空气中三、六价铬分析方法的探讨

空气中六价铬的测定方法,已定为制定卫生标准的配套方法,但空气中三价铬的测定方法尚未见报导。铬酸酐触媒生产过程中,经常有三价和六价铬的粉尘弥散于空气中(其中主要是铁型粉尘)。前述方法尚不能满足此种粉尘的测定要求。故根据测定空气中六价铬、尿铬、水中铬等方法原理,对空气中三价和六价铬的测定方法进行了初步探讨和研究。但由于选点局限,对其它铬     

笫三部分 推荐方法 尿中铊的测定(孔雀绿比色法)

原理 尿样经硫酸、过氧化氢在硫酸铁存在下加热消化后,于盐酸介质中(在一定酸度下)使三价铊成为[TlCl_4]~-,再与孔雀绿作用,生成蓝绿色化合物,后者用乙酸丁酯萃取后,比色定量。 仪器 1.电热板(或基它热源)。     

空气中碘化亚铊的测定

碘化亚铊TII为黄色粉末,比重7.09,熔点440℃,沸点824℃,可作成红外线用的光学仪器如透镜及棱镜等。碘化亚铊有剧毒,一般使用时是与大量碘化钠混合灼烧,所以碘化亚铊在空气中以烟及粉尘的状态存在,并伴有大量的碘化钠。铊的测定方法很多,如甲基紫法、亮绿法、孔雀绿法等。其中孔雀绿法较灵敏,故选用此法测定碘化亚铊,同时研究出共存的碘化钠干扰的去除方法以及空气采样方     

三价铕-敌鼠荧光增敏体系研究及在尿液残留测定中的应用

目的 建立一种简便、准确、灵敏的尿液中敌鼠残留的荧光分光光度测定方法.方法 利用敌鼠与稀土元素三价铕离子在DL-组氨酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及氨性缓冲溶液存在下形成敌鼠-铕-DL-组氨酸-NH3-PvP的多元络合荧光体系,并进一步经稀土元素三价钇离子增敏,采用330nm为激发波长,以612nm为发射波长进行荧光光度...     

乳化剂OP存在下不锈钢餐具中三价铬的测定

三价铬的测定在水、食品和环境分析等方面日益为人们所重视.我们在前人工作的基础上,建立了在乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,三价铬与2-(5-溴-吡啶偶氮-2)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)及三乙醇胺(TEA)的显色反应,TEA对显色反应有很强的加速作用,在微沸的水浴中只需5min即可形成稳定的紫红色络合物,以柠檬酸钠、EDTA为掩蔽剂,应用于不锈钢餐具中三价铬的测定,方法灵敏度高,选择性好.结果较满意.1 材料与方法1.1 试剂与仪器 三价铬标准溶液:准确称取金属铬(99.99%)0.5000g,加入5.0ml盐酸(1 1)溶解,     

用盐酸氯丙嗪分光光度法测定铊TI(111)

本文报道了一个用于测定铊T1_(111)的简易、灵敏和快速的分光光度法,其反应基于盐酸氯丙嗪和T1_(111)在4～7M磷酸和室温下形成一种粉红色物质,最大吸收峰为526nm。T1_(111)的浓度在0.1～11.5μml~(-1)范围内遵守比尔定律,最佳范围是1.0～10.0μgml~(-1)。其反应的Sandell灵敏度为0.0096μgcm~(-2),摩尔吸收系数是2.1×10~4/molcm~(-1)。确定了该法对于通常与铊有关联的各种阳离子和阴离子的容许限。本法可以用来测定铊合金中的铊。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中痕量铊

目的建立尿液中痕量铊的原子吸收光谱法。方法采用5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚为螯合试剂、Triton X-100为浊点萃取剂提取铊,建立浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铊含量;分析测定尿样时适宜的pH值、试剂浓度、温度、时间等指标。结果浊点萃取尿样中铊(Ⅲ)的最优条件为pH 9.0、75℃水浴20 min,Triton X-100的浓度为0.1%。在优化后实验条件下,建立的方法测定尿样中铊(Ⅲ)的检出限为0.028μg/L;相对标准偏差(RSD)为3.55%～4.21%(c值为0.5μg/L,n=7);加标回收率为82.7%～113.1%。结论建立的方法灵敏高,结果准确可靠,可以用于尿样痕量铊(Ⅲ)的测定。     

