进口乳香药材的检测方法研究

目的 :分析进口索马里乳香与埃塞俄比亚乳香挥发油的化学成分 ,并建立其相应主成分的含量测定方法。方法 :GC MS联用鉴定乳香挥发油成分 ;GC法进行含量测定 ,SE-54填充柱 (2.1m×3.2mm) ,柱温为程序升温 ,初始温度 80℃ ,保持 1min ,终止温度 170℃ ,每分钟升温 15℃。结果 :分别鉴定了索马里乳香挥发油40种成分与埃塞俄比亚乳香挥发油 22种成分 ,其中索马里乳香挥发油主成分为α-蒎烯 ,埃塞俄比亚乳香挥发油主成分为乙酸辛酯 ;对17批次不同样品进行了测定 ,α-蒎烯线性范围 0～10.80 μg ,r=0.9995 ,加样回收率为 98.16 % ,RSD 1.83% ;乙酸辛酯线性范围为 0～10.32μg ,r=0.9996 ,加样回收率为 99.56% ,RSD1.36%。 结论 :通过本项研究 ,为乳香进口药材质量标准的制订奠定基础。     

GC测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量

目的:建立气相色谱法测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用HP-1石英毛细管柱(0.25 μm×320.00 μm×29.9 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度250℃,柱温程序升温(起始温度50℃,保持2 min,8℃·min-1升温至130℃,保持3 min),载气N2,流速1.2 mL· min-1,进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量1 μL,萘为内标物.结果:α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯线性范围分别为0.070～2.230(r=1.000 0),0.075～2.393(r=1.0000),0.070 ～2.240(r =0.999 9) g·L-1,平均回收率分别为103.0％(RSD 1.4％),99.1％(RSD 1.2％),97.7％ (RSD 1.6％).结论:建立的测定方法简便快速、准确,可为香榧假种皮挥发油质量控制提供参考.     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析

目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度80℃,保持15 min,1℃/min升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.5%~102.2%;t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。     

GC法测定颈复康颗粒中乙酸辛酯的含量

目的：建立颈复康颗粒中挥发性成分乙酸辛酯的含量测定方法。方法：采用气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,进样口温度220℃,检测器温度260℃,分流比20:1。升温程序：初始温度80℃,保持2 min,以10℃?min^-1的速率升温至200℃,保持10 min。结果：乙酸辛酯含量测定线性范围为0.156 5-7.824 2 mg?mL^-1,r=0.999 9 ,平均加样回收率为100.00%,RSD=1.91%（n=9）,最低检测限为1.633 6 ng。结论：该方法简便、重复性好、阴性对照无干扰,可用于颈复康颗粒的质量控制。     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

毛细管气相色谱法同时测定狮子油中两种成分的含量

目的:建立狮子油中两种有效成分α-蒎烯、樟脑的含量测定方法。方法:采用CP WAX52 CB毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);程序升温,初始温度为65℃,以12℃/min的速率升至200℃;进样口和检测器温度250℃;分流比:20∶1;载气为氮气。结果:α-蒎烯、樟脑的线性关系良好,α-蒎烯线性范围:0.1018～1.018μg;樟脑线性范围:0.1006～1.006μg;α-蒎烯平均加样回收率为99.9%,RSD为2.6%,樟脑平均加样回收率为96.7%,RSD为1.0%。结论:本方法操作简便,重复性好,回收率高,可用于狮子油的质量控制。     

不同干燥方式草珊瑚挥发油8个活性成分含量的GC法测定

目的采用GC法同时测定不同干燥方式不同部位草珊瑚挥发油中α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯8种成分的含量。方法色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);检测器:FID;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;柱温:50℃为起始温度,保持2min,以5℃·min~(-1)的速度升至130℃,保持5min;载气:氮气;流速:1 mL·min~(-1);进样量:1μL;分流比:30:1。结果α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯色谱峰分离度良好;进样浓度分别在8.75～1750.00、5.62～1123.60、8.66～1732.80、4.37～873.60、1.96～391.20、 4.98～995.60、8.54～1707.60、3.61～721.40μg·mL~(-1)范围线性良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.7%、97.2%、98.2%、98.3%、97.7%、97.5%、98.2%、97.8%,RSD分别为0.62%、1.21%、1.24%、1.30%、1.32%、1.27%、1.57%、0.77%。12批草珊瑚挥发油中α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯的含量(n=3)测定结果分别为0～225.50、0～167.06、0～250.34、0～55.66、0～77.91、0～201.98、2.35～294.49、0～14.82μg·g~(-1)。结论该方法准确可靠,适用于草珊瑚挥发油中8个活性成分的含量测定。     

