尿碘测定中应注意的几个问题

砷铈催化分光光度法测定尿碘[1] 是我国标准化了的尿碘测定方法。尿样经氯酸在 110℃ - 115℃条件下消化后 ,在酸性环境中 ,利用碘对砷铈氧化还原的催化作用 ,使黄色的Ｃｅ4 被还原成无色Ｃｅ3 ,碘含量越高 ,反应褪色越快 ,要得到准确结果 ,必须进行严格的质量控制。结合几年来的工作实践 ,我们认为应注意以下几个方面的问题 :1　氯酸配制实际工作表明氯酸溶液是该法的关键试剂之一 ,其配制质量优劣影响尿样消化效果、空白管吸光度大小、工作曲线斜率及碘浓度可测范围 ,进而影响测定结果[2 ] 。ＨＣｌＯ3 在 >10 0℃条件下极易分解成Ｃｌ…     

尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法

人群尿碘值是碘缺乏病的病情监测和消除标准中重要的生化指标之一。尿碘的测定可用多种方法,如中子活化法、离子色谱法、质谱仪分析法、原子吸收分光光度法、电化学法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。我国目前应用的标准为氯酸消化方法[1],近年来,我国根据实情,引进了美国CDC实验室的尿碘应用标准,改良了氧化剂,用过硫酸铵作为氧化剂消化尿样,经Sandell-Kolthoff反应后,再用分光光度计测定尿碘值。1材料与方法1.1原理采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样,利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理,控制反应温度和时间,于420 nm波…     

尿碘外质控测定中遇到的问题及解决办法

目前采用新修订的过硫酸铵消化———砷铈催化分光光度法替代原标准的砷铈催化分光光度法(WS/T107———1999),前者是尿样经过硫酸铵100℃条件下消化,后者是尿样经氯酸110°~115°条件下消化,利用碘对砷铈氧化还原的催化作用,使黄色的Ce 4被还原成无色Ce 2,碘含量越高,反应褪色越快,因反应仍在进行,准确判断结果比较困难,要得到准确结果,必须进行严格质量控制。通过尿碘外质控,对发现分析实验室中出现误差原因,准确测定尿碘含量具有重要意义。也为碘缺乏病防治、监测工作提供质量保障。现将近两年参加尿碘外质控中出现问题及解决方法分析…     

温和酸法测定微量尿碘的质量控制

尿中微量碘含量的测定，是人群碘状况调查和有关疾病临床诊断的主要手段之一，其测定方法较多。温和酸消化砷铈催化分光光度法是灵敏度较高的方法，但影响因素较多。尿样经氯酸在110—115℃条件下消化后，在酸性环境中，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用，反应中黄色的Ce^4 还原成无色的Ce^2 ，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce^2 越少，可控制反应温度和时间进行比色定量。本试验对温和酸法测定微量尿碘的质量控制作了探索，报告如下。     

氯酸温和消化尿碘测定法影响因素的研究

氯酸温和消化尿碘测定法影响因素的研究张亚平陈惠琴目前，我国碘缺乏病监测方案列用了与国际推荐方法接轨的尿碘氯酸温和消化－砷铈催化光度测定法［１，２］。该方法属于动力学光度分析法，影响准确度的实验因素较多。本文探讨分析有关实验因素对尿碘氯酸温和消化测定的...     

尿碘测定的氯酸消化法和过硫酸铵消化法比较

目的找出一种较易于操作和普及的方法。方法砷铈催化分光光度法。结果2种方法测定尿碘在标准曲线、检出限、精密度、准确度方面差异无统计学意义,但过硫酸铵法的检测条件优于氯酸法。结论过硫酸铵法测定尿碘更易于操作和普及。     

尿碘实验室检测质量保证的现状及对策

尿碘测定缺乏质量保证是一个较普遍的问题 ,在全国各级尿碘实验室内都有不同程度的体现。作为碘缺乏病 [ＩＤＤ]防治监测工作的主要技术指标之一 ,尿碘的质量保证尤为重要。近年来 ,我省尿碘实验室非常注重尿碘检测的实验室工作 ,不仅进行了实验室内控的研究 ,而且对下一级实验室也进行了室间质控考核 ,以下将几年来在尿碘检测中发现的问题及解决方法列举如下。1　存在的问题1 1　控温设备　尿碘检测的原理是动力学反应 ,是一个动态的过程 ,加显色剂、反应、比色测定连续进行 ,因此操作者的熟练程度 ,仪器设备的运行状态 ,测定时环境条件、…     

