RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量

目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92~400 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9998,n=5),平均加样回收率分别为97.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96~200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD分别为2.0%、1.7%。结论本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制。     

HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（5μm,150 mm×4.6 mm id）柱,甲醇-水流动相体系梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.7 ml/min,柱温25℃,进样量5μl。结果成功建立了防风中4种主要成分的HPLC含量测定方法,且方法学考察结果良好。结论该方法简便可行,定量准确,可用于防风中4种主要成分的质量控制。     

不同产地防风饮片中有效成分含量比较

目的比较不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱用Lichrospher C18(150mm×4.6mm,10μm);流动相为甲醇-水(35∶65);检测波长为254nm;柱温为40℃;流速为1.0mL.min-1。结果不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量有明显差异,内蒙古>黑龙江>辽宁>安徽,其中尤以内蒙古的平均含量最高(0.677%)。不同产地的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均高于药典标准。结论内蒙古的防风饮片质量较优,可作为购买防风饮片的首选产地。     

防风有效成分的提取工艺研究

目的：优化防风中有效成分的提取工艺。方法：以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷总含量为指标,分别考察超声提取法和乙醇提取法对防风有效成分提取率的影响,并优选提取工艺参数。结果：提取工艺以回流提取法最好,最佳提取工艺为：料液比为1：40（甲醇）,提取时间为1.5h,提取1次,防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总提取率达到0.46%。结论：该工艺合理可行,可用于防风有效成分的提取。     

HPLC波长切换法同时测定藤药中5种成分的含量

目的建立同时测定藤药中5种成分含量的HPLC方法。方法采用Phenomene C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min(45.0%A),15~27 min(45.0%→56.0%A),27~42 min(56.0%→70.0%A),42~50 min(70.0%→45.0%A)。流速0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长:0~15 min(248 nm,α-玉柏碱),15~50 min(254 nm,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)。结果测得α-玉柏碱、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的平均加样回收率及对应的RSD分别为98.63%(1.60%)、97.82%(1.45%)、99.18%(1.48%)、97.18%(1.29%)和98.19%(1.80%),且在5.15~103.00、8.13~162.60、4.74~94.80、4.09~81.80、4.35~87.00μg/m L内,线性关系良好(r≥0.999 1)。结论采用HPLC波长切换法能有效分析藤药中的5个成分,方法准确可靠,重复性良好,结果稳定,可以作为藤药产品质量控制的方法。     

HPLC法测定消风止痒颗粒中防风的含量

目的：建立消风止痒颗粒中防风的含量测定方法.方法：采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水进行梯度洗脱（0～25min时30%醇,26～50min时40%甲醇）,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果：防风中两种主要成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.02007～0.4014μg（r=0.9999）以及0.02113～0.4226μg（r=0.9999）,平均回收率（n=6）分别为97.6%（RSD=1.2%）以及97.8%（RSD=1.2%）.结论：所建立的HPLC法可用于测定消风止痒颗粒中防风的含量.     

HPLC法同时测定散寒汤中君药防风的两个指标成分

目的 建立同时测定散寒汤中君药防风中升麻素苷和5-O-维斯阿米醇苷的方法,更加准确、科学地评价该汤剂的质量。方法 采用高效液相色谱法(High-performance-liquid-Chromatography, HPLC)测定,色谱柱为Waters XDB C₁₈十八烷基硅烷色谱柱(ODS),色谱条件为流动相乙腈-0.2%甲酸,设定以下梯度洗脱程序：0～15 min, 10%乙腈-10%乙腈;15～25 min, 10%乙腈-40%乙腈;25～30 min, 40%乙腈-90%乙腈;30～35 min, 90%乙腈-10%乙腈;柱温为30℃,检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min^-1,进样体积10μL。采用上述方法测定10批供试品中升麻素苷和维斯阿米醇苷的浓度。结果 方法学考察结果显示,两种含量测定指标成分的回归方程分别为y=22155x+65178(r²=0.9991)和y=78482x+230890(r²=0.9991),精密度RSD分别为0.55%和0.85%,重复性RSD分别为1...     

HPLC法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(C18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果升麻素苷进样量在0.147 2～0.736 0μg之间,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.134～0.670μg之间与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7、0.999 8);二者的平均回收率分别为99.78%和99.86%。结论该方法简便、准确,专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立同时测定辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(16∶84)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.151 2～6.048 0μg(r=0.999 99,n=8)和0.060 0～2.400 0μg(r=1.000 00,n=8)范围内与相应峰面积有良好线性关系,平均回收率分别为101.79%(RSD=1.44%)和101.32%(RSD=1.40%)。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于辛防通窍片的质量控制。     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定防风中补骨脂素的含量

采用反相高效液相色谱法测定防风中补骨脂素的含量。色谱柱为APEX ODS柱 ;流动相为乙腈 80mmol/LpH4 0醋酸钠缓冲液 (2 5∶75 ) ;流速为1 0mL/min ;检测波长为 2 45nm ;以安息香为内标物。在补骨脂素浓度为 8～ 80 μg/mL时线性关系良好 ,相关系数r =0 9999。方法的日间精密度为 1 4% ,平均回收率为 97 2 %。测得防风生药中补骨脂素的含量为 12 1μg/ g     

