尿中δ—氨基乙酰丙酸(δ—ALA)正常值测定

报道:对重庆地区121例正常人进行了尿δ—ALA测定。对象:工人,干部,医务工作者。采用正常人尿,无铅接触史,肝、肾无异常者,男性66人,女性55人。年龄18—60岁。收集晨尿及一次性尿,尿样收到后立即测定。采用乙酸乙酯法。本方法平均回收率分别为95.4％,93.2％,ALA含量在0—8μg符合比尔定律,方法灵敏度为0.1μg/2ml。     

气相色谱法测定尿中4—氨基—2,6—二硝基甲苯的研究

本文建立了气相色谱法(GC)测定尿中4-氨基-2,6-二硝基甲苯(4-A或DNAT)的方法,尿样加HCl于100℃加热1h,使4-A水解,在pH7～8用甲苯萃取尿样中4-A,然后进行GC分析。采用1.5％OV-17/Shimalite W(AW—DMCS)201D(80—100目)玻璃柱,电子捕获检测器(Ni~(63)源)2 6-二硝基甲苯为内标。本方法的检测限为7.2×10~(-12)g,尿样的最低检测浓度为4μg/L,批内精密度2.2～1.3％,批间精密度4.1～3.4％。回收率为85～100％,本方法已用于78名职业接触TNT工人的尿样分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锑

尿样中加入镍基体改进剂后即可直接进样测定。方法的线性范围为0.0～160.0mg/L,检出限为1.48mg/ml,回收率在99.8％～103.6％之间。本方法操作简便快速,可用于接触作业人员健康监护中的生物监测。     

氢化—火焰原子吸收法测定尿砷

取职业接触者班后尿样5ml,湿法消化后,酸性下加硼氢化钠,用载气将反应生成的砷化氢导入空气乙炔焰上的石英管中原子化,在193.7nm测量其吸收。最低检出浓度0.002mg/L,尿样测定精密度12.9％(n=24),接触者尿样加标回收率97.5～113.6％。     

用硝酸镁-氢氧化钠共沉淀法进行尿锰检测方法的研究

目的：探讨生物尿样中锰检测方法。方法：采用硝酸镁-氢氧化钠共沉淀富集和火焰原子吸收分光光度计对尿样中锰进行测定。结果：100ml尿样富集至25ml后，可以获得较好的灵敏度；硝酸镁作为富集剂可以克服氯化镁的不足；0～30μg/L锰浓度呈线性关系，r值达0．999以上；方法的精密度RSD为1．4％～5．0％，加标回收率为79．3％～101．3％。结论：此方法可用于生物尿样中锰的测定，方法简便易行，准确度高，易于基层推广应用。     

尿镍的5—Br—PADAP分光光度测定法

本文报道用5-Br-PADAP分光光度法测定微量镍。0—3.Oug间线性良好,检测限0.05ug。最低检测浓度为2ug/L(25ml尿样)。回收率80.0～103.3%,标准溶液变异系数5.6%。尿样加标变异系数3.2～6.8%。尿样加硝酸2%保存14天未发现镍损失。用10份尿样与原子吸收光谱法对比,未发现显著性差异。广东省30例非职业性接触健康成人尿镍含量在2.0～12.Oug/L之间。     

人尿中铝含量的原子吸收测定方法研究

尿液中铝含量低,易污染,基体干扰严重,要准确测定尿中痕量铝难度大。作者利用带塞曼背景扣除的原子吸收光谱仪及 L’vov 平台热解涂层石墨管,采用优选后的(NH_4)_2HPo_4作为基体改进剂,用标准曲线法代替标准加入法进行定量,尿样中铝浓度在10～50ng/ml范围内呈良好的线性关系,方法捡出限0.95ng/ml(0.95μg/L),加标回收率为90.9％～93.3％,方法精密度8.2％,尿样在4℃冰箱中可保存3d。稀释尿样加基体改进剂,直接进样,方法简便、快速、准确。     

尿铅的微分电位溶出法规范化研究

本文对尿铅的微分电位溶出分析方法进行了规范化研究。结果表明,取样5ml时,最低检出浓度为2μg/L,不同浓度尿样测定批间变异系数为2.8～5.6％,不同浓度接铅工人尿样加标回收率为93.8～105.6％。尿样加硝酸可保存2周。应用此方法在两个炼铝厂两个季节测定了工人尿铅112人次。     

