五灵脂炮制前后指纹图谱及含量测定比较

目的:建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,并对主要指标成分穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮进行定量测定。方法:采用HPLC色谱法,Agilent extend-C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 1%甲酸,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长335 nm,建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,采用指纹相似度软件进行分析,并对2个主要色谱峰进行含量分析。结果:醋五灵脂、酒五灵脂、清炒五灵脂与五灵脂生品指纹图谱和含量测定结果基本一致,炭炒五灵脂较五灵脂生品新增2个峰,且穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量相对减少。结论:所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,含量测定方法准确率达到要求,对五灵脂及其炮制品的质量评价和炮制原理研究有提供依据。     

旱生卷柏化学成分的研究(Ⅰ)

目的研究旱生卷柏的化学成分.方法旱生卷柏的乙醇提取物,经水混悬后的不溶物的醋酸乙酯提取部位,用硅胶柱色谱、薄层色谱制备以及Sephadex LH-20柱色谱分离纯化,得到4种化学成分.结果经理化测试和光谱分析确定了化学结构,分别是:大黄素、银杏双黄酮、扁柏双黄酮、穗花杉双黄酮.结论这些化合物均为首次从该植物中分得,大黄素系首次从卷柏科中分离得到.     

旱生卷柏化学成分的研究(Ⅰ)

目的 研究早生卷柏的化学成分。方法 早生卷柏的乙醇提取物，经水混悬后的不溶物的醋酸乙酯提取部位，用硅胶枝色谱、薄层色谱制备以及Sephadex LH—20枝色谱分离纯化，得到4种化学成分。结果 经理化测试和光谱分析确定了化学结构，分别是：大黄素、银杏双黄酮、扁柏双黄酮、穗花杉双黄酮。结论 这些化合物均为首次从该植物中分得，大黄素系首次从卷柏科中分离得到。     

不同产地五灵脂质量评价研究

目的：基于HPLC指纹图谱和穗花杉双黄酮的含量测定结果，对不同产地五灵脂药材质量进行评价。方法：采用HPLC建立五灵脂指纹图谱和穗花杉双黄酮含量测定方法，并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统和统计软件进行结果分析。结果：不同产地的五灵脂指纹图谱和穗花杉双黄酮含量有其专属性，其中陕西、山西、安徽、河北四产地的指纹图谱相似度高，且穗花杉双黄酮含量>0.020%。结论：不同产地的五灵脂质量存在较大差异，可能与其复齿鼯鼠食物来源有关，需控制鼯鼠食物来源，保证市场上五灵脂质量稳定性。     

HPLC同时测定卷柏药材中炔多酚和双黄酮的含量

目的:采用HPLC-DAD,同时测定不同产地的10批卷柏和12批垫状卷柏中2种炔多酚(selaginellin,selaginellinB)和4种双黄酮(穗花杉双黄酮,穗花杉双黄酮-7-甲醚,扁柏双黄酮,异柳杉双黄酮)的含量。方法:采用Agilent 1100高效液相色谱系统,Waters Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280,337 nm,柱温30℃。结果:所测样品中6种活性成分的量差异较大,穗花杉双黄酮在卷柏中的质量分数(5.628～9.184 mg.g-1)普遍高于垫状卷柏(0.823～7.131 mg.g-1),而selaginellin在垫状卷柏中的质量分数(0.123～0.593 mg.g-1)普遍高于卷柏(0.067～0.133 mg.g-1)。此方法加样回收率和线性范围均符合要求。结论:该方法简便快速、分离效果好、灵敏度高、重现性好,可为全面控制卷柏药材的质量提供参考。     

翠云草中双黄酮类成分研究

 目的研究翠云草中的双黄酮类成分。方法利用Sephadex LH-20、硅胶等色谱技术进行分离纯化,用UV,IR,NMR,MS等方法确定结构。结果分离得到5个双黄酮化合物,分别鉴定为穗花杉双黄酮(Amentoflavone,Ⅰ)、罗波斯塔双黄酮(Robustaflav-dimethyl ether,Ⅲ)、2″,3″-二氢-4′-甲氧基穗花杉双黄酮(2″,3″-dihydro-4′-O-methyl Amentoflavone,Ⅳ)、7″-甲氧基-2,3,2″,3″-四氢扁柏双黄酮(7″-O-methyl-2,3,2″,3″-tetrahydrohinokiflavone,Ⅴ)。结论化合物Ⅱ,Ⅲ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅳ,Ⅴ为新化合物。     

