万寿竹化学成分的分离与鉴定（III）

目的 研究万寿竹Disporum cantoniense的化学成分。方法 采用离子交换色谱、中压MCI柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱、制备型和半制备型液相色谱等色谱技术进行分离,运用质谱、核磁等现代光谱技术鉴定化合物结构。结果 从万寿竹75%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为2''-β-D-吡喃葡萄糖氧苄基-6-α-L-（4''-O-乙酰基）-吡喃鼠李糖氧基-2-羟基-3-甲氧基苯甲酸酯（1）、4'',7-二羟基黄酮（2）、巴马汀（3）、异紫花前胡苷（4）、4''-O-β-D-葡萄糖基-5-O-甲维阿斯米醇（5）、紫花前胡苷元（6）、2-氨基吡啶（7）、远志寡糖酯A（8）、新野樱苷（9）、2″-鼠李糖基淫羊藿次苷II（10）、宝藿苷I（11）。结论 化合物1为新的化合物,命名为万寿竹酯苷;化合物2～11为首次从该属植物中分离得到。     

蝉翼藤根茎中的1个新半萜苷

目的 研究蝉翼藤Securidaca inappendiculata根茎中的化学成分。方法 采用大孔树脂、硅胶柱色谱、中压液相、凝胶色谱以及高效制备液相色谱等手段对蝉翼藤根茎95%乙醇提取物中甲醇部位进行分离纯化，根据所得化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果 从蝉翼藤根茎中分离得到5个化合物，分别鉴定为2-methylene-butanoic acid 4-O-[（β-D-glucopyranosyl）oxy]-intramol-1，6''-ester（1）、3-甲氧基-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-苯甲酸甲酯（2）、苏式-4，7，9，9''-四羟基-3，3''-二甲氧基-8，4''-氧新木脂烷-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、eucomegastigside A（4）、毛果槭倍半新木脂醇-4"-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）。结论 化合物1为1个新的半萜苷，命名为蝉翼藤萜酸苷D。化合物2~4为首次从远志科植物中分离得到。     

烟管蓟化学成分研究

目的 研究烟管蓟Cirsium pendulum的化学成分。方法 运用正、反相硅胶、葡聚糖凝胶以及半制备液相色谱方法进行分离纯化,并根据化合物的理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果 从烟管蓟中分离得到30个化合物,分别鉴定为丁香树脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、络石苷（2）、高车前素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸（3）、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸（4）、stachannin A（5）、顺丁烯二酸二甲酯（6）、绿原酸甲酯（7）、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯（8）、高车前苷（9）、假荆芥属苷（10）、刺五加苷B（11）、3,5-二羟基苯乙醇-3-O-β-D-葡萄糖（12）、芹菜素二甲醚（13）、丁香脂醇（14）、鹅掌楸树脂醇A（15）、4-O-乙酰基咖啡酸（16）、络石苷元（17）、5-O-咖啡酰基奎宁酸丁酯（18）、高车前素（19）、蓟黄素（20）、（7R,7''R,7''R,8S,8''S,8''S）-4'',4''-dihydroxy-3,3'',3'',5-tetramethoxy-7,9''：7'',9-diepoxy-4,8''-oxy-8,8''-sesquineolignan-7'',9''-diol（21）、（7R,7''R,7''R,8S,8''S,8''S）-4'',4''-dihydroxy-3,3'',3'',5-tetramethoxy-7,9''：7'',9-diepoxy-4,8''-oxy-8,8''-sesquineolignan-7'',9''-diol（22）、linaroside（23）、大蓟苷（24）、金合欢素（25）、滨蓟黄苷（26）、β-胡萝卜苷（27）、白桦酯醇（28）、柳穿鱼黄素（29）和田蓟苷（30）。结论 除化合物7、26和27之外,其余化合物均首次从该植物中分离得到。除化合物2、9、18、20、24、25和30之外,其余化合物均首次从该属植物中分离得到。     