尿酚气相色谱测定方法（通用柱）

本文介绍使用比较通用的色谱柱—FFAP柱测定尿酚的气相色谱方法。结果表明,取尿样5ml,水解后用乙醚提取,定容到3ml,进样2μl,最低检出浓度为1.5mg/L。精密度和准确度分别为3.3%～5.4%(CV)和82.8%～87.0%(回收率)。用本方法测定两个皮鞋厂接触苯工人尿样23人次。浓度符合现场情况     

固相萃取-亲水作用液相色谱-串联质谱法同时测定水和尿中三聚氰胺及三聚氰酸

目的 建立固相萃取结合亲水作用液相色谱-串联质谱联用法测定各种水体和尿中三聚氰胺及三聚氰酸的方法,并对采自全国的501份水样和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量进行调查.方法 取100 ml水样或10 ml尿样,用浓盐酸调节pH至3.0,加入15N3-三聚氰胺和15N3-13C3-三聚氰酸混合内标溶液,再于水样中加入100 ml乙腈(尿样加10 ml乙腈),混匀后用MCT固相萃取柱净化,用3 ml甲醇洗脱一次,然后采用2.5 ml含体积分数为5％氨水的甲醇溶液洗脱两次,收集流出液,于40℃下用氮气吹干,加入含体积分数为90％乙腈的2 mmol/L乙酸铵水溶液,漩涡振荡,充分溶解,用0.22 μm有机滤膜过滤,滤液采用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.并用此法检测了501份水祥和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量.结果 分别采用15N3-三聚氰胺和15N3-13C3-三聚氰酸作为内标物,测得三聚氰胺和三聚氰酸在2.0～1000.0 g/L范围内线性关系良好(r值分别为0.9998和0.9997).水中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为0.4、0.3 ng/L,尿中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为4.0、3.0 ng/L.水、尿样在3个添加水平范围内的平均回收率为95.3％ ～ 100.1％,RSD＜4.02％.在501份水样中,19.9％(100/501)水样中检出三聚氰胺,5.2％(26/501)水样中检出三聚氰酸,含量在0.03～5.00 g/L之间,24.5％(53/216)的尿样中检出三聚氰胺或三聚氰酸,含量在0.01～1.00 g/L之间.结论 建立的MCT固相萃取结合亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定法可以满足各种水体和尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的检测要求.同时,这两种物质在我国环境水体和人群中存在较为广泛的污染.     

尿中对硝基酚的高效液相色谱测定法

本文提出了用ODS色谱柱测定尿中对硝基酚的高效液相色谱法。取10ml尿样,经盐酸水解,用二氯甲烷提取,进样5μl分析。方法的检测限为0.31mg/L;精密度和回收率分别为4.0<5.8％(CV)和87.0～91.7％。尿样酸化后在冰箱中至少可保存2周。     

尿中N,N-二甲基乙酰胺及其代谢物N-甲基乙酰胺的气相色谱测定法

目的:建立职业工人尿样中的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)及其代谢产物N-甲基乙酰胺(NMAC)的气相色谱测定方法。方法:尿样经冻融后离心,上清液加甲醇(1∶1,v/v)后用HP-INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)对尿样进行检测,外标法定量。结果:DMAC和NMAC在0μg/ml～300.0μg/ml内呈线性关系;相关系数为0.9999;最低检出限分别为1.65μg/ml和2.90μg/ml;样品加标回收率分别为99.8%～100.4%和98.0%～99.9%。结论:该法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于职业工人尿样中DMAC、NMAC的同时测定。     

GC/MS法同时检测尿中N,N-二甲基甲酰胺及其代谢产物N-甲基甲酰胺

尿样中的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）及其代谢产物N-甲基甲酰胺（NMF）用醋酸乙酯萃取、浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描模式（scan）进行定性分析,确定组分出峰时间和特征质量离子,然后选取30.0、59.0、440、73.0m/z进行选择离子扫描（SIM）,作定量分析。DMF和NMF的线性范围分别为0.2～48.0mg/L和0.5～50.0mg/L;相关系数分别为0.998和0.999;最低检出限分别为0.05mg/L和0.15mg/L;相对标准偏差分别为4.0％～6.4％和5.1％～8.4％;样品加标回收率分别为91.1％～97.0％和88.8％～96.3％;样品在4℃的冰箱内至少可保存2周。方法准确性好。灵敏度高、干扰少。是检测尿样中DMF和NMF的较好方法。     