两面红花膏中挥发性成分的含量测定

目的:建立两面红花膏(两面针、红花、三七、丹皮酚,等)中挥发性成分(α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丹皮酚、月桂氮草酮)的含量测定方法.方法:采用气相色谱法分离9种挥发性成分,并用外标法定量;用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:50℃(3 min)→30℃·min-1→120℃(5 min)→10℃·min-1→150℃(1 min)-60℃·min-1→230℃(12 min);分流进样,分流比20:1;进样口温度:210℃;检测器:FID,温度:250℃.结果:9种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在97%～100%之间.结论:该方法简便、快速、稳定可靠、重现性好,可用于两面红花膏的质量控制.     

3种方法制备的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量测定

目的:对四逆汤传统法、药典收录的水提醇沉法、各单味药分提合并法制备的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量进行比较.方法:采用HPLC测定3种不同的方法提取液中甘草苷、甘草酸的含量,C18色谱柱,流动相乙腈-0.05％磷酸水,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长237 nm,流速1.0 mL·min -1,进样量10 μL.结果:甘草苷在传统汤剂中含量为2.57 mg·g-1,经方合剂中的含量为2.21 mg·g-1,单味配方合并液中含量为3.58 mg·g-1;甘草酸在传统汤剂中含量为1.96 mg·g-1,经方合剂中的含量为1.84 mg·g-1,单味配方合并液中含量为3.04 mg·g-1.结论:四逆汤单提合并法中甘草苷、甘草酸含量高,且各制法的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量均有显著性差异,为四逆汤提取方法研究提供依据.     

正交试验法优选大飞扬浸膏及总黄酮的提取工艺

目的优选大飞扬浸膏及总黄酮的最佳提取工艺。方法采用正交实验,考察了溶剂浓度、溶剂用量、提取时间对大飞扬浸膏,及总黄酮的提取量的影响。结果总黄酮最佳提取工艺为A1B3C1,即70%乙醇,10倍量溶剂,回流提取两次,每次0.5h;浸膏的最佳提取工艺条件为A1B2C1,即70%乙醇,8倍量溶剂,回流提取两次,每次0.5h。实验结果表明:按A1B3C1总黄酮溶出量可达38.98mg·g-1,按A1B2C1浸膏得率可达211.9mg·g-1。结论本结果为大飞扬浸膏及总黄酮提取条件的优化提供了依据。     

不同土壤性质下羊蹄各部位大黄素含量的比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定羊蹄大黄素含量的方法,并对酸性和碱性土壤环境中羊蹄各部位的大黄素含量进行比较。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定羊蹄大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98.51%,RSD为2.04%(n=6)。酸性土壤条件下羊蹄根、根茎与叶中大黄素含量分别为1.5796mg.g-1、1.4634mg.g-1和0.1223mg.g-1。碱性土壤条件下羊蹄根、根茎与叶中大黄素含量分别为0.4918mg.g-1、0.3162mg.g-1和0.0806mg.g-1。结论:本法适用于羊蹄中大黄素含量的检测。酸性土壤条件下羊蹄大黄素含量明显高于碱性土壤条件,羊蹄根与根茎中大黄素含量高于叶中大黄素含量。     

6种蓼科植物药材大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素含量的方法,并比较6种蓼科植物大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定蓼科植物中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.52%,RSD为2.40%(n=6)。虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。酸模根茎与根中大黄素含量分别为2.5966mg.g-1和2.7204mg.g-1。金荞麦根茎与根中大黄素含量分别为0.029mg.g-1和0.0682mg.g-1。羊蹄根茎与根中大黄素含量分别为1.4634mg.g-1和1.5796mg.g-1。首乌藤(3年)大黄素含量为3.367mg.g-1。何首乌根大黄素含量为2.0947mg.g-1。结论:本法适用于蓼科植物药材中大黄素含量的检测。虎杖根茎与根中大黄素含量最高,是提取大黄素的理想原料药材。     