天麻的化学成分研究（II）

目的 研究天麻Gastrodia elata的化学成分。方法 利用柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等各种色谱技术对天麻50%乙醇提取物进行分离,根据其所得化合物的理化性质与UV、IR、MS、NMR等光谱数据鉴定其结构。结果 从天麻50%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为1-furan-2-yl-2-(4-hydroxy-phenyl)-ethane-1, 2-dione（1）、2, 4-bis (4-hydroxybenzl)-phenol（2）、4-(甲氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、1-furan-2-yl-2-(4-hydroxy-phenyl)-ethanone（4）、巴利森苷B（5）、巴利森苷C（6）、{1-[4-(β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基], 2-[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧) 苄基]}柠檬酸酯（7）、bis (4-hydroxybenzyl) sulfide（8）、对羟基苄基二硫醚（9）。结论 化合物1为未见报道的新化合物,命名为天麻呋喃二酮,化合物9为该属植物中首次分离得到。     

朝鲜白头翁抗炎有效部位化学成分研究

目的 筛选朝鲜白头翁Pulsatilla cernua的抗炎有效部位并研究其化学成分。方法 将朝鲜白头翁干燥根以70%乙醇回流提取,提取物经大孔吸附树脂柱色谱洗脱,依次得到水及30%、50%、95%乙醇洗脱组分,通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验以确定其抗炎有效部位;采用各种柱色谱分离纯化抗炎有效部位中的化合物,根据理化特征并结合波谱学数据分析鉴定化合物的结构。结果 朝鲜白头翁根经大孔吸附树脂柱色谱,50%乙醇洗脱组分具有较强的抗炎活性,对其进行系统的化学成分研究,共分离得到12个化合物,分别鉴定为 (+)-8-羟基松脂素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、3, 4:3′, 4′-bis (methylenedioxy)- 9′-hydroxyl-lignane-9-methyl-O-β-D-glucopyranoside（2）、prinsepiol-4-O-β-D-glucopyranoside（3）、(+)-环合橄榄树脂素-6-O-β-D-葡萄吡喃糖苷（4）、6-O-(E)-feruloyl-β-glucopyranoside（5）、6-O-(E)-feruloyl-α-glucopyranoside（6）、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖（7）、常春藤苷基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖- (1→3)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖（8）和常春藤苷基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖（9）、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（10）、刺囊酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（11）和羽扇豆醇（12）。结论 朝鲜白头翁50%乙醇洗脱组分为其抗炎有效部位,该部位中得到的化合物2～4、6、8和9为首次从白头翁属植物中分离得到。     

荔枝核的化学成分及生物活性研究

目的 研究荔枝Litch chinensis核正丁醇部位的化学成分及生物活性。方法 利用硅胶、D101大孔树脂、MCI、ODS、Sephadex LH-20及半制备型高效液相等色谱技术进行分离纯化，根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构；采用Griess法测定化合物对脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7产生一氧化氮（NO）的抑制活性；采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-trinitrophenylhydrazine，DPPH）方法测定化合物的体外抗氧化活性。结果 从荔枝核正丁醇部位分离得到15个化合物，分别鉴定为柚皮素-7-O-(2'',6''-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、litchioside D（2）、异鼠李素-3-O-(2'',6''-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、山柰酚-3-O-(6-O-啡酰基)-β-葡萄糖基-(1→3)-α-鼠李糖-7-O-α-鼠李糖苷（4）、5''-O-β-D-葡萄糖苷茉莉酮酸甲酯（5）、5''-O-β-D-葡萄糖苷茉莉酮酸丁酯（6）、5''-O-β-D-葡萄糖苷茉莉酮酸（7）、松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷（8）、表松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷（9）、pyrafortunoside A（10）、苯乙基芸香苷（11）、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（12）、methyl-1-(β-D-ribofuranosyl)-imidazolin-2-one-4-carboxylate（13）、莽草酸甲酯（14）和莽草酸（15）。体外抗炎活性结果表明，化合物13能明显抑制脂多糖诱导的RAW264.7细胞NO释放，其半数抑制浓度（median inhibition concentration，IC₅₀）为（27.9±2.8）μmol/L；化合物15具有一定的抑制活性，其IC₅₀为（62.4±9.7）μmol/L。体外抗氧化活性结果表明，化合物4对DPPH自由基具有一定的清除活性，其IC₅₀为（109.8±1.5）μmol/L。结论 化合物1、3～6、9～15为首次从荔枝核中分离得到。化合物13有较强体外抗炎活性，化合物15有一定的体外抗炎活性。化合物4具有一定的体外抗氧化活性。     

