色谱质谱联机法定量分析水中半挥发性有机物Ⅱ.色谱质谱联机分析过程中的质

本文详细地介绍了色谱质谱联机法定量分析水中半挥发性有机物的实验过程及质量保证和质量控制。     

家用燃料气态燃烧产物对室内空气污染的初步评估

目的 初步评估天然气、液化石油气和蜂窝煤的气态燃烧产物对室内空气污染的影响程度和特征.方法 在特别设计的3间实验房间内分别使用天然气、液化石油气和蜂窝煤在室内进行定量燃烧,同时根据国家标准方法采集空气样品并测定SO2、NO2、CO和甲醛的浓度,对其排放量和排放特征进行分析.结果 3种燃料的气态燃烧产物(SO2、NO2、CO、甲醛)中,均以CO和NO2的排放量最高.在日均用量下,蜂窝煤的CO和NO2排放量远高于天然气和液化石油气.使用蜂窝煤的家庭CO单位排放量高达30 136 mg/kg,明显高于液化石油气(8 725 mg/kg)和天然气(2 755 mg/kg);液化石油气的NO2单位排放量(42.69 mg/kg)则明显高于蜂窝煤(20.01 mg/kg)和天然气(11.87 mg/m3).在通风不良的室内,均可使室内CO和NO2浓度均超过GB/T 18883-2002<室内空气质量标准>.结论 厨房室内燃烧天然气或液化石油气,能造成CO和NO2的污染.     

烹调油烟雾的化学成份分析与鉴定

本文研究了四种食用油烟雾中的碳氢化合物浓度和它们的发烟点。并利用色质联机对三种食用油烟雾的化学成分进行了分析,根据谱库检索和图谱解析,参照有关文献,初步鉴定出几十种有机化合物。     

燃气热水器燃烧产物中CO和NOx的产生与控制

目的研究燃气热水器燃烧产物中CO和NOx的产生与控制。方法对燃气热水器在冷态开机运行、进风口堵塞(堵塞比例为25%,50%,75%,90%)、长时间耐久燃烧(24 d耐久燃烧实验)以及不同烟道设置(0.5 m 1弯、1 m 1弯、2 m 1弯、2 m 2弯、3 m 1弯、3 m 2弯、3 m 3弯)状况下燃烧产生CO和NOx的浓度进行测定和分析。结果燃气热水器冷态开机运行时存在爆燃现象,瞬时过剩空气系数(α)为1时的CO浓度[CO(α=1)]可达约350 mg/m3,NOx浓度[NOx(α=1)]随燃烧时间的延长而增大。进风口逐渐堵塞,CO急剧上升,当堵塞到90%时,CO(α=1)浓度高达499.69 mg/m3。人工煤气为气源燃气热水器长时间耐久燃烧24 d后,CO(α=1)浓度高达494.3 mg/m3。烟道设置的长度和弯头越多,燃烧产生CO浓度越高,当烟道设置为3 m 3弯时,CO(α=1)浓度为262.7 mg/m3。结论燃气热水器开机时的爆燃、进风口堵塞、长时间耐久燃烧、烟道长度和弯头数目的增加会导致CO和NOx排放增加。用户应该正确安装、减少开机次数、定期清洁燃气热水器。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时分析尿中苯系物的代谢产物

摘要:目的　本文建立了一种快速同时分析尿中苯系物代谢产物的高效液相色谱法。方法　样品用1 mol/L盐酸酸化后,加入氯仿:异丙醇（5∶1）提取,离心后,取有机相吹干,流动相溶解残渣,上清液进样。经甲醇-0.3%乙酸洗脱,反相C18柱分离,紫外检测器在205 nm和254 nm波长处测定代谢产物含量。结果　各代谢产物测定的最低检出限为5.0～32 μg/L,标准溶液测定的相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSDs）为1.89%～4.52%。将所建立的方法用于实际尿样的测定,取得了较为满意的效果,样品测定的RSDs为3.96%～9.88%,平均加标回收率为83.5%～106%。结论　本法快速准确,20 min内可完成一次分析,适用于尿液中苯系物代谢物含量的同时分析。     

