紫外-可见分光光度法测定复方红景天胶囊中总黄酮含量

目的建立复方红景天胶囊中总黄酮含量的紫外-可见分光光度测定法。方法采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为对照品、508nm波长处进行含量测定。结果芦丁在8.0～48.0mg/L的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9998）,平均加样回收率为99.83%（n=6,RSD=1.13%）,3批复方红景天胶囊样品中总黄酮含量分别为1.10%、1.08%、1.12%。结论该方法操作简单,灵敏度高,测定结果可靠,可用于测定复方红景天胶囊中总黄酮含量。     

三波长-分光光度法测定山楂叶、果总黄酮的含量

采用三波长-分光光度法测定山楂叶和果中黄酮的含量,消除了由于山楂叶和果中黄酮光谱吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正了由于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜.实验结果:回归方程ΔA=88.795C-0.206 0;相关系数r=0.999 4;黄酮质量浓度在0～40.6 μg/mL范围内,分别在波长λ1=463 nm、λ2 =417 nm、λ3 =382 nm测吸光度时,则ΔA与质量浓度C之间呈良好的线性关系,可按标准曲线法进行定量分析.回收率为96.86%～102.46%;变异系数小于0.136%.方法的准确度与精密度较好,且操作简便易行.     

紫外分光法测定无花果中苯甲醛

建立了一种简便快速的测无花果中苯甲醛的方法。采用乙醇回流提取，水蒸汽蒸馏挥发分离，在紫外２３０ｎｍ和２４９ｎｍ处双波长测定。测得无花果中苯甲醛含量为５９．６μｇ／ｇ，５次测定变异系数为２．４８％，回收率在８５．６％～９２．５％之间。     

溴甲酚绿增色分光光度法测定γ-环糊精

研究了溴甲酚绿分光光度法定量测定γ-环糊精的条件.在pH为4.1的酸性环境中,γ-环糊精使溴甲酚绿发生增色反应,最大增色波长为640 nm,其增色程度(ΔA)与γ-环糊精质量浓度在0～0.3 g/L的范围内成线性关系.回归方程为:ΔA =1.032 7Cγ-CD(g/L),线性相关系数R2为0.995 7.该方法具有很高的灵敏性,表观摩尔吸光系数ξ640=1.7×106 L/(mol·cm),对γ-环糊精的检出限为7.3×10-4 g/L.样品平均实测回收率为96%～101.3%,RSD为0.071%,可用于γ-环糊精的定量测定.     

不同产地铁苋菜中总黄酮的含量测定

目的测定不同产地铁苋菜中总黄酮的含量。方法采用乙醇溶剂浸提,结合超声波辅助提取铁苋菜中总黄酮。对提取温度、料液比、乙醇浓度进行L9（33）正交选择试验。结果最佳提取条件：提取温度60℃,料液比1g︰40mL,乙醇浓度70%。4个不同产地药材,以徐州产铁苋菜中总黄酮含量最高,为5.4646mg/g。结论铁苋菜中总黄酮的含量因产地不同而存在一定的差异。     

5-Br-DMPAP分光光度法测定食品中微量铬

研究了以5-Br-DMPAP分光光度法测定食品中微量Cr,对实验条件及共存离子的干扰进行了探讨。在C_2H_5OH存在下,Cr(Ⅲ)和5-Br-DMPAP在pH4.5～5.5范围内形成有色络合物,ε=6.75×10~4L.mol~(-1).cm~(-1),Cr在0～12μg/25ml范围符合比耳定律,变异系数和回收率分别在2.6%～8.7%和90.2%～95.3%之间。     

磺胺-氨基萘磺酸光度法测定食品中亚硝酸盐

筛选了重氮组分和偶合组分.研究了重氮反应和偶合显色反应的条件和方法,提出了磺胺-8-氨基-1-萘磺酸分光光度法测定食品中亚硝酸盐.常温,溴化钾共存下,亚硝酸盐在 pH 3的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液中与磺胺发生重氮化反应,重氮盐与8-氨基-1-萘磺酸偶合生成红色偶氮化合物,最大吸收峰在518 nm波长处.磺胺-8-氨基-1-萘磺酸偶氮化合物的表观摩尔吸光系数 3.9×104 L·mol-1·cm-1,线性范围0.02～1.4 mg/L,相对标准偏差2.22%,回收率98.0%～102%.该方法可用于食品中痕量亚硝酸盐的测定.     

