HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星注射液中帕珠沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定帕珠沙星的含量.方法 采用Hypersil ODS2 4.6×200 mm,5μm(依利特)柱,以乙腈-0.67%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.2)-0.05mol·L-1四丁基溴化铵溶液(50 ∶ 432 ∶ 25)为流动相,流速为1.0ml·min-1,紫外检测波长320nm.结果 帕珠沙星在进样量为0.9756～9.756μg范围内呈良好线性关系(r=0.99998,n=6),平均回收率为100.2%,RSD=0.2%(n=9).结论 采用HPLC法测定帕珠沙星的含量,方法简便快速,结果准确,可作为甲磺酸帕珠沙星制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂含量

目的:采用高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂含量.方法:Hypersil C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,0.1%磷酸溶液(加磷酸氢二钾80.5 mg)-乙腈(85:15)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长243 nm.结果:甲磺酸帕珠沙星在5～500μg·ml-1内与峰面积呈良好的线性关系.甲磺酸帕珠沙星原料(3批)加样回收率99.2%甲磺酸帕珠沙星注射液加样回收率均值为100.1%;甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液加样回收率均值为99.7%.结论:采用HPLC测定原料及其制剂中甲磺酸帕珠沙星含量方法简便,结果可靠.     

HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 :建立高效液相色谱法检测甲磺酸帕珠沙星注射液的含量。方法 :考察了方法的线性范围、回收率、精密度、重现性、稳定性等指标。结果 :线性范围是 10～ 5 0μg· ml- 1 (r=0 .999,n=6) ,平均回收率为 99.5 5 % (RSD=0 .3 3 % ) ,精密度、重现性、稳定性均符合要求。结论 :该方法简便、可行 ,可用于检测甲磺酸帕珠沙星注射液的含量。     

反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星注射液含量

目的建立测定甲磺酸帕珠沙星注射液含量的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法，Shimpark C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；以磷酸盐缓冲液：甲醇（17：10）为流动相（pH值为3.7）；流速：1.0 mL·min 1；二极管阵列检测器，检测波长：239 nm。结果线性范围为0.5～5.0 mg·L 1，相关系数为0.999 7，平均回收率为100.85%，日内RSD为0.45%，日间RSD为0.49%。结论该方法简便、准确、灵敏，可用于甲磺酸帕珠沙星的含量测定。     

RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质

目的:反相高教液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质.方法:采用Hypersil C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以0.1%磷酸(加0.0805g磷酸氢二钾):乙腈(85:15)为流动相,流速1.OmL·min-1,柱温30℃,于243nm波长处测定甲磺酸帕珠沙星含量及有关物质.40±2℃放置6个月、25±2℃放置12个月考察质量稳定性.结果:1.0-500μg·mL-1内峰面积与浓度线性关系良好.样品溶液室温放置24h稳定,RSD<1.0%.甲磺酸帕珠沙星保留时间为7.012min,与有关物质分离度>1.5.三批原料含量平均值为99.8%,有关物质含量<1.0%.加速试验及长期放置质量稳定.结论:RPHPLC法测定甲磺酸帕球沙星原料含量及其有关物质简便,结果可靠,可用于甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质

目的建立测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Hypersil C18（5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,以0.1%磷酸（加0.080 5 g磷酸氢二钾）：乙腈（85：15）为流动相,流速1.0 mL&#8226;min 1,柱温30 ℃,于243 nm波长处测定甲磺酸帕珠沙星含量及有关物质。（40±2）℃放置6个月、（25±2）℃放置12个月考察质量稳定性。结果1.0～500.0 μg&#8226;mL 1内峰面积与浓度线性关系良好。样品溶液室温放置24 h稳定,RSD＜1.0%。甲磺酸帕珠沙星保留时间为7.012 min,与有关物质分离度＞1.5。3批原料含量平均值为99.8%,有关物质含量＜1.0%。加速试验及长期放置质量稳定。结论反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质简便,结果可靠,可用于甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星注射液中右旋体的含量

目的建立甲磺酸帕珠沙星注射液中右旋异构体含量的高效液相色谱测定方法。方法Shim pakCLC ODS柱 (15 0mm× 6 .0mm ,5 μm) ,流动相为L 异白氨酸硫酸铜溶液 (取L 异白氨酸 1.3g、硫酸铜 1.0g和水 10 0 0ml溶解用 0 .1mol/L盐酸或 0 .1mol/L氢氧化钠调pH至 3.5 ) 甲醇 (75∶2 5 ) ;检测波长 :32 0nm。结果甲磺酸帕珠沙星右旋体在 0 .5～ 10 0 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系 (r=0 .9993) ,平均回收率为 99.5 4 % ,RSD为 1.0 1% (n =9)。结论此法快捷、专属性及重现性好 ,可用于甲磺酸帕珠沙星和D 甲磺酸帕珠沙星杂质的含量测定。     