孕妇尿液中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取-高效液相串联质谱测定法

目的 建立人体尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取-高效液相串联质谱测定法.方法 尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物经β-葡萄糖苷酸酶水解后,采用NEXUS固相萃取柱富集,乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶2)洗脱,苯基柱分离,在正电离模式下利用质谱的多反应监测模式进行定性和定量分析.结果 该方法在0.3～800 μg/L范围内线性关系良好,标准曲线回归方程相关系数均＞0.99;孕妇尿中邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)的最低检出限分别为1.16、1.00、0.53、0.14、0.22 μg/L,加标回收率为95.36％～98.13％,相对标准偏差(RSD)为0.36％～3.75％.结论 该方法精密度和重现性良好,回收率高,检出限较低,可用于人体尿液中多种邻苯二甲酸酯代谢产物的同时检测.     

保健酒中挥发成分特征质谱的制作及分析

采用顶空样品进样器处理样品，气相色谱－ 质谱联用仪分析测试了４ 种保健酒中的挥发成分。结果显示，保健酒中普遍含有乙酸乙酯，低级醇类，而且每类酒中还含有其独特的组分，将这些特征谱图收集成库，为今后评价各类保健酒的品质和辨别其真伪，提供了一套可靠实用的方法。     

电缆燃烧烟雾对实验大鼠肺损伤的研究对——BALF中细胞及生化成分的测定分析

本文通过实验大鼠BALF细胞及生化成分分析,探讨了电缆烟雾所致肺损伤。结果表明电缆烟雾可引起大鼠肺出血及轻度炎症渗出等反应。BALF 中LDH 测定是反映早期肺损伤的敏感指标。烟雾刺激后BALF FN 及血清FN 含量早期也明显增加,表明FN 可能作为一种重要的调理素参与肺损伤过程。电缆燃烧与BALF 中LDH 活性单位、FN 含最及肺巨噬细胞数间存在“S”型剂量——反应关系。     

人体内有机物分析及邻苯二甲酸酯含量测定

目的　了解人体内有机物成分及重要有机物的污染水平 ,并评估对人群健康可能产生的危害。方法　采集 50名健康产妇静脉血 ,应用气相色谱 -质谱联用技术 (GC/MS) ,对血液中有机物进行定性检测及重要有机物的定量测定。结果　人体内共检出有机物 158种 ,检出率较高的有机物有 9-十八烯酸 (82 % )、十七烯 -(8)碳酸(66% )、邻苯二甲酸二丁酯 (62 % )、硫代 -(2 -氨基乙基 )硫酸酯 (3 4 % )、14 -β -孕激素 (2 8% )等 ,在检测出的有机物中对检出率较高、具有毒性效应的邻苯二甲酸二丁酯进行定量测定 ,其浓度为 (78 2 9± 3 4 0 1)mg/L。 结论　人体内存在有机物污染 ,部份有机物在人群体中检出率较高 ,其中检出率较高、浓度也较高的邻苯二甲酸二丁酯作为美国环境保护局 (EPA)优先控制污染物 ,具有生殖发育毒性 ,应当引起人们 (特别是育龄期妇女 )的高度重视     

自来水有机污染物检测分析

目的在自来水中痕量有机污染物检测基础上，用微核试验研究其对人体健康的潜在危害。方法采集某市3个自来水厂出厂水（A、B、C）和对照水样（D），XAD-2树脂富集自来水样中的痕量有机物，采用气相色谱质谱（GC／MS）联用法检测分析．小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验检测致突变性。结果在选定条件下，本次试验累计检出痕量有机物335种。其中美国环保局（EPA）优先污染物10余种，致癌、致畸、致突变物20余种。A水厂出厂水小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验中微核率升高（P〈0．01），存在剂量-反应关系。B、C水厂出厂水、对照水样小鼠骨髓嗜多染红细胞为阴性。结论GC／MS联用分析和小鼠骨髓嗜多染红细胞微粒试验联合运用是研究饮水中有机污染物致突变性的有效方法。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