缬草水提取物的化学成分研究

目的 对缬草Valeriana officinalis水提取物中的化学成分进行研究。方法 运用正相硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、制备高效液相色谱等分离手段进行分离纯化,采用核磁共振、质谱等多种波谱学技术鉴定化合物的化学结构,并采用Griess法评价其对脂多糖诱导的小胶质细胞BV-2神经炎症的抑制活性。结果 从缬草水提取物中分离得到了12个化合物,分别为tinnevellin-8-O-β-D-glucopyranoside（1）、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、(2R,3S)-肥牛木素（3）、左旋橄榄素-9''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、左旋马尾松树脂醇-3a-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、金色酰胺醇乙酸酯（6）、松脂素（7）、8-羟基松脂素（8）、松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、8,8''-二羟基松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、(2S)-橙皮苷（11）和香蜂草苷（12）。结论化合物1～4和6均为首次从缬草属植物中分离得到。其中,化合物3～4、6、9、11～12在不影响BV-2的细胞活力前提下,可以抑制脂多糖诱导的BV-2细胞神经炎性因子一氧化氮（NO）的产生。     

UPLC同时测定白及药材中9种指标成分的含量

采用超高液相色谱（UPLC）的方法,以Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温45℃,检测波长280 nm的色谱条件同时测定白及药材中的4-羟基苯基-葡萄糖苷、4-（葡糖糖氧基）-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯、1,4-二 [4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、二氢菲5和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基]葡萄糖苷、二氢菲1、苄基氢菲3和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基-6-O-乙酰基]葡萄糖苷9个指标成分。各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 3）,平均加样回收率（n=6）为98.15%~102.2%,RSD为2.1%~3.6%,表明所建立的方法重复性、耐用性良好,结果准确,经对野生和人工种植白及药材分析,野生白及所测定的9种成分含量高于人工栽培白及药材,为白及药材的质量评价和控制提供科学依据。     

金毛狗脊中的一个新酚苷

目的 研究金毛狗脊Cibotium barometz的化学成分。方法 采用柱色谱和高效液相色谱法分离纯化金毛狗脊中的化学成分,并采用光谱法鉴定其结构。结果 从金毛狗脊中分离得到的6个化合物分别鉴定为6-O-原儿茶酰基-D-葡萄糖（1）、3-O-咖啡酰基-D-葡萄糖（2）、1-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖（3）、咖啡酸（4）、原儿茶酸（5）、对羟基苯甲酸（6）。结论 其中化合物1～3、6均为首次从金毛狗脊中分离得到,化合物1为新的酚苷,命名为金毛狗脊苷D。     

2015年版《中国药典》中王不留行黄酮苷化学结构修正

目的：对2015年版《中国药典》收载的中药王不留行的对照品王不留行黄酮苷的化学结构进行修正。方法：采用大孔吸附树脂及硅胶柱色谱对王不留行药材进行化学成分分离,得到化合物1,运用化学方法、高效液相色谱法及紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱等波谱方法进行结构鉴定。并且将该化合物与王不留行黄酮苷对照品（购于中国食品药品检定研究院）进行薄层、高效液相、核磁（一维及二维）和红外等方法进行数据比对分析,结果两者均一致。结果：原王不留行黄酮苷的黄酮母核4''位上连接的葡萄糖,正确连接位置应该在7位上,王不留行黄酮苷的化学结构应该是芹菜素-6-C-[α-L-阿拉伯糖-（1→2″）-β-D-葡萄糖]-7-O-β-D-葡萄糖苷。结论：王不留行黄酮苷的化学结构应修改为芹菜素-6-C-[α-L-阿拉伯糖-（1''"→2″）-β-D-葡萄糖]-7-O-β-D-葡萄糖苷。该化合物鉴定的关键是4''-OH的信号,在核磁共振氢谱和HMBC谱中是较难得到的,如果要得到明显信号,需要在实验中选择较低的样品浓度,并且以DMSO-d₆为溶剂。根据2015年版《中国药典》,王不留行黄酮苷是王不留行药材质量标准的定量成分,所以它的化学结构准确性对于国家法典的权威性而言有较大意义。     