酢浆草药材薄层鉴别方法研究

目的:建立酢浆草药材的薄层鉴别方法。方法:以酢浆草对照药材、β-谷甾醇为对照品,对影响薄层色谱的各个因素进行考察,筛选出最佳的薄层色谱条件。结果:筛选出酢浆草薄层鉴别的最佳条件,确定了实验方法。结论:建立了酢浆草药材的薄层鉴别方法,具有斑点清晰、分离度良好、操作简便、方法重复性好的特点,为进一步完善酢浆草的质量标准提供一定依据。     

UPLC指纹图谱结合化学模式识别评价不同产地五灵脂药材质量

目的:建立五灵脂药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,结合化学模式识别法评价不同产地五灵脂药材质量。方法:采用UPLC建立指纹图谱,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为265 nm,流速为0.25 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为1.0μL。结合相似度评价、聚类热图分析及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合评价不同产地五灵脂药材质量。结果:建立的五灵脂药材UPLC指纹图谱共标定14个共有峰,指认出其中6个成分,分别为原儿茶酸、4-羟基苯甲酸、苯甲酸、槲皮苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮;22批五灵脂药材相似度为0.870~0.998;聚类热图分析将22批五灵脂药材分为两类,陕西省商洛市所产五灵脂可与其他产区样品完全区分;OPLS-DA共筛选出7个质量差异标志性成分。结论:建立的五灵脂药材UPLC指纹图谱及其化学模式识别方法稳定可行,可为五灵脂药材质量研究提供参考。     

多种药用裸子植物中双黄酮的定量测定

目的用HPLC法同时测定多种药用裸子植物中穗花衫双黄酮、扁柏双黄酮及银杏双黄酮的量。方法采用Hanbon Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长337 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃。结果所测样品中双黄酮类成分的量差异大,其中,穗花杉双黄酮的量在0.08~4.61mg/g;扁柏双黄酮的量在0.03~4.68 mg/g;银杏双黄酮的量在0.10~3.03 mg/g。穗花杉双黄酮在所测样品中存在比较普遍,而银杏双黄酮则相对较少。此方法加样回收率和线性范围均符合要求。结论本方法结果准确、灵敏度高、重现性好,可作为部分药用裸子植物中双黄酮类成分的质量控制定量方法。     

不同产地黑老虎根薄层色谱研究

目的:建立黑老虎根药材薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对不同产地的黑老虎根药材进行定性鉴别。结果:以甲苯–乙酸乙酯(7∶3)为展开剂,色谱图斑点清晰,分离度好。结论:该研究可为黑老虎根药材质量控制提供依据。     

江南卷柏中双黄酮类化合物的研究

 目的研究江南卷柏(Selaginella moellendorfii Hieron.)中双黄酮类化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱分离江南卷柏全草中的乙酸乙酯提取部位的双黄酮类化学成分,应用理化鉴别和¹H-NMR、¹³C-NMR等方法确定化学结构。结果从江南卷柏乙酸乙酯部位分离得到6个双黄酮类化合物,分别鉴定为鸡毛松双黄酮A(7,4',7'-tri-O-methylrobustaflavone,Ⅰ),鸡毛松双黄酮B(7,7'-di-O-methylrobustaflavone,Ⅱ),罗波斯塔黄酮-4'-甲醚(4'-O-methyl robustaflavone,Ⅲ),罗波斯塔黄酮(robustaflavone,Ⅳ),扁柏双黄酮(hinokiflavone,Ⅴ)和穗花杉双黄酮(amentoflavone,Ⅵ)。结论化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从江南卷柏中得到,化合物Ⅰ和Ⅱ为首次从该属植物中分离得到。     

微乳薄层色谱定性鉴别蒲公英中黄酮类成分的研究

目的建立蒲公英药材中黄酮类成分的微乳薄层色谱定性鉴别方法。方法以黄酮为目标成分,十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水组成的微乳体系为展开剂,对蒲公英提取物进行聚酰胺薄层层析,考察微乳液类型和酸度对分离效果的影响。结果以含水量70%微乳液-甲酸(9.0∶1.0)为适宜的展开剂,与常规展开剂相比,分离得到的斑点多,且斑点清晰、圆整。结论微乳薄层色谱对蒲公英黄酮类成分的分离效果较好,可用于蒲公英药材中黄酮成分的定性鉴别。     