RP-HPLC测定人尿液中的甲磺酸帕珠沙星

目的建立测定人尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度的方法。方法采用HPLC法,取待测尿样加入内标适量,用蒸馏水稀释后离心,取上清液进样测定。结果将帕珠沙星峰面积和内标诺氟沙星峰面积比值对浓度进行回归,得回归方程。线性范围为10 n.gm l-1~50μg.m l-1(r=0.9992,n=10)。相对回收率98.08%~102.70%,日内、日间RSD分别小于1.5%和3.5%。结论所建方法准确可靠,操作简便,适用于尿药浓度的测定。     

甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液在健康人体的药代动力学

目的研究甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液在健康人体的药代动力学。方法8名健康受试者单次静脉滴注甲磺酸帕珠沙星300,600mg后,用高效液相色谱法测定体内帕珠沙星的血药浓度,用DAS统计软件进行数据处理。结果结果符合一级消除药代动力学的二室模型,300,600mg2个剂量组的药代动力学参数:Cmax分别为(7.38±0.85),(18.36±2.39)mg·L-1;AUC0-t分别为(31.34±5.67),79.20±18.43)mg·h·L-1;t1/2β分别为(1.63±0.31),(1.71±0.21)h;CL/F分别为(0.10±0.02),(0.08±0.01)L·kg·h-1,V/F分别为(0.23±0.03),(0.19±0.05)L·kg-1。24h尿药累积排泄率分别为(92.2±2.6)%和(93.2±3.0)%。结论甲磺酸帕珠沙星每日给药300mg,每日2次,可达到有效治疗浓度,在600mg内可安全耐受。     

RP-HPLC法检测甲磺酸帕珠沙星注射剂中右旋体含量

目的 :建立RP HPLC法检测甲磺酸帕珠沙星注射剂中右旋体含量。方法 :采用岛津C1 8柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 手性溶液 (30∶70 ) ,流速为 1 0mL min ,紫外检测波长为 32 0nm。 结果 :甲磺酸帕珠沙星右旋体的保留时间为 6 8min ,其浓度在 12 5 2～ 37 5 4 μg mL范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9995 ,n =5 ) ,平均回收率为 99 16 % ,RSD为 0 33% (n =5 )。结论 :本法简便快速 ,精密度良好 ,可作为甲磺酸帕珠沙星制剂的质量控制方法。     

甲磺酸帕珠沙星及其注射液

帕珠沙星是新上市的第三代喹诺酮类抗菌药，由日本化学公司和绿十字公司联合开发，于2002年4月在日本获准上市，是一种广谱抗菌剂。适用于呼吸器管、尿路生殖器管、胆道、肠管，以及外科、妇科、皮肤科、耳鼻喉科、眼科、口腔科的各感染症。主要用于呼吸道、泌尿道和皮肤组织感染。临床主要适应症有鼻窦炎、慢性支气管炎、肺炎、皮肤软组织感染、尿道感染、膀胱炎、前列腺炎、毒血症、胆囊炎、胆道炎、感染性肠炎、乳腺炎、性传播疾病、     

高效液相色谱法测定血清中甲磺酸帕珠沙星的浓度

目的:建立人血清中甲磺酸帕珠沙星的高效液相色谱检测方法。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:室温;流动相:0.04mol·L-1磷酸-乙腈-三乙胺(87∶13∶0.5,pH3.3);流速:1.0mL·min-1;内标:奥硝唑;检测波长:248nm。结果:甲磺酸帕珠沙星在1.0~15.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),平均提取回收率为85.24%,RSD为2.59%,方法回收率为97.47%,RSD为0.76%,日内RSD为4.88%,日间RSD为7.12%。结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专一性强,可用于甲磺酸帕珠沙星血清浓度监测和药动学及生物利用度研究。     

甲磺酸帕珠沙星及其注射液

帕珠沙星是新上市的第三代喹诺酮类抗茵药，由日本化学公司和绿十字公司联合开发，于2002年4月在日本获准上市，是一种广谱抗茵剂。适用于呼吸器管、尿路生殖器管、胆道、肠管，以及外科、妇科、皮肤科、耳鼻喉科、眼科、口腔科的各种感染症。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲磺酸帕珠沙星浓度

目的建立人血浆中甲磺酸帕珠沙星(PZX)浓度的测定方法。方法采用蛋白沉淀法处理血样,以高效液相色谱法测定。流动相乙腈-0.05mol·L-1KH2PO4(20∶80,v/v);检测波长245nm;流速1.0ml·min-1。结果线性范围0.1～15.0μg·ml-1(r=0.9999),平均提取回收率为98.6%,日内、日间RSD均<8.47%。结论本法测定人血浆中PZX浓度简便快捷,灵敏度高,重复性好,适用于人体药动学研究。     

