尿中马尿酸、甲基马尿酸的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定尿中马尿酸和甲基马尿酸（2、3、4-甲基马尿酸）。方法选择甲醇＋0．4％醋酸水溶液为流动相，检测波长为254nm，流速0．7ml／min；样品处理后经高效液相反相分离，采用色谱保留时间定性，峰面积定量。结果在选定的色谱条件下，标准曲线的线性关系良好，其相关系数大于0．999；精密度试验，相对标准偏差为0．25％-2．36％（n=6）；样品加标回收率为93．37％-100．6％；方法最低检测浓度马尿酸为0．038mg／L，2-甲基马尿酸为0．12mg／L，3．甲基马尿酸为0．011mg／L，4．甲基马尿酸为0．026mg／L。结论该方法操作简单、方法精密度、准确度均能满足实验要求，结果可靠。     

超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸

目的 建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸的新方法。 方法 实验采用反相T3色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱,通过电喷雾三重四级杆质谱检测。 结果 该方法实现了马尿酸和甲基马尿酸的三个同分异构体的基线分离和检测,方法检出限低(马尿酸0.07 μg/L,甲基马尿酸0.1 μg/L),线性范围广(1~10 000 μg/L均具有良好的线性关系)。 结论 超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸具有较好的应用前景。     

尿中甲基马尿酸和马尿酸共存时薄层分离与比色测定法

本文报告了用薄层层析分离和对二甲基氨基苯甲醛比色测定尿中甲基马尿酸和马尿酸的方法。方法检测限0.004g/L(1.0ml尿)。尿样全程测定精密度:甲基马尿酸4～9.5%,马尿酸4.3～9.6%。样品加标回收率:甲基马尿酸83～103%,马尿酸86～92%     

高效液相色谱法直接测定尿中马尿酸

目的 建立一种直接测定尿样中马尿酸含量的高效液相色谱方法.方法 采用甲醇:磷酸盐缓冲液(20∶80 V/V)为流动相,流速0.8 ml/min,PE4.6×150 mm C18/5 μm柱分离,二极管阵列检测器检测波长220 nm,峰鉴别定性,峰面积定量.结果 在选定条件下,标准曲线线性良好,相关系数大于0.999 2,方法检出限为1.2 mg/L,相对标准偏差(RSD)在0.98％～7.90％之间,回收率在91.0％～ 105.0％之间.结论 方法简便,精密度、准确度满足要求.     

高效液相色谱法同时测定尿中苯系物的代谢物

高效液相色谱法同时测定尿中苯系物的代谢物王旗李志朋刘燕平刘明尿中马尿酸（ＨＡ）、甲基马尿酸（ＭＨＡ）的含量是接触甲苯、二甲苯的生物监测指标［１］。高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法可分别测定ＨＡ和ＭＨＡ，具有准确、灵敏和快速等特点，为美国国家职业安全与卫生研...     

高效液相色谱法测定尿中马尿酸的规范化研究

目的:进一步完善和规范化甲苯接触者尿中马尿酸的高效液相色谱测定法。方法:采用ODS C18柱,流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸(40+60),流量为1.0 ml/min,检测波长228 nm。结果:马尿酸在10μg/ml～500μg/ml范围内线性良好,相关系数r为0.9999,平均加标回收率为99%,平均相对标准偏差RSD为1.1%,最低检测浓度0.41 mg/L。结论:该方法快速、准确、灵敏度高,有良好的重现性和稳定性,可用于职业接触甲苯人群尿中马尿酸的测定。     

尿中马尿酸的直接比色测定法

本文报告了用喹啉——苯磺酰氯比色法直接检测尿中的马尿酸。方法简便,快速,尿中正常成分干扰小。样品测定精密度4.1％;样品加标回收率>90％;估计检出限0.006g/l(0.5ml 尿)。经与 HPLC 法同时对比两者接近一致。     

尿中对硝基酚的高效液相色谱测定法

本文提出了用ODS色谱柱测定尿中对硝基酚的高效液相色谱法。取10ml尿样,经盐酸水解,用二氯甲烷提取,进样5μl分析。方法的检测限为0.31mg/L;精密度和回收率分别为4.0<5.8％(CV)和87.0～91.7％。尿样酸化后在冰箱中至少可保存2周。     

尿肌酐和比重对尿中马尿酸浓度校正的探讨

在职业接触化学物的生物监测中,常需测定尿中毒物或代谢物浓度,在监测实践中,尿液的稀释和浓缩可明显地影响测定结果。因此,在尿样分析时需对其浓度进行校正。目前,较常用的校正参数有尿比重或尿的肌酐浓度,两者的实用性和可靠性的研究尚少。本文旨在通过对职业性甲苯接触工人不同时间尿样中马尿酸的测定,探讨尿肌酐和比重对其浓度校正的可行性。     

甲基马尿酸作为接触二甲苯生物监测指标的研究

进入体内的二甲苯95%经代谢后生成水溶性甲基马尿酸(MethyLhippuric acids.简称MHAs)从尿中排出,5%左右以原形从呼吸道排出。二甲苯的生物监测指标有血中二甲苯,呼出气中二甲苯和尿中MHAs等。尿中MHAs具有灵敏度高特异性强的特征,加之采样方便,可能是较有用的生物监测指标。我们研究职业接触二甲苯工人和志愿者尿中MHAs的排出,提示班末或整个接触期间尿中MHAs的排出     