桂东南某河流铊污染后人群铊暴露状况初步调查

目的了解桂东南某河流铊污染3年后沿岸某村井水、土壤、地产食用农产品以及居民重金属铊含量水平,评估当地居民健康风险。方法于2016年,选择2013年发生铊污染事件的某河流沿岸某村作为污染区,选择该河流污染段上游沿岸的1个自然村作为对照区。采集井水、土壤、地产食用农产品及(18～75)岁常住居民尿液样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定井水、土壤、食物及尿液铊含量水平。结果污染区井水铊含量(M=0.290μg/L)高于对照区(未检出),差异有统计学意义(z=-6.51,P<0.01),污染区井水铊合格率(24.6%)低于对照区(100.0%),差异有统计学意义(χ~2=42.48,P<0.01);污染区土壤铊含量(M=0.755 mg/kg)高于对照区(M=0.595 mg/kg),差异有统计学意义(z=-2.02,P<0.05);污染区食物铊含量(M=1.861μg/kg)高于对照区(M=0.250μg/kg),差异有统计学意义(z=-4.14,P<0.01);污染区人群尿铊含量(G=0.70μg/g肌酐)与对照区(G=0.67μg/g肌酐)相比差异无统计学意义(F=1.18,P>0.05)。结论污染区人群存在一定水平的铊暴露,但人群尿铊水平与对照区人群水平相当。     

电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒事件中铊含量

目的：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品并考察其方法学。方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱测定各样品铊含量。结果：本法的检出限为0.008μg/L,回收率96.8%~104.8%。经测定在尿样和餐具中检出高浓度铊。结论：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品是一种灵敏快速、简便准确的方法。     

ICP-MS快速检测尿中铊的含量

目的:建立尿中铊含量的快速检测方法。方法:尿样经HNO_3+H_2O_2(3:1)消化后,采用在线引入内标法,ICP-MS进样测定尿中铊的浓度。结果:尿铊在0～300.0μg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=0.826X-0.2202,相关系数0.999,检出限为0.002μg/L,回收率为92.7%～101.5%,变异系数在1.30%～2.93%之间。结论:该方法简便、快速并且灵敏度高,可用于临床铊中毒患者尿中铊含量的的快速检测。     

尿中砷的测定(钼兰比色法)

原理 尿样经酸消化(用锇酸催化消化)后,砷即被氧化至五价,继与二氯化锡作用,由五价还原为三价;在锌粒作用下,三价砷生成之气态砷化氢,经导入碘溶液后,又被氧化成AsO_4~(-3),最后与钼酸铵-硫酸肼反应,生成兰色后比色定量。     

血液灌流治疗急性铊中毒2例血铊尿铊观察

分析2例急性铊中毒患者采用血液灌流(hemoper-fusion,HP)治疗前后血铊和尿铊的变化,并计算下降率。观察治疗前后患者血电解质,肝、肾功能及血常规变化并评价临床症状的改变。HP治疗可显著减低血铊、尿铊水平,血铊的下降率为(40±10)%,尿铊的下降率为(90±5)%,患者分别经5～6次治疗后血铊、尿铊水平基本接近正常,临床症状明显改善。其中1例重症患者血液灌流过程中曾出现一过性的血钙、血钾、血小板减少。血液灌流能有效清除人体内已吸收的铊,临床需密切观察血电解质、肝、肾及血常规的变化,及时给予对症和支持治疗。     

电热原子吸收光谱法直接测定全血中铊

目的 选择消除基体干扰的基体改进剂,建立电热原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定全血中的铊.方法 比较几种基体改进剂组合的不同效果,最后选择以二氯化钯-硝酸镁-曲拉通[1.66g/L PdCl2-0.60g/L Mg(NO3)2-2.50%T-X100]为基体改进剂直接测定血中铊.结果 血样经1:9稀释后,加入5μ1 1.66 g/L PdCl2-0.60 g/L Mg(NO3)2-2.50%T-X100混合液作化学改进荆直接测定血中的铊.用工作曲线法定量,方法线性范围为0～O.39 μmol/L,相关系数(r)=0.999 7,当进样量为20μl时,检出限为0.002 8 μmol/L,回收率为97.4%～101.8%,相对标准偏差(RSD)=0.95%～2.83%.结论 用1.66 g/L PdCl2-0.60 g/L Mg(NO3)2-2.50%T-X100为基体改进剂,血样经适当稀释,可进样用电热原子吸收光谱法直接测定,方法具有简便、快速、灵敏、准确的特点,结果满意.     

尿中铊石墨炉原子吸收光谱法直接测定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铊的方法.方法 比较了几种基体改进剂的不同效果,最后选择以二氯化钯一硝酸镁为基体改进剂直接测定尿中铊.结果 尿样经1:1稀释后,加入5μl浓度为1.66 g/L PdCl2-0.6 g/L Mg(NO3)2混合液作化学改进剂直接测定尿中铊.用工作曲线法定量,方法线性范围0～80μg/L,相关系数r=0.9998,进样量20μl时,检出限为0.43μg/L,回收率为97.6%～103.9%,RSD为1.82%～6.15%.结论 用二氯化钯-硝酸镁为基体改进剂,尿样经适当稀释,可直接进样,石墨炉原子吸收光谱法直接测定,方法简便、快速、灵敏准确.     