蚤缀属植物中的三萜皂苷化学成分

20世纪70年代以来，国内外对石竹科蚤缀属植物的化学研究表明，三萜皂苷是该属植物中的一类主要化学成分。迄今已从6种蚤缀属植物中分离鉴定出约21个三萜皂苷化合物，其中19个为新化合物。现简述这些新三萜皂苷的名称、结构、植物来源及该属植物中其他化学成分的研究状况，为开发利用蚤缀属植物提供参考。     

黄芪属植物DNA条形码与聚类分析的研究

目的 通过分析吉林产10种黄芪属植物的ITS2、matk、rbcL、psbA条形码序列,为黄芪属植物的物种分类鉴定及其亲缘关系提供理论依据。方法 共收集30份样品,以ITS2、matk、rbcL和psbA作为条形码序列,对黄芪属10种植物提取基因组DNA、PCR扩增并进行双向测序。所得序列结果经校正处理后,并对其进行聚类分析。结果 ITS2、matk、rbcL和psbA4种片段,单独的每一种片段并不能将10种植物全部鉴别出来,只能鉴别出部分植物,即蒙古黄芪A.membranceus var.mongholicus、扁茎黄芪A.complanatus、糙叶黄芪A.scaberrimus、华黄芪A.chinensis、草木樨黄芪A.melilotoides、细叶黄芪A.angustissimus、兴安黄芪A.dahuricus、新巴黄芪A.hsinbaticus;由聚类分析结果可知,以锦鸡儿Caragana sinica为外类群,10种植物中,华黄芪为单独1支,细叶黄芪与扁茎黄芪聚为1支,糙叶黄芪、斜茎黄芪与新巴黄芪聚为1支,膜荚黄芪A.membranceu、蒙古黄芪与草木樨黄芪聚为1支,并且这3者与兴安黄芪关系较近。结论 ITS2+rbcL+psbA组合可以将8种黄芪属植物鉴别出来。聚类分析结果显示10种黄芪属植物被划分为5支,该聚类分析结果与《中国植物志》中10种黄芪属植物的传统分类相一致。     

细柱五加茎中的一个新的贝壳杉烷型二萜苷

目的研究细柱五加Acanthopanax gracilistylus茎的化学成分。方法应用色谱方法分离纯化,通过波谱技术结合理化性质的方法鉴定化合物结构。结果 从正丁醇部位分离并鉴定了1个新的贝壳杉烷型二萜苷,命名为贝壳杉烷酸苷A(16α,17-dihydroxy-en-tkauran-19-oic 19-[β--Dglucopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl]ester)(1)。结论化合物1为新化合物。     

百两金皂苷A的微生物转化及其产物的细胞毒活性研究

目的利用燕麦曲霉Aspergillus avenaceus AA 3.4454对百两金皂苷A进行微生物转化,并对转化产物进行细胞毒活性研究。方法将百两金皂苷A放置燕麦曲霉液体培养基中,28℃、160 r/min条件下共培养3 d后,利用多种柱色谱分离转化产物,采用核磁共振等波谱手段鉴定结构;采用MTT法测定转化产物对肿瘤细胞系的细胞毒活性。结果从百两金皂苷A的燕麦曲霉液体发酵液中分离出3个主要转化产物,其结构分别鉴定为西克拉明皂苷元A-3β-O-{α-D-半乳吡喃糖基-(1→4)-[β-D-木吡喃糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)]-α-L-阿拉伯吡喃糖苷}(1)、西克拉明皂苷元A-3β-O-{α-D-半乳吡喃糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-木吡喃糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)]-α-L-阿拉伯吡喃糖苷}(2)、西克拉明皂苷元A-3β-O-{β-D-木吡喃糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)]-[α-D-半乳吡喃糖基-(1→3)]-α-L-阿拉伯吡喃糖苷}(3)。结论首次利用燕麦曲霉对百两金皂苷A进行微生物转化并分离得到在糖链的不同位置增加了α-D型半乳糖的转化产物,3个转化产物均为新化合物,均具有一定的细胞毒活性,且转化产物1对大细胞肺癌细胞的细胞毒活性略优于底物。     

