痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量

目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9～0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5～0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4～0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。     

流感丸中乌头碱的限量检查及HPLC含量测定方法的建立

目的:建立流感丸中乌头碱的限量检查及HPLC含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对流感丸中乌头碱进行限量检查;采用高效液相色谱法测定流感丸中乌头碱的含量。结果:薄层色谱方法简便、专属性强,乌头碱在8.0~20μg/m L范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.85%(RSD%=1.43%)。结论:该法稳定、快速、简便,结果准确、可靠,可用于流感丸中乌头碱的限量检查及含量测定。     

藤菔降压片质量控制研究

目的建立藤菔降压片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对藤菔降压片中芥子碱硫氰酸盐、钩藤碱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定芥子碱硫氰酸盐和钩藤碱的含量。结果 TCL专属性强,简单可行。HPLC法测定芥子碱硫氰酸盐在41.2~412μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.78%(RSD=3.98%,n=6);钩藤碱在9.54~159μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为101.50%(RSD=2.06%,n=6)。限定本品每片含芥子碱硫氰酸盐(C6H24NO5·SCN)含量限量在6.001~7.335 mg之间。限定本品每片含钩藤碱(C22H28N2O4)含量限量在1.182~1.444 mg之间。结论建立的定性、定量方法简单,重复性好,结果准确可靠,可作为藤菔降压片的质量控制方法。     

冬柏通淋颗粒质量控制研究

目的建立冬柏通淋颗粒(黄柏、忍冬藤、萹蓄)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对该复方颗粒中黄柏、忍冬藤、萹蓄进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法测定小檗碱和绿原酸两种主成分的含量。结果 TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;小檗碱对照品在0.108~2.16μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,加样回收率均值为101.61%,RSD为2.53%;绿原酸对照品在0.114~2.28μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,加样回收率均值为99.91%,RSD为2.32%。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于冬柏通淋颗粒的质量控制。     

康欣口服液质量标准的改进

目的建立改进康欣口服液标准的方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对康欣口服液中的丹参、地骨皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定淫羊藿苷的含量。结果定性鉴别方法专属性强。在5.36~26.8μg范围内淫羊藿苷峰面积与浓度线性关系良好,r=0.999 8;样品平均加样回收率为100.4%(n=9),RSD为1.84%。结论该法简便、快速、结果准确,可有效控制康欣口服液的质量。     

HPLC法在中药饮片制川乌、乌头碱含量测定中的应用

目的：建立利用高效液相色谱法（HPLC）对中药饮片制川乌、乌头碱含量的检测方法。方法：利用高效液相色谱法对中药饮片制川乌、乌头碱的含量进行测定。结果：中药饮片中制川乌和乌头碱的线性范围分别为0.49~5.30μg（r=0.999 9）、0.34~3.4μg（r=0.999 9）,线性关系良好;制川乌的回收率为99.2%,乌头碱的回收率为98.6%。结论：该方法具有准确、高效、简便易行等特点,适用于同时测定中药饮片中制川乌和乌头碱的含量。     

敖勒盖热-13味散质量标准研究

目的:建立敖勒盖热-13味散的质量控制方法。方法:采用TLC法对处方中的止泻木药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的乌头碱进行了含量测定。结果:用薄层色谱鉴别敖勒盖热-13味散中止泻木有效成分,专属性强,检出斑点清晰;用HPLC法测定乌头碱的线性关系良好(r=0.9996),线性范围为0.22μg～4.4μg,加样回收率100.1%,RSD为0.99%。结论:该方法准确,简便,分离效果好,可作为敖勒盖-热13味散的质量控制方法。     

附子炮制工艺的改进

目的:研究测定不同切制方法炮制附子后乌头碱的含量差异,评价附子的炮制方法。方法:对附子采用传统炮制法和先切片后炮制,用HPLC测定乌头碱含量。结果:乌头碱在1.075~5.375μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率RSD为3.75%(n=5)。结论:本方法简便、准确,重现性好,适用于附子中乌头碱含量的测定。附子的改进炮制工艺中乌头碱含量低于传统炮制工艺。     

藏药长毛风毛菊的质量标准研究

目的:采集我国藏区长毛风毛菊样品,建立藏药长毛风毛菊的质量控制方法。方法:采用显微鉴别、薄层色谱法对长毛风毛菊进行定性研究;采用HPLC测定长毛风毛菊中绿原酸的含量。结果:绿原酸的进样量在0.21~1.57μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998(n=5),平均加样回收率为99.11%,RSD为2.3%(n=9)。结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能全面、有效的控制长毛风毛菊药材的质量。     

高效液相法测定慢支紫红丸中岩白菜素的含量

目的建立了慢支紫红丸中岩白菜素的高效液相法(HPLC)测定方法。方法使用甲醇溶液加热回流提取岩白菜素,采用RP18 C18柱为固定相,甲醇-水(25∶75)为流动相,流速1 ml/min,检测波长275 nm。结果在0.053 5~0.535μg范围内,岩白菜素与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.2%,RSD=2.15%,n=9。结论该方法简便、快速、灵敏、专属性好,是制剂质量控制的有效方法。     