自制接骨膏外敷联合祛风止痛胶囊治疗膝骨关节炎临床疗效观察

目的 研究祛风止痛胶囊口服联合自制接骨膏外敷治疗双膝骨关节炎临床运用疗效。方法 将我院2010年6月-2013年6月期间我科门诊或住院病人中80例膝骨性关节炎患者采用随机数字表法分为治疗组与对照组,每组40例。治疗组应用祛风止痛胶囊口服联合自制接骨膏外敷治疗;对照组采用硫酸氨基葡萄糖胶囊及双氯芬酸钠肠溶片口服治疗,12周为一疗程,疗程结束后比较随访疗效。结果 治疗组总有效率达87.5％,优于对照组（χ2=10.6 P＜0.05）。治疗组与对照组治疗后症状及体征比较有统计学意义（t=3.35 P＜0.05）,治疗组与对照组治疗后Womac关节炎指数评分及KOA严重程度治疗指数比较有差异性(t=4.14 P＜0.05)。结论 运用自制接骨膏外敷联合祛风止痛胶囊口服治疗双膝骨关节炎能显著改善患者膝关节骨关节炎的临床症状和关节功能。     

5-Br-DMPAP 分光光度法测定食品中微量锌

研究了以５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ分光光度法测定食品中微量锌，对实验条件和共存离子的干扰及掩蔽进行了探讨。在ＯＰ存在下，Ｚｎ（Ⅱ）和５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ在ｐＨ８．０～１０．０氨性缓冲液中形成有色络合物；λｍａｘ＝５５５ｎｍ，ε＝８．８１×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，Ｚｎ在０～５６０μｇ／Ｌ范围内符合比耳定律，变异系数和回收率分别在１．６％～４．６％和９１．１％～１０５％之间。     

气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量

目的建立气相色谱 质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛含量。方法采用HP 5弹性石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,载气：氦气,流速：1.0 mL·min－1,分流比：50：1,程序升温,进样量1.0 μL。结果香桂化浊胶囊中桂皮醛和其他成分的分离度良好,在0.02～4.00 mg·mL－1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。桂皮醛的平均加样回收率为96.2%,RSD＜2.11%。结论该方法操作简便,定量准确,适用于香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量测定。     

微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞

目的:采用微波消解-冷原子吸收分光光度法洲定面制食品中汞.方法:样品经氍波消解后,用冷原子吸收分光光度法对面制食品中表进行测定.结果:面制食品经微波消解后,标准曲线相关系数为0.999,回收率为92.1%～95.7%,相对标准偏差(RSD)为2.39%.结论:本方法测定面制食品中汞样品前处理简单、快速、试荆用量少,检测结果准确度、精密度好,能满足面制食品中汞含量的测定要求,是一种简便、快速、可行的测定面制食品中汞的方法.     

调肝止痛胶囊中挥发油的包合工艺研究

目的优选调肝止痛胶囊的挥发油β-环糊精包合工艺条件。方法采用正交试验法,以挥发油包合率和包合物收得率为评价指标,优选调肝止痛胶囊中挥发油包合工艺条件。结果最佳包合工艺为β-环糊精︰挥发油比例为10︰1,包合温度60℃,包合时间2h。结论该包合工艺简单可行、挥发油包合效率高、稳定性好,适合工业化生产。     

分光光度法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量

目的建立盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量检测及控制方法。方法采用分光光度法测定。结果在545nm波长处有最大吸收,吸光度在pH3.0～3.5,亚硫酸氢钠浓度在1.0～10.0μg/mL之间时呈线性关系,回归方程为Y=0.10701X＋1.80763;相关系数r=0.9996（n=5）,加样回收率为99.49%（RSD=1.3305%,n=9）。结论该方法准确,简便易行,可用于对盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量测定和控制。     

高效液相色谱法测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物的含量*

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-1%醋酸(70:30)为流动相,检测波长254 nm,柱温25 ℃;流速 1 mL·min-1。结果大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在4.96～24.80 μg·mL-1 (r＝0.999 6)、6.58～32.91 μg·mL-1(r＝0.999 9)、15.11～75.55 μg·mL-1(r＝0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.78%,98.13%,99.29%。结论制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于制定主要治疗成分大黄素、大黄酚的含量下限以及非主要治疗成分大黄酸的含量上限,进一步保障制剂安全。     

HPLC-ELSD法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量

摘要目的 建立高效液相色谱 蒸发光散射检测器（HPLC ELSD）法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量。 方法色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇 1%冰醋酸溶液（80：20）;流速为1.0 mL·min－1;柱温为30 ℃;漂移管温度为80 ℃;氮气流速为2.0 L·min－1。 结果胆酸在1.188～17.820 μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.999 3,平均回收率为98.04%,RSD＝1.60%（n＝6）;猪去氧胆酸在1.026～15.383 μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.999 8,平均回收率为99.03%,RSD＝2.06%（n＝6）。 结论该方法简便、准确、重复性好,可为人工牛黄甲硝唑胶囊质量标准的完善提供依据。     

高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中（R，S）-告依春的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定板蓝根颗粒中（R,S）-告依春的含量并讨论含量限度。 方法 色谱柱为SHIMADZU VP-ODS柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液（7：93）,流速1.0 mL.min-1,检测波长为245 nm,自动进样器进样,进样量10 μL。分别依照转移率、测定结果 统计数据讨论含量限度。结果 （R,S）-告依春在0.058 7～150.349 5 μg.mL-1质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7,n=7）,低、中、高加入量平均回收率分别为98.72%,98.40%,98.60%,RSD分别为1.84%,0.50%,1.82%。依照转移率、测定结果 统计数据确定含量限度存在问题。结论 该法操作方便、结果 准确,精密度好,专属性强,可用于板蓝根颗粒的质量控制;（R,S）-告依春的含量限度应依据药动学和药效学数据确定。