国产甲磺酸帕珠沙星注射剂在健康人体的药代动力学

目的研究甲磺酸帕珠沙星注射剂在健康人体的药代动力学。方法用 双周期交叉试验设计,12名健康受试者分别给予甲磺酸帕珠沙星300,500 mg, 用HPLC法测定给药后不同时间的血药浓度。结果 静脉滴注:300,500 mg 后,血清中甲磺酸帕珠沙星的Cmax分别为(12．52±3．36)和(23．56±4．66)μg ·mL-1;t1／2分别为(1．54±0．36)和(2．11±1．83)h;AUC(model)分别为(21．73± 6．09)和(57．82±74．94)μg·h·mL-1;CL分别为(244．83±57．89)和(233．03 ±101．16)mL·min-1;Vc分别为(12．41±4．77)和(11．12±5．25)L;Vss分别 为(28．22±8．60)和(26．88±8．08)L。结论国产甲磺酸帕珠沙星在人体内的 代谢符合二室模型,药物吸收量与给药剂量基本呈线性关系;90％以上的药物 以原形从尿中排出。     

甲磺酸帕珠沙星注射液健康人体单次给药的药动学研究

目的:研究甲磺酸帕珠沙星注射液在健康人体内单次给药的药动学特征。方法:12例受试者按拉丁法随机分为三组,先后静脉点滴甲磺酸帕珠沙星注射液250,500,750 mg,采用高效液相色谱法测定给药后不同时间的血、尿浓度,计算主要药动学参数。结果:受试者静脉点滴250,500,750 mg的甲磺酸帕珠沙星后,C_(max)分别是(7．23±1．56),(13．50±2．15)和(21．97±3．62)mg·L~(-1);AUC_(0-∞)分别为(17．72±3．91),(35．92±5．71)和(61．23±18．08)mg·L~(-1)·h;t_(1/2)β为(2．03±0．12),(2．06±0．30)和(1．99±0．26)h;CL为(15．63±2．99),(14．76±2．63)和(13．22±3．03)L·h~(-1)·kg~(-1);V_1为(16．48±5．65),(17．29±9．01)和(14．87±8．04)L,除C_(max)和AUC_(0-∞)外,其他参数3个剂量组之间的差异经统计学处理无显著性差异(P＞0．05)。250,500和750 mg的甲磺酸帕珠沙星静脉点滴12 h后尿中原形药物累积排泄百分率分别为(93．85±1．71)%,(93．14±1．82)%和(93．24±1．74)%,表明给药后有＞90%的药物以原形从尿中排出。结论:根据药动学参数计算,结合体外抗菌活性结果,认为采用bid,每次静脉点滴帕珠沙星500 mg的给药方式,预期对临床常见细菌感染能够取得良好的疗效。     

RP-HPLC测定人尿液中甲磺酸帕珠沙星的浓度

目的 建立测定甲磺酸帕珠沙星的尿药浓度的方法,计算累积尿药排泄率.方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,柱温35℃;流动相：乙腈-甲醇-水（6∶12∶82,含0.01％磷酸和0.01％三乙胺）;流速：1.10 ml/min;检测波长：245 nm.结果 甲磺酸帕珠沙星最低定量浓度为13.6 μg/ml;尿药标准曲线线性范围为13.6～2720 μg/ml （r=0.9997）,方法回收率＞90％;日内、日间精密度（RSD）＜10.0％.30名健康志愿者进行单剂量静脉注射低、中、高三种剂量的注射用甲磺酸帕珠沙星后,帕珠沙星在24 h内尿液中的累积尿药排泄率分别为（92.63±5.04）％、（91.21±2.09）％、（90.22±3.53）％.结论 该方法快速、简便、准确度高,专属性好,无杂质干扰,适用于帕珠沙星体内药物浓度的测定及药代动力学研究.     

人血清中甲磺酸帕珠沙星的RP-HPLC测定方法研究

目的 建立血清中甲磺酸帕珠沙星浓度的反相高效液相色谱分析方法。方法 取待测血清，加入内标甲醇溶液适量。加入甲醇沉淀蛋白，离心后取上清液进样测定。结果 将帕珠沙星峰面积（A）和内标诺氟沙星峰面积的比值（Y）对浓度（C）进行回归．得回归方程。线性范围为10-50000ng／ml（r=0．9996，n=10）。低、中、高三种浓度的绝对回收率均大于80％，相对回收率在96％．104％，日内、日间RSD分别小于3．2％和3．7％。结论 本法具有灵敏、准确、测定成本低、操作简便等优点，适用于临床药动学及常规血药浓度监测。