尿中对氨基酚的盐酸萘乙二胺分光光度法

本文研究了尿中对氨基酚的测定方法。尿样经酸水解后,于中性介质中,用有机溶剂萃取对氨基酚,再酸化反萃取至盐酸溶液中经重氮化后,用盐酸萘乙二胺法比色定量。方法检测限为1μg/5ml,最低检出浓度为0.5mg/L;方法精密度:标准曲线变异系数2.4～5.1%;回收率99.2～102.6%。     

石墨炉原子吸收法直接测定尿镍

本文提出了石墨炉原子吸收(GFA-AAS)直接测定尿镍的方法。尿样勿需前处理,直接取盐酸酸化过的尿样20μl进行GFA-AAS分析;用氘灯扣除背景吸收。方法检测限,1.4ngNi/ml;精密度1.0～8.0%(CV),平均回收率97.6～125%,多,标准曲线线性范围0～200ngNi/ml.     

直接测定尿中锰含量的石墨炉原子吸收光谱法

目的 建立一种快速有效的尿中锰含量的石墨炉原子吸收光谱测定方法.方法 用基体改进剂0.1％ PdC12/0.5％TritonX-100/1％ HNO3对尿样稀释后直接采用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰含量.结果 该法尿中锰含量在0～10 μg/L范围内线性良好,r=0.999 4,最低检出量为0.014μg/L,两个不同锰浓度的尿样的精密度为4.23％和3.95％,不同浓度样品加标回收率在97.5％～ 106.0％之间.结论 该法是快速、简便、灵敏、准确可靠的尿中锰含量检测方法.     

居住区环境空气颗粒物中硝酸盐分析方法的研究

目前国内外广泛用镉柱还原法测定水和食品中的硝酸盐。我们在此方法的基础上,对居住区环境空气颗粒物中硝酸盐分析的诸条件进行了探讨。实验结果表明,本方法的相对标准差不超过7％,回收率在96.1～102.1％之间。检出下限为0.5μg/25ml溶液。测定范围是25ml样品溶液。本法的线性范围为0.5～5.0μg。总悬浮颗粒物中硝酸盐可测浓度范围0.026～2.65μg/m~3。可吸入颗粒物中硝酸盐可测浓度范围0.23～2.35μg/m~3。方法简便快速、准确度和精密度好,便于在基层推广使用。     

尿样中三甲基氯化锡测定方法的研究

目的建立尿样中三甲基氯化锡的测定方法。方法尿样中三甲基氯化锡经乙酸乙酯萃取后用毛细管气相色谱分离-质谱定性定量(GC/MS)检测。结果尿样中三甲基氯化锡浓度在0.776～19.400mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,最低检出浓度为0.01mg/L(取尿样10ml)。相对标准偏差(RSD)为4.4%～8.6%,回收率为99.4%～110.0%,样品在-20℃冰箱中至少可保存半年。结论方法适用于尿样中三甲基氯化锡的检测。     

硫酸—高氯酸消化比色法测定尿铬

本文对硫酸-高氯酸消化比色法测定尿铬的实验条件和方法的稳定性做了实验探讨。使试剂空白降至0.003A以下,检测下限为8цg/L,变异系数为4.6%～8.2%,平均回收率为93.7%,线性范围在0.05～10ц/50ml。尿样在4℃可保存2周。     

过硫酸铵消解氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法研究

目的建立用过硫酸铵作为消解试剂的氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法(以下称本方法)。方法将待测尿样经过硫酸铵在管式电热自控恒温消解仪(60孔)上加热消解后, 以5%盐酸溶液作为反应介质和载流, 1.5%硼氢化钾溶液作为还原剂, 用四道原子荧光光度计测定砷含量。制备0～10 μg/L的砷标准溶液测定本方法的标准曲线, 从检出限、线性范围、相关系数、精密度、尿砷质控样品检测、加标回收实验对本方法进行评价, 并与《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015, 简称标准法)做比对实验。结果尿样取样量为1 ml时, 本方法(1.5 mol/L过硫酸铵1.0 ml消解)最低检出限为0.03 μg/L;在0～10 μg/L砷含量范围内, 砷含量与荧光强度间线性关系良好, 相关系数(r)均为0.999 9。3份不同浓度尿样的平行测定相对标准偏差(RSD)分别为1.00%、0.89%、0.49%。对尿砷质控样品进行测定, 检测结果均在公议值范围内;总平均回收率为102.29%, 回收率范围为92.10%～108.15%。本方法与标准法对20份尿样的测定结果比较, 差异无统计学意义...