜铃次酸甲酯、胡罗卜甙和硬酯酸。其余三个可能为新化合物。经药理试验,马兜铃酸A和6-甲氧基马兜铃次酸甲酯(B_5)具抗生育作用,豆甾-4-烯-3,6-二酮具细胞毒活性。     

砂蓝刺头中的三萜类化合物研究

砂蓝刺头Echinps gmelinii Turcz是广泛生长于我国北方地区的旱沙植物,其根具有清热解毒、排脓、通乳的功效[1],关于其化学成分的研究,尚未见报道.有鉴于此,我们对砂蓝刺头的化学成分进行了详细研究,从中首次分离得到7种三萜类化合物,经光谱分析鉴定为:3β-羽扇醇乙酸酯,羽扇豆醇,桦木醇-28-乙酸酯,β香树乙酯,齐墩-3-乙酸-7,12-二烯,9-甲基-3,11,22-三羰基-2,16,25-三羟基-20-乙酰基-1(2),5(6),23(24)-19降羊毛甾三烯,胡芦素B.     

赤芝子实体化学成分的研究

目的研究赤芝子实体的化学成分。方法应用多种色谱方法进行分离和纯化,并用NMR和MS等波谱方法解析其化学结构。结果从赤芝子实体的醋酸乙酯提取物中分离得到7个化合物,分别被鉴定为麦角甾-7,22-二烯-3β-醇十五酸酯(ergosta-7,22-dien-3β-yl pentadecanoate,)、麦角甾醇棕榈酸酯(ergosteryl palmitate,)、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(ergosta-7,22-dien-3β-ol,)、麦角甾醇(ergosterol,)、灵芝酸C2(ganoderic acid C2,)、ganodermanontriol()及邻苯二甲酸二异丁酯[1,2-benzenedicarboxylic acid bis(1-methylpropyl)ester,]。结论化合物为新化合物,化合物为从本植物中首次分离得到。     

苦楝果及根的某些成分

作者从苦楝(Melia azedarach L.)果实及根中分离了一些成分。从干燥根中分到:24-次甲基环水龙骨甾酮、环麦甾酮、4-豆甾烯-V-酮及4-菜油甾烯-3-酮、24-次甲基环水龙骨甾醇、三十醇-(1)、环麦甾醇、β-谷甾醇、β-谷甾醇β-D-葡萄糖甙、香兰醛、反式-桂皮酸及香兰酸。从果实中除分得已知成分外,还分出一种新化合物,其分子式为C_(30)H_(48)O_3,根据分析结果提出其结构为21,23:24,25-二环氧-甘遂-7烯-21-醇(21,23:24,25-diepoxi-tiracall-7-en-21-01)。     

美替诺龙醋酸酯的合成

目的　由 17β 乙酰氧基 5α雄甾 1 烯 3 酮 (1)经 5步反应合成蛋白同化激素美替诺龙醋酸酯 (17β 乙酰氧基 1 甲基 5α雄甾 1 烯 3 酮 ,6 )。方法　 17β 乙酰氧基 5α雄甾 1 烯 3 酮 (1)在酸的存在下与NBS反应 ,得2 β 溴 1α ,17β 二羟基 5α 雄甾烷 3 酮 17 醋酸酯 (2 ) ,化合物 (2 )用H2 /活性镍催化氢解 ,得 1α ,17β 二羟基 5α 雄甾烷 3 酮 17 醋酸酯 (3) ,然后在对甲苯磺酸的催化下化合物 (3)与甲醇作用 ,得 3,3 二甲氧基 5α 雄甾烷 1α ,17β 二醇 17 醋酸酯 (4 )。化合物 (4 )经铬酐 硫酸氧化 ,得 17β 乙酰氧基 3,3 二甲氧基 5α 雄甾烷 1 酮 (5 ) ,再经格氏反应和乙酰化反应 ,制得 17β 乙酰氧基 1 甲基 5α 雄甾 1 烯 3 酮 (美替诺龙醋酸酯 ,6 )。由化合物 1到 6的总收率为 48.7%。结果　此法以较高收率合成了美替诺龙醋酸酯。结论　该合成法有适用于工业化生产的前景     

中国南海海绵Cinachyrella australiensis 化学成分研究

目的:研究中国南海海绵Cinachyrella australiensis的化学成分.方法: 用多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定. 结果:从中国南海海绵C. australiensis中分离得到19个化合物,分别为2 -甲氧基-6,12,15-三烯-8-炔-十八酸(1),邻苯二甲酸二正丁基酯(2),邻苯二甲酸二-(2-乙基)-己基酯(3),(-)(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(4),L-色氨酸(5),对羟基苯甲醛(6),对羟基苯乙醇(7),对羟基苯丙醇(8), 胆甾-4-烯-3-醇(9),2-甲基-6-氨基嘌呤脱氧核苷(10),6-氨基嘌呤脱氧核苷(11),6-氨基嘌呤核苷(12),尿嘧啶(13),胸腺嘧啶(14),胸腺嘧啶脱氧核苷(15),尿嘧啶脱氧核苷(16),乙基-α-脱氧核糖苷(17),异光黄素(18),zarzissine(19). 结论:1和18为新化合物,化合物2～17,19系首次从该种中分离得到.     