防风抽薹期生理生化指标分析

目的:研究防风抽薹与未抽薹植株各项生理生化指标的变化。方法:采用紫外分光光度法进行定量分析。结果:抽薹植株可溶性糖、可溶性蛋白含量和淀粉酶活性均呈现先升高后降低的趋势,过氧化物酶活性和游离氨基酸含量则是持续上升。未抽薹植株淀粉酶活性和可溶性糖含量逐渐下降,而过氧化物酶、过氧化氢酶活性和可溶性蛋白、游离氨基酸含量则逐渐升高。结论:抽薹植株与未抽薹植株生理生化指标存在一定的差异。     

消旋卡多曲口服散剂溶出度方法的建立

目的:建立消旋卡多曲散剂的溶出度方法.方法:对11种溶出介质进行筛选,在多个时间点取样以绘制溶出曲线,采用HPLC法进行结果检测,最终选用2.0%SDS作为消旋卡多曲散刑的溶出介质.同时,进行了线性,回收率,溶液的稳定性等相应的方法学验证.结果:对两个规格(10和30 mg)每个规格各3批的消旋卡多曲散剂进行溶出曲线的测定,在60 min的时间点累计溶出量均大于70%.结论:由于消旋卡多曲组分的水溶性不好,溶出介质都包含有机溶剂,而本研究筛选出的2%SDS溶出介质,既能满足消旋卡多曲散剂溶出度检测的要求,同时不包含有机溶剂,也符合目前实验设计尽量避免使用有机溶剂的趋势.为水溶性较差组分制剂的溶出度方法的建立提供了一种思路.     

用GC/MS法分析选奇滴丸中防风与羌活挥发油成分简

目的：建立选奇滴丸GC/MS的质量控制方法.方法：采用GC/MS法对选奇滴丸及其组方中防风、羌活挥发油成分进行鉴别研究,并采用峰面积归一化法计算相对含量.结果：在选奇滴丸总离子流图中,共鉴定出54种成分,主要有α-蒎烯、γ-萜品烯、6,6-二甲基2-亚甲基-二环[3,1.1]庚烷、芹菜脑等,并有新成分产生,如麝香草酚、喷鼻螺萜醇等.结论：GC/MS法应用于选奇滴丸挥发油的鉴别能有效控制该制剂质量.     

美洛昔康片剂与胶囊剂溶出度的比较

目的　测定 5个不同厂家的美洛昔康片剂与胶囊剂的溶出度 ,考察产品质量。方法　采用紫外分光光度法测定美洛昔康片剂与胶囊剂的溶出度。结果　 5个不同厂家的美洛昔康片剂及胶囊剂 4 5min内均溶出 70 %以上 ,溶出度参数T50 、Td、T80 、m及溶出速率常数Kr均存在显著性差异 (P <0 0 1)。结论　不同厂家产品的内在质量存在差异 ,提示临床用药时应加以注意     

不同厂家利培酮片的体外溶出度比较

目的:比较4个厂家利培酮片的体外溶出度,为临床用药提供参考.方法:采用小杯法进行体外溶出度试验,以高效液相色谱法进行含量测定,计算累积溶出百分率.以威布尔方程拟合溶出参数,并用方差分析对组间溶出参数进行统计学处理.结果:四个厂家所生产的利培酮片体外溶出度均符合<中国药典>2010年版规定,但各厂家利培酮片的溶出参数m、T30、T50、Td、T80间差异有统计学意义 (P<0.01).结论:不同厂家利培酮片的体外溶出参数存在差异,临床用药时应加以注意.     

4家药厂卡马西平片溶出度和生物利用度考察

目的　对四家药厂卡马西平片溶出度、生物利用度及其相关性考察。方法　按照中国药典 2 0 0 0年版要求 ,测定四家药厂生产的卡马西平片含量、崩解时限、溶出度 ;家兔单次口服卡马西平 0 1g后 ,紫外分光光度法测定血药浓度 ,计算其药代动力学参数Tmax、Cmax、和AUC。结果　 3个厂家的卡马西平片含量均符合 2 0 0 0年版中国药典规定 ,1个厂家溶出度不符合规定 ;溶出度、Tmax、Cmax、AUC均有显著性差异 ;体外溶出度参数T50 与体内吸收参数Cmax、AUC具有较好的相关性。结论　四家药厂的卡马西平片的质量及生物利用度差异大 ,同厂不同批号的生物利用度也存在很大差异 ;体外溶出度与生物利用度均具较好的相关性     

不同厂家头孢羟氨苄片与胶囊溶出度考察

目的:比较A、B、C厂头孢羟氨苄制剂的溶出度,为临床选择用药提供参考。方法:含量测定采用紫外分光光度法,测定波长为263nm;溶出度考察统一采用桨法,其溶剂为水,转速为50r/min,并以威布尔分布模型拟合参数Td、m、β的值,再对参数进行方差分析;另对C厂头孢羟氨苄胶囊同时采用桨法和转篮法进行溶出度考察,并将结果做t检验。结果:头孢羟氨苄片与胶囊的Td、β值比较具有显著性差异(P<0.01),不同厂家、规格、批号片剂间的Td值比较均无显著性差异(P>0.05),A厂2批片剂间的m值比较具有显著性差异;C厂2批胶囊分别以桨法和转篮法测定在10、20min以下时的溶出度有显著性差异(P<0.05)。结论:桨法药物释放的前期要比转篮法快;头孢羟氨苄片的溶出要快于胶囊,临床可根据需要选用。