基于ITS2序列的苍术属植物遗传关系

目的:应用内部转录间隔区2(ITS2)序列鉴定东北产栽培和野生苍术及其近缘种药材,明确其种间遗传关系远近,并对东北产朝鲜苍术的栽培起源进行初步探索。方法:提取不同栽培区包括北苍术、朝鲜苍术在内的五种苍术属40份样本以及朝鲜苍术7份野生种质样本的基因组DNA,通过聚合酶链式反应(PCR)扩增ITS2序列并进行双向测序,所得所有序列用MEGA5. 0软件进行比对分析(clustal W),去除两端5. 8S和28S序列,获得完整的ITS2序列,构建系统聚类树(NJ树)。结果:苍术属5种药材ITS2序列长度均为232 bp。根据NJ树和ITS2二级结构结果,除北苍术和朝鲜苍术未被区分开,其余几种药材均可明显区分,表现出良好的单系性。根据NJ树结果可知,朝鲜苍术的栽培品系和野生种质也能很好的聚在一起。结论:ITS2序列能稳定、准确鉴别苍术属5种药材。朝鲜苍术与北苍术亲缘关系很近,可认为是苍术北方分支中的一种变种,建议将朝鲜苍术并入北苍术。且在辽宁有大规模栽培的朝鲜苍术可能起源于辽宁本地的野生群体,种源可能来自于辽宁岫岩等地的野生种。     

落花生枝叶正丁醇部位的化学成分研究

目的 研究落花生枝叶的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱等方法 分离纯化,根据化合物的波谱数据鉴定结构.结果 从落花生枝叶水提取物中分离鉴定了17个化合物,本实验主要研究从正丁醇萃取部分分离得到的4个降倍半萜类化合物:落花生苷A(arachiside A,Ⅰ)、狗筋蔓内酯(cu-cubalactone,Ⅱ)、长春花苷(roseoside,Ⅲ)、柑橘苷A(eitroside A,Ⅳ).结论 化合物Ⅰ为新的化合物,命名为落花生苷A(arachiside A),化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从该属植物中分离得到.     

毛子草化学成分的研究

目的：对民间常用草药毛子草进行化学成分的研究。方法：利用硅胶柱色谱，制备薄层色谱和葡萄糖凝胶SephadexLH-20柱层析纯化，利用各种光谱方法鉴定化合物的结构。结果：从毛子草中分离得到3个单帖生物碱，鉴定为毛子草碱甲（argutineA, Ⅰ），毛子草碱乙（argutineB,Ⅱ），和boschniakinic acid（Ⅲ），结论：其中化合物Ⅰ和Ⅱ为新化合物，化合物Ⅲ为首次从角蒿属植物中分离得到。     

泽泻调血脂活性成分及其药理和临床应用研究进展

泽泻是一味具有多种用途的中药,在中国已有很长的应用历史。早期的临床研究已初步证明泽泻提取物可能是良好的调血脂药物,现代药理学研究发现其可能具有抗动脉粥样硬化作用,已有的安全性评价实验发现泽泻提取物肝肾毒性小,适合长期用药。从已发表的泽泻有关调血脂药效的文献出发,对泽泻的作用机制、药效成分、药动学、临床疗效以及安全性进行综述。泽泻原萜烷三萜类成分泽泻醇A、泽泻醇A 24-乙酸酯等是其调血脂活性物质基础。     

HPLC-ELSD测定吉祥草中皂苷A的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定吉祥草中皂苷A含量的方法.方法:采用Aglient Eclipse-XDB-C18色谱柱(4.6 mm ×150mm,5μm),甲醇-水(46:54)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,ELSD漂移管温度40℃,雾化空气压力0.30 MPa.结果:皂苷A进样量在0.618 ～9.888 μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.11％,RSD 2.47％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吉祥草中皂苷A含量测定.     

近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量

目的:利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量.方法:利用HPLc测定样品中连翘酯苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.221,0.969.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.961,预测均方差(RMSEP)为0.18.结论:近红外光谱法对连翘中连翘酯苷含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.