高效液相色谱法测定尿中马尿酸的方法探讨

马尿酸是甲苯在体内的代谢产物 ,经肾随尿排出。测定尿中马尿酸的浓度 ,对诊断甲苯中毒有一定的卫生学价值。测定方法有化学法、HPLC法。WS/T5 3- 1996方法采用样品提取、挥干、溶解、进液相色谱分析 ,效果较好 ,但较繁琐费时。本文采用样品直接稀释法测定 ,结果令人满意 ,且简便、快速。现报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　Prostar 2 30 /UV310高效液相色谱仪 (美国Warian) ,马尿酸标准溶液 ρ(马尿酸 ) =1 0 0mg/ml。蒸馏水为二级水。1 2　色谱条件　色谱柱 :YWG -C182 5 0× 4 6mm ,C18预柱 ;柱温为室温 ;流动相 :甲醇 +…     

尿中马尿酸的比色测定方法改进

本文介绍了一种比色测定人尿中马尿酸的方法.用醋酸乙酯对人尿中马尿酸进行提取后,利用马尿酸在乙酸酐中可与一种醛反应生成桔黄色化合物的原理,应用分光光度计在458nm测定马尿酸含量.本方法操作简便,不需特殊仪器设备.灵敏度和重复性较好,批内误差CV%为0.72%,批间误差CV%为0.76%,回收率为97.2～101.2%.     

人尿肌酐的高效液相色谱快速测定法

目的建立一种快速测定人尿肌酐的高效液相色谱测定方法。方法尿样用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比为95:5)稀释100倍,过0.45μm滤膜,经Atlantis dC18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相进行等度洗脱,紫外检测器于吸收波长为230 nm时测定,标准曲线定量。结果在0.08~100μg/ml的线性范围内,所得肌酐的回归方程为y=28.05x+9.391,r=0.999 9。该方法的检出限为0.022μg/ml,定量下限为0.072μg/ml;当对尿液样本进行100倍稀释处理时,尿液中肌酐的检出限为2.2μg/ml,定量下限为7.2μg/ml。该方法的回收率为93.61%~104.09%,RSD为2.06%~4.57%。结论该方法具有线性范围宽、操作简便、灵敏度高、稳定性好的特点,适用于快速测定人尿中肌酐浓度。     

尿中马尿酸的直接比色测定法

本文报告了用喹淋—苯磺酰氯比色法直接检测尿中的马尿酸。方法简便、快迅,尿中正常成分干扰小。样品测定精密度4.1％,样品加标回收率>90％,检出限0.006g/L(0.5ml尿)。与HPLC法对比结果接近一致。     

青蒿素的高效液相色谱测定法

[目的]建立青蒿中青蒿素的高效液相色谱定量测定方法。[方法]选择适宜的样品前处理方法提取待测成分,对检测波长、流动相、方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度进行实验研究。[结果]青蒿素在0～2.00mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.11μg;最低检出浓度为0.0053g/kg。对浓度为5.1～18.6g/kg的样品,连续测定6次,RSD为2.8%～5.4%;加标量为2.00～20.0g/kg的样品,回收率为90.5%～110%。[结论]本方法简便、快速、精密、准确,可用于青蒿中青蒿素含量的测定。     

职业接触二甲苯尿中甲基马尿酸生物限值的研究

选择不同暴露水平的二甲苯接触个体,检测个体二甲苯暴露浓度,同时采集当日工人班末尿样,对尿中二甲苯的代谢产物甲基马尿酸的含量进行测定,将二甲苯的外暴露空气浓度与体内甲基马尿酸代谢量进行回归分析,结合国外限值资料,提出适合我国职业卫生现状的甲基马尿酸生物限值的建议。接触工人在空气中二甲苯浓度为0～144.21 mg/m3时,班末尿中甲基马尿酸(MHA)与空气中二甲苯浓度之间存在良好相关性,肌酐校正回归方程为y(g/g肌酐)=0.0052x(mg/m3)+0.0112,r=0.731;比重校正回归方程为y(g/L)=0.0089x(mg/m3)-0.0259,r=0.793。将我国二甲苯职业接触限值50 mg/m3分别代入回归方程,推出工作班末尿中甲基马尿酸含量为0.271 g/g肌酐和0.419 g/L。依据我国二甲苯实际接触情况,参考国外相关标准和文献,建议我国职业接触二甲苯的代谢产物尿中甲基马尿酸的生物接触限值为班末尿0.3 g/g肌酐或0.4 g/L。     

接触二甲苯工人尿中甲基马尿酸排泄动态的初步观察

二甲苯虽毒性较苯为低,但对工人仍有不良影响,故有效地监测二甲苯作业工人的吸收量,在劳动卫生工作中有实际意义。甲基马尿酸是二甲苯进入机体后的特异性代谢产物,我们分析测定了接触者尿中的甲基马尿酸,观察排泄与接触时间的关系,以及探讨应用     

尿中马尿酸值的高效液相色谱法及正常值的探讨

在酸性条件下用高效液相色谱信分析尿中马尿酸的含量，峰形清晰分离效果好，无干扰，回收率及重现性均好，样品可存两周，检测限为０．０１５ｍｇ／Ｌ，变异系数在３％以下，正常人尿中加标回收纺为９５．０３％。对某石化地区非接触甲苯职工抽测，其尿中马尿酸含量为０－１２５０．７５ｍｇ／Ｌ。