基于“质-量”双标的侧柏叶质量分析方法研究

目的 建立以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的侧柏Platycladus orientalis叶药材“质-量”双标控制方法。方法 采用HPLC技术，以对照药材为基准物质建立侧柏叶特征图谱，通过Q-TOF-MS技术，鉴定共有峰的化学成分，以对照药材和供试药材特征峰的相似度，明确药材真伪，即“质”；对内标成分“柚皮苷”进行准确定量，以内标成分计，计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量，取“平均数－标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限，依据特征峰相对含量下限明确侧柏叶药材优劣，即“量”。结果 建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学考察要求；确定了11个共有色谱峰，鉴定出了4个化学成分，分别为杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮，各侧柏叶供试药材与侧柏叶对照药材的相似度均大于0.90；规定了侧柏叶药材特征峰化学成分相对含量下限。结论 该方法不依赖多种对照品，能清晰、快速地判断药材的真伪优劣，为侧柏叶的质量控制方法提供参考。     

薄层色谱法鉴别康肾颗粒中茜草研究

目的:建立康肾颗粒中茜草的薄层色谱定性鉴别方法,为将茜草鉴别纳入其质量标准提供依据。方法:采用薄层色谱法对康肾颗粒中茜草进行定性鉴别。结果:在薄层色谱中,供试品溶液在与对照药材及对照品相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。结论:本薄层色谱鉴别方法验证结果较好,专属性强、灵敏度高、重现性、耐用性好,可用于康肾颗粒的质量控制。     

深绿卷柏中的穗花杉双黄酮和橡胶树双黄酮的反相高效液相色谱法同时测定

目的测定深绿卷柏中穗花杉双黄酮和橡胶树双黄酮的含量。方法采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX-SB C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,在25℃柱温,检测波长为254nm时检测,建立了深绿卷柏药材的质量评价标准。结果穗花杉双黄酮、橡胶树双黄酮分别在0.33～3.3μg/ml和0.27～2.7μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为r=0.993和r=0.990;回收率分别为:95.36%(n=6,CV=1.79%)和95.49%(n=6,CV=2.61%)。结论 RP-HPLC法同时测定深绿卷柏中穗花杉双黄酮和橡胶树双黄酮的含量,方法灵敏、简便、准确;可用于评价深绿卷柏药材的品质。     

HPLC测定千柏鼻炎片中穗花杉黄酮的含量

千柏鼻炎片载于中国药典[1],是由千里光、卷柏、决明子等七味药材组成的中药复方制剂.清热解毒、活血祛风、宣肺通窍,为治疗各类鼻炎、鼻窦炎的常用中成药.原质量检验标准仅有千里光的薄层色谱鉴别,对处方中的主药卷柏缺定性、定量检验.穗花杉黄酮是卷柏药材的特征性化学成分,可作为控制卷柏质量的指标性成分[2].本实验利用HPLC对千柏鼻炎片中穗花杉黄酮进行了定量分析,为千柏鼻炎片的内在质量评价提供了可靠的方法.     

黑柴胡的薄层色谱鉴别研究

目的:建立药材黑柴胡的薄层色谱鉴别方法。方法:以黑柴胡对照药材为对照,用薄层色谱法对黑柴胡进行鉴别。结果:黑柴胡药材薄层色谱中,在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。结论:该方法操作简便、灵敏、专属性和重现性好,能够为黑柴胡的质量控制提供参考。     

大孔树脂制备岩柏草总黄酮及其含量测定

目的:探索D-101大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮的最优工艺,并对有效成分穗花杉双黄酮进行含量测定。方法:紫外分光光度法测定总黄酮浓度,以黄酮收率、纯度等为指标,上样质量浓度、吸附流速和洗脱剂乙醇体积分数为影响因素,确定大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮工艺,并用高效液相色谱法测定总黄酮中穗花杉双黄酮。结果:大孔树脂对岩柏草总黄酮有较好的分离效果,其最优工艺条件为上样质量浓度8.5mg/mL,吸附流速为2mL/min,乙醇体积分数为70%,总黄酮得率为0.89%。流动相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:338nm;流速:1mL/min,用HPLC法测得穗花杉双黄酮含量为56%。结论:用D-101大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮简单可行,精制效果好。用上述色谱条件可用于穗花杉双黄酮的质量控制。     

11种卷柏属药材薄层色谱的定性研究

目的对卷柏属药材建立有效的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法对卷柏属药材进行色谱鉴别。结果薄层色谱定性专属性强,可有效区别江南卷柏和其他10种粤北常见的卷柏类药材。结论该方法有助于控制江南卷柏片的质量。     

鸡矢藤的薄层色谱鉴别方法研究及应用

目的:建立鸡矢藤薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(10∶4∶1∶1)为展开剂,鸡矢藤苷为对照品,采用薄层色谱法对不同品种和不同产地鸡矢藤药材进行定性鉴别。结果:鸡矢藤薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。结论:该方法准确、简便,可为鸡矢藤药材的质量控制提供参考。