香薰植物精油主要成分的气相色谱/质谱分析

目的:利用气相色谱/质谱联机分析香薰植物精油中主要成分。方法:采用DB-5m s毛细管色谱柱对植物精油的成分进行分离,然后用质谱对其定性分析。结果:鉴定出主要活性物质为单萜烯类、单萜醇类、多种醛类、和酯类,其中有些物质是杀菌剂、抑菌剂。结论:香薰植物精油中含有一些对人体有益的天然药物成分,但不要随意使用。     

GC/MS/MS法同时测定海产品中4种雌激素残留

目的：建立海产品中己烯雌酚（DES）、雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）的GC／MS和GC／MS／MS分析方法。方法：以氯仿-水为提取溶剂，经均质、超声、石油醚去脂、C18固相小柱净化处理，目标物用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍牛化后，用GC／MS和GC／MS／MS方法分析。结果：4种雌激素的平均回收率在75％～96．7％之间，GC／MS方法榆出限为0．15～0．50μg／kg，方法相对标准偏差为3．32％-5.54％；GC／MS／MS方法检出限为0．05—0．15μg／kg，方法相对标准偏差为6．1％～10．3％。结论：GC／MS／MS方法灵敏度高、特异性强、检出限低、定性确证性强，适用于海产品中4种雌激素残留的微量分析。     

GC/MS法分析大蒜油软胶囊中含硫化合物

目的：探讨利用GC／MS对大蒜油软胶囊中有效成分含硫化合物的测定。方法：用乙腈提取大蒜油中有效成分，用中等极性毛细管柱分离各含硫化合物，运用EI—MS的NIST库质谱检索和CI—MS的分子量峰对大蒜油软胶囊中的有效成分进行判断。结果：实验确定大蒜油软胶囊中的含硫化合物成分主要为甲基烯丙基一硫醚，二烯丙基一硫醚，甲基烯丙基二硫醚，二烯丙基二硫醚，甲基烯丙基三硫醚，二烯丙基三硫醚等多种含硫化合物。结论：分析方法简单、快速和准确；分析结果的相对偏差在1．7％以下。     

车间空气中多种有机混合物的GC／MS法快速测定

目的:建立工作场所空气中醇、酮、酯、酚和有机酸类混合物共29种混合物的快速测定方法.方法:采用硅胶管、活性碳管采集空气中多种混合物毒物,用1:1丙酮-二硫化碳解吸后以HP-INNOWAX为分离柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定.结果:所有组分彼此完全分离,能同时予以定性确认;29种混合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.99;最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平.29种混合物解吸效率为81%～95%.结论:本方法具有高选择性、灵敏度和准确度.完全满足工作场所空气中29种混合物中毒的快速定性定量测定.     

GC/MS法定性研究硫磺化学成分

目的:介绍硫磺的GC/MS定性分析方法。方法:将硫磺及含硫磺的检材用有机溶剂提取后经GC/MS分析。结果:GC/MS总离子流中得到清晰的S8特征离子峰。结论:运用GC/MS法可以对硫磺进行快速、准确的定性分析。     

浙江省初级水产品中氯霉素残留调查分析

目的:了解浙江省初级水产品中氯霉素残留情况。方法:2009年-2011年连续三年对来自全省10个地级市各大养殖场,共3807例水产品中的氯霉素残留进行ELISA初筛、LCMS/MS阳性确证试验。结果:样品单项合格率分别为:2009年99.85%,2010年99.92%,2011年100%。结论:我省初级水产品中氯霉素残留情况得到了良好的控制,但是氯霉素残留事件还是偶有发生,仍不能放松对初级水产品中氯霉素残留的监控工作。     

毛细管气相色谱法同时检测农产品中17种农药残留的研究

目的:建立了同时测定农产品中17种农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法:采用乙腈提取,经氯化钠盐析分层,取有机相净化处理后注入气相色谱仪,以毛细管柱分离-氮磷检测器检测,外标法定量。结果:17种农药的线性范围为0μg/m l~5.0μg/m l,标准曲线的相关系数范围为0.99~1.00,相对标准偏差(RSD)为0.97%~6.22%,平均加标回收率为67.1%~103.4%,检测限为0.01 mg/kg~0.06 mg/kg。结论:本文建立同时测定农产品中17种有机磷农药的气相色谱分析方法,该法简便、快速、灵敏。适用于蔬菜水果食用菌等农产品中农药残留的测定。