钩葛定眩颗粒质量标准研究

目的：建立钩葛定眩颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别钩藤、川芎和丹参;采用高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量,葛根素在5.015~80.240μg/mL的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率为99.14%,RSD为1.47%（n=9）;丹酚酸B在10.04~160.64μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 7,n=6）,平均回收率为98.86%,RSD为1.58%（n=9）。结论：建立的定性定量方法操作方便、灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于钩葛定眩颗粒的质量控制。     

HPLC测定小活络片中乌头碱的含量

目的：测定小活络片中乌头碱的含量,制定质控标准。方法：采用高效液相色谱法对小活络片中川乌、草乌的主要成分乌头碱进行含量测定。结果：乌头碱进样量在5～50gg范围内与峰面积呈良好线性关系;（r=0．9999）（n=6）,平均回收率为97．48％,RSD=0．63％（n=6）。结论：该方法精确,重现性好,操作简便,适合于小活络片中乌头碱的含量测定,可以作为小活络片质量控制标准。     

红景天软胶囊质量标准研究

目的：建立测定红景天软胶囊的质量标准的方法。方法：采用薄层色谱法鉴别红景天软胶囊中的红景天药材;用高效液相法测定红景天软胶囊中红景天苷的含量。结果：用薄层色谱法能检出红景天药材中红景天苷在1.108～5.540 mg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为96.26%,RSD=0.8%。结论：通过高效液相法测定可以有效控制红景天软胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定加味龟鹿二仙膏中甜菜碱含量

目的:建立HPLC测定加味龟鹿二仙膏中甜菜碱含量的方法。方法:采用薄层色谱法鉴别加味龟鹿二仙膏的龟甲、甘氨酸;采用HPLC对制剂中甜菜碱进行含量测定,色谱柱:GL Inertsil ODS-SP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);柱温:25℃;检测波长:196nm;流动相:乙腈-0.1%三乙胺溶液(磷酸调PH值至7)(80:20);流速:0.8 mL/min。结果:龟甲、甘氨酸的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;甜菜碱在10.4606~104.6064μg之间呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为97.57%,RSD%为1.41%(n=9)。结论:所用方法操作简单、重现性好、灵敏度高、结果准确可靠,能有效控制加味龟鹿二仙膏的质量。     

补金片质量标准研究

目的：完善补金片的质量标准。方法：采用TLC对红参、陈皮、当归、桔梗进行了鉴别;采用HPLC测定了红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。结果：样品TLC色谱中,红参、陈皮、当归、桔梗的鉴别斑点清晰,重现性好。对红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进行了含量测定,结果人参皂苷Rg1在0．18～2．01μg、人参皂苷Re在0．20～2．20μg,呈良好线性关系（r=0．9999）,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的平均回收率分别为98．5％（RSD：1．3％）和100．1％（RSD=1．6％）。结论：本方法结果准确、操作简便,为该制剂的质量控制和标准提升提供了科学依据。     

HPLC测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯及去氢木香内酯含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（65∶35）;流速1.0 mL/min;检测波长225 nm。结果：木香烃内酯的线性范围为0.0738~0.492μg,r=0.9997,平均回收率为99.75%,RSD=0.88%;去氢木香内酯线性范围为0.0786~0.524μg,r=0.9998,平均回收率为99.58%,RSD=0.48%。结论：6批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可作为疏肝和胃颗粒质量控制的定量方法。     

高效液相色谱法测定当归龙荟丸中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定当归龙荟丸中栀子苷的含量。方法 AgelaPromosilC18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-水(14:86),流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm。结果栀子苷与其他组分分离良好。线性范围为0.101μg～1.010μg,相关系数r=0.9998,平均加样回收率为98.48%(RSD=0.65%)。结论本法简便、准确可靠,可用于该药的质量控制。     

嗅痛灵嗅剂的质量标准研究

目的:建立HPLC测定嗅痛灵嗅剂中细辛木脂素含量的方法。方法:采用薄层色谱法鉴别嗅痛灵嗅剂中木香、细辛;采用HPLC对制剂中细辛木脂素进行含量测定,色谱柱:GL Inertsil ODS-SP色谱柱(5μm,150mm×4.6mm);流动相:乙腈:水溶液梯度洗脱;流速:1ml/min;检测波长:287nm;柱温:40℃。结果:木香、细辛的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;细辛木脂素在15.16744~75.8372μg呈良好线性关系。(r=9999,n=5),平均回收率为97.88%,RSD%为1.18%(n=9)。结论:本研究建立的质量标准方法操作简单、专属性强、重现性好、结果准确可靠。     

郎氏扶正颗粒的制备及质量标准研究

目的:建立郎氏扶正颗粒的制备方法及质量标准。方法:采用水提醇沉工艺制备郎氏扶正颗粒;采用高效液相色谱法对黄芪甲苷和斯皮诺素进行含量测定;采用薄层色谱法对黄芪和白术进行定性鉴别。结果:采用高效液相色谱测定黄芪甲苷和斯皮诺素的含量:黄芪甲苷和斯皮诺素分别在0.476⁷.616μg(r=0.9994)、0.07717.616μg(r=0.9994)、0.0771¹.2339μg(r=0.9999)的线性范围良好,加样回收试率分别为97.45%(n=6)、101.93%(n=5)。采用薄层色谱法对方中黄芪和白术的薄层色谱进行定性鉴别,特征性强,重现性好。结论:本制剂制备方法合理、简便、可行,所建立的质量标准可为郎氏扶正颗粒的临床应用疗效提供保证。