多次注入在线富集-石墨炉原子吸收检测饮用水中铊元素

目的 采用石墨炉原子吸收光谱仪(Graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)自动进样器的在线富集功能,改进GFASS测定饮用水中铊元素的方法。方法 取10 ml水样添加0.1 ml硝酸,用石墨炉原子吸收光谱仪在线富集功能进样测定,测定结果与国标方法(GB/T 5750.6-2006)进行比较。比较采用t检验,以P<0.05为差异有统计学意义。结果 标准曲线相关系数r值>0.999,方法检出限为0.023μg/L,加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为1.74%~6.31%。用多次注入在线富集法对水质铊标准样品进行了检测,测定结果在证书标准值范围内,本法测量结果与国标法测量结果差异无统计学意义。结论 在线富集GFAAS法测定饮用水中铊元素具有快速、准确度高、检出限低的特性,能满足饮用水中的铊元素检测。     

贵阳地区105名健康人尿铊正常值探讨

铊是一种四方晶形的兰白色金属,可溶性铊盐在胃肠道和呼吸道几乎全部被迅速吸收,并广泛地分布于机体中,经尿及粪便排泄。由于铊污染而致的慢性铊中毒在国内已有报导,但对以尿铊含量为生物指标,以反映人群接触铊的水平及危害程度,国内     

经食管心电生理与心内电生理测定房室传导功能的差异分析

目的:探究对比经食管心电生理检查与心内电生理检查测定房室传导功能的差异。方法:本组临床对照研究选择2014年6月~2015年6月期间,本院收治的80例阵发性室上性心动过速患者为观察对象,所有患者在接受射频管道消融(RFCA)治疗后进行心内电生理检查,在此后的1周内给予患者经食管心电生理检查,分别测定患者心房相对不应期,功能不应期、房室结有效不应期、有效不应期。结果:经食管心电生理检查与心内电生理检查两种测定方法在结果上无显著性差异(P0.05)。结论:经食管心电生理检查这种测定方法同样能够准确检查房室传导功能,与心内电生理检查这一测定方式在结果上无显著差异。     

含铊废水微生物处理技术的研究进展

铊是一种典型的剧毒重金属元素,毒性与汞相当。作为一种稀有元素,铊的自然环境背景值低,但极易富集并伴生于金属硫化物矿物中。我国含铊矿产资源丰富,多年来矿产资源粗放式的开发利用导致大量的铊等有毒元素进入表生环境,通过食物链蓄积放大,形成极大的环境隐患。笔者在总结传统的含铊废水物理化学处理技术的基础上,重点阐述了含铊废水微生物处理技术的原理和最新进展。传统的物理化学处理技术对去除微量铊有一定的作用,但难以达到当前我国GB 3838—2002《地表水环境质量标准》的要求(0.1μg/L)。微生物处理技术作为一种新兴的重金属废水处理技术,通过利用特定微生物对铊的氧化还原、吸附絮凝等作用,最为有效的深度处理废水中痕量铊。今后应重点开发微生物协同物理化学的含铊废水处理新技术,保证饮用水安全。     

乳化剂OP存在下不锈钢餐具中三价铬的测定

三价铬的测定在水,食品和环境分析等方面日益为人们所重视,我们在前人工作的基础上[1],建立了在乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP）存在下,三价铬与2－（5－溴－吡啶偶氮－2）－5－二乙氨基苯酚（5－Br-PADAP)及三乙醇胺（TEA）的显色反应,TEA对显色反应有很强的加速作用,在微沸的水浴中只需5min即可形成稳定的紫红色络合物,以柠檬酸钠,EDTA为掩蔽剂,应用于不锈钢餐具中三价铬的测定,方法灵敏度高 ,选择性好,结果较满意。     

焦磷酸瓷坩埚与铂坩埚法在测定游离二氧化硅实际应用中的探讨

用GB5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》中的焦磷酸瓷坩埚法(简称“A”法)与铂坩埚法(简称“B”法)对不同种类粉尘测定游离SiO_2含量进行比较。植物性粉尘、矿物性粉尘测定游离SiO_2含量,“A”,“B”两法测定平均值基本接近,两法测定结果差异无显著性(P>0.05)。金属混合性粉尘测定游离SiO_2结果,平均值“A”法较“B”法高,经统计学处理,两法测定结果差异有显著性(P<0.01)。经“B”法分析后的沉渣,继续用原子吸收光谱法测定,12个样品均测出铁、铜、钾、钠,个别样品还测出铬、锰、镉等金属,说明沉渣中有难溶的金属存在。