萱草根化学成分的分离与结构鉴定(Ⅱ)

目的研究萱草Hemerocallis fulva根的化学成分。方法用色谱方法进行分离纯化萱草根的氯仿和正丁醇提取物,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从萱草根的氯仿和正丁醇提取物中分离鉴定了10个化合物:蒺藜嗪(terresoxazine,Ⅰ)、11-氧代-β-乳香酸(Ⅱ)、何伯烷-6α,22-二醇(Ⅲ)、海可皂苷元(Ⅳ)、谷甾-4-烯-3β-醇(Ⅴ)、谷甾-4-烯-3-酮(Ⅵ)、ω-阿魏酰氧酸(ω-feruloyloxy acid,Ⅶ)、3,4-二羟基反式肉桂酸(Ⅷ)、对甲基反式肉桂酸(Ⅸ)、香草酸(Ⅹ)。结论化合物Ⅰ～Ⅳ、Ⅶ为首次从该属植物中分得。     

美丽红豆杉树皮中化学成分的研究

目的 研究生长在中国东南部的美丽红豆杉Taxus Chinensis var. mairei树皮中的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱和HPLC制备色谱法分离、纯化化学成分,用一维和二维核磁共振技术鉴定化合物结构。结果 从生长在中国东南部的美国红豆杉树皮中分离得到了11个紫杉烷二萜类化合物,分别鉴定为2α,7β,9α,10β,19-五乙酰氧基-5α,11α-二羟基-12,16-环氧-紫杉烷-4(20)-烯-13-酮(19-去苯甲酰基-19-乙酰基紫杉宁M)(1)、2α,7α,9α,10β-四乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-11β-羟基-12,16-环氧-紫杉烷-4(20)-烯-13-酮(紫杉吉酚,2)、4α,10β,13α-三乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-1β,7β,9α-三羟基-5,20-环氧-紫杉烷-11-烯(9-二氢-13-乙酰基-巴卡亭Ⅲ,3)、2α,9α,10β-三乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-13α-羟基-紫杉烷-4(20),11-二烯(13-二氢紫杉宁,4)、5α,9α,10β-三乙酰氧基-5α-羟基-13α-(Z)-桂皮酰氧基-紫杉烷-4(20),11(12)-二烯(5)、2α,5α,13α-三乙酰氧基-1β,7β,9α,10β-四羟基-4,20-环氧-紫杉烷-11-烯(南方红豆杉醇C,6)、2α,5α,10β,13α-四乙酰氧基-1β,7β,9α-三羟基-4,20-环氧-紫杉烷-11(12)-烯(10-乙酰基南方红豆杉醇C,7)、2α,9α,10β-三乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-13α-羟基-13,16-环氧-紫杉烷-4(20),11-二烯(紫杉佐匹定J,8)、9α,10β-二乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-3,11-环氧-紫杉烷-4(20)-烯-13-酮(9)、2α-羟基-9α,10β-二乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-3(11)-环氧-紫杉烷-4(20)-烯-13-酮(10)、7β-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇(11)。结论 化合物1～5、8～10为首次从美丽红豆杉中分离得到,化合物6,7为首次从美丽红豆杉树皮中分离得到。     

云南红豆杉心木的化学成分研究

目的进一步了解云南红豆杉心木部位的化学成分。方法云南红豆杉心木的乙醇提取物,经用萃取、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法分离,从其氯仿萃取部位分离鉴定得18个化合物,采用波谱解析(UV、IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR)等方法确定其结构。结果这18个化合物分别为12个紫杉烷:2α,5α,7β,9α,10β,13α-六乙酰氧基-4(20),11-紫杉二烯(Ⅰ)、紫杉素(Ⅱ)、紫杉-4(20),11-二烯-2A,5A,10β-三乙酰氧基-14β,2-甲基丁基(Ⅲ)、10B-羟基-2A,5A,14β-三乙酰氧基-4(20),11-紫杉二烯(Ⅳ)、1-去羟基巴卡亭Ⅳ(Ⅴ)、巴卡亭Ⅳ(Ⅵ)、巴卡亭Ⅵ(Ⅶ)、7,9-去乙酰基巴卡亭Ⅵ(Ⅷ)、10-去乙酰基云南红豆杉素(Ⅸ)、1B-乙酰氧-5-去乙酰基巴卡亭Ⅰ(Ⅹ)、巴卡亭Ⅰ(Ⅺ)、taxuchinA(ⅩⅡ);4个木脂素:开环异落叶松树脂素(ⅩⅢ)、A-conidendrin(ⅩⅣ)、异紫杉脂素(ⅩⅤ)、落叶松脂醇(ⅩⅥ);2个其它化合物:肌醇甲醚(ⅩⅦ)、β-谷甾醇(ⅩⅧ)。其中化合物Ⅰ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅺ、ⅩⅡ、ⅩⅥ为心木部位首次分得的成分。结论云南红豆杉心木部位的化学成分同云南红豆杉其他部位有一定的差异,但就红豆杉属而言没有什么差异。     

大白口蘑子实体的化学成分研究

目的研究大白口蘑(Tricholoma giganteum Massee)子实体的化学成分。方法大白口蘑子实体的乙酸乙酯部位经过硅胶、RP-18、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过现代波谱技术进行结构鉴定。结果分离鉴定了12个化合物,它们分别为:亚油酸甲酯(1)、亚油酸(2)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(3)、麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(4)、过氧麦角甾醇(5)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,9α-三羟基-6酮(6)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α-二羟基-6酮(7)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6α,9α-四醇(8)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β,9α-四醇(9)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(10)、3β-O-glucopyranosyl-5α,6β-dihydroxy-ergosta-7,22-diene(11)、脑苷脂D(12)。结论化合物1-3、6-12均为首次从该种真菌中分离得到。