姜黄炮制前后姜黄素、挥发油含量比较研究

目的:比较姜黄炮制前后各样品中姜黄素及挥发油含量.方法:采用SHIMADZU,VP-ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％冰醋酸溶液(48:52),流速1.0 mL·min-1,检测波长430 nm,柱温35 ℃.挥发油采用水蒸气蒸馏法.结果:姜黄不同炮制品姜黄素的含量为原药材(10.77 mg·g-1)>微炒品(10.04 mg·g-1)＞生品(10.02mg·g-1)＞酒制品(9.44 mg·g-1)＞醋制品(9.28 mg·g-1).挥发油含量为:原药材(8.05％)＞生品(8.00％)＞酒制品(7.99％)＞微炒品(7.81％)＞醋制品(7.60％).结论:不同炮制方法对姜黄中姜黄素及挥发油含量均有一定的影响.     

浙产虎杖根茎与根中大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定浙产虎杖根茎与根中大黄素含量的方法,并比较根茎与根中的大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定虎杖根茎与根中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.56%,RSD为2.72%(n=6)。浙产虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。结论:本法适用于虎杖中大黄素含量的检测。浙产虎杖根茎与根中大黄素含量丰富且存在差异。     

快速溶剂萃取提取山豆根中苦参碱和氧化苦参碱最佳条件研究

 目的 研究山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的最佳提取工艺。方法 以苦参碱和氧化苦参碱的总含量为考察指标,利用高效液相色谱法测定其含量,比较了温浸、超声、回流和快速溶剂萃取(ASE)4种提取方法对山豆根苦参碱和氧化苦参碱提取效果的影响,通过单因素和正交实验优化ASE的提取条件。结果 ASE在提取效果上优于其他3种提取方法,影响山豆根苦参碱和氧化苦参碱提取效果的各因素主次顺序为：提取次数(D)>乙醇体积分数(A)>提取温度(B)>提取时间(C),ASE的最佳提取工艺：乙醇体积分数为40%,提取温度为90 ℃,提取时间13 min,提取2 次。在该条件下,得出苦参碱和氧化苦参碱总含量为（15.527 7±0.431 6） mg·g^-1。结论 该实验优选出山豆根生物碱的最佳提取方法,并优化了其参数,为山豆根生物碱的提取提供了一种新的方法。
     

响应面法优选黄芪提取工艺

目的:响应面法优选黄芪的渗漉提取工艺.方法:采用三因素三水平Box-Behnken试验设计,以乙醇体积分数、流速、乙醇用量为自变量,黄芪甲苷提取率为因变量,HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,通过对自变量各水平的多元回归及二项式拟合,用响应面法优选乙醇渗漉提取工艺,并进行预测分析.结果:最佳提取工艺条件为30％乙醇,流速1.9 mL·min-1.cm-2,乙醇用量为药材量6.5倍.在此条件下,黄芪甲苷提取率理论值1.50 mg·g-1,实测值1.487 mg·g-1,说明该优选工艺模型拟合度良好.结论:Box-Behnken试验设计可用于黄芪渗漉提取工艺的优选,该优选工艺简便、稳定.     

RP-HPLC测定桑寄生及其寄主植物黄皮树盐酸小檗碱的含量

目的:测定桑寄生及其寄主植物中盐酸小檗碱的含量,研究寄主植物对桑寄生药材质量的影响。方法:采用甲醇-盐酸(100∶1)溶液超声提取样品中的盐酸小檗碱,并采用RP-HPLC法进行含量测定,选用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:水:磷酸:三乙胺(72∶28∶0.01∶0.05),流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长:284 nm。结果:不同寄主植物黄皮树及其桑寄生中盐酸小檗碱含量范围分别为0.14~7.58 mg.g-1和0.11~1.35 mg.g-1,桑寄生盐酸小檗碱含量最高可达到其寄主植物黄皮树盐酸小檗碱含量的132.10%。结论:寄主植物是影响桑寄生药材质量的关键,寄主植物不同桑寄生药材化学成分含量也不同。     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。