碘酸盐的毒理学研究进展

目前 ,大部分发展中国家都用碘酸盐加工碘盐 ,本报告检索查阅了国外几十篇有关碘酸盐毒理学研究资料 ,对其研究新进展进行概述。1　碘酸盐的理化性质碘酸与氯酸、溴酸同属于含氧卤酸。卤酸盐在大部分情况下是稳定的 ,但由于其氧化特性 ,它们能与某些易被氧化的物质(如有机碳化合物 )迅速发生反应甚至发生爆炸。碘酸盐的主要氧化还原反应式为 :IO3 - +6 H++6 e- → I- +3H2 O当 p H值分别为 0、7.0、7.4时 ,碘酸盐的氧化还原能力分别为 1.0 85 V、0 .6 72 V、0 .6 48V。2　食物中的碘酸盐及推荐的接触剂量碘酸盐并不单作为食盐的添加剂。…     

硫氰酸钾比色法测定尿碘

微量碘的测定目前国内广泛应用硫酸铈催化比色法。近年来笔者根据有关资料[邓知其,等。微量碘简捷比色法。中华预防医学杂志1988;(1):32]介绍,用硫氰酸钾与碘的接触反应测定微量碘的原理,进行了尿中微量碘测定条件的选择试验,制定了尿中微量碘的比色法,其测定范围0～0.08μg碘。一、原理在含有碘的尿液与碳酸钠、氯化钾烘干灰化后,于酸性条件下,硫氰酸钾和过剩的Fe~(3+)生成橙色的铁     

尿碘测定的几种方法介绍（二）

尿碘测定的几种方法介绍（二）顾仪译廖冬梅校方法Ｃ１简介用氯酸和铬酸钠强消化尿样，然后通过硫酸铈的还原反应自动检测碘。２特点：与Ａ、Ｂ法比较，本法消化更完全，结果可能更准确，操作过程中需要更丰富的实验技能，每个工作人员分析的样品要少些，设备花费更多一些...     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

尿碘是直接反映人群碘营养状况的指标,准确测定尿碘含量对评价人群碘缺乏病防治水平具有重要意义。目前尿碘消化常用氯酸法和过硫酸铵法两种,本文就过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法结合控温油浴测定尿碘水平谈如下体会。     

乙醚萃取法测定碘盐中的碘含量

一、实验方法 1．方法原理 碘酸盐(IO3-)在酸性条件下与碘离子(I-)发生氧化还原反应生成碘(I2)，碘(I2)易溶于乙醚并在紫外光区有强烈吸收，测得其吸光度值与标准系列比较定量。 IO3-+5I-+6H+=3H2O+3I2 2．仪器WFZ UV-2102C型紫外分光光度计。 3．试剂 (1)碘酸钾标准溶液……     

关于影响尿碘测定结果的几点因素

1样品的采集为使尿碘测定值真实反映机体碘营养状态,尿样采集的全过程必须避开有碘环境,包括采集者的手、采样用具及盛样容器等。在测定时发现有将碘盐样品同尿样同时送检的现象,使尿碘测定结果偏高。     

尿碘外质控样检测分析探讨

碘是人体必须的微量元素,缺乏会导致碘缺乏病的发生。尿碘可以反应机体内碘的水平,并可以推断机体对碘的摄入量,是检测机体缺碘及碘营养状况的依据,是诊断和监测碘缺乏病的一个重要指标[2]。通过尿碘质控对发现和分析实验中出现误差的原因,准确测定尿碘含量具有重要的意义,我们采用微机消解仪控温酸消化尿样进行分析测定,取得了较满意的效果。1 材料与方法1.1 仪器1.1.1　DTD-4微机消解仪,齐齐哈尔市卫生防疫站卫防分析研究所。1.1.2　MU-2型微机超级恒温水浴,齐齐哈尔市卫生防疫站卫防分析研究所。1.1.3 723型分光光度计,山东高密分析仪器厂。1.1.4 秒表。1.2 试剂     

新疆阿克苏维吾尔族汉族学生尿碘水平分析

尿碘是监测和评价人体碘代谢水平的重要指标.检测不同人群的尿碘水平,评价机体碘代谢水平,对于制定防治措施和开展群体补碘有着重要意义.按照20世纪80年代WHO与国际控制碘缺乏病理事会(ICCIDD)制定的“碘缺乏病防治标准与方法”规定,尿碘测定已经采用硫酸铈法以及用μg/L表示结果[1],过去采用其他方法测定的尿碘值以及用肌酐表示的尿碘结果原则上已经被淘汰[2].为重新评价和建立儿童的尿碘水平和参考值,笔者开展了本次调查,报道如下.     

尿碘测定的几种方法介绍（一）

尿碘测定的几种方法介绍（一）顾仪译廖冬梅校方法Ａ１简介在温和的条件下使用氯酸消化尿样，通过硫酸铈铵的还原用比色法人工测定碘含量。２特点快速、价廉：消化虽不如其它方法（例如Ｃ、Ｄ）猛烈、但通常也适用。３设备加热台，比色仪，带有高氯酸收集装置的通风罩，温...     

尿碘测定方法中若干影响因素的探讨

近年来,尿碘的测定逐步推广采用“氯酸消化砷催化铈分光光度法”。该法较之以往使用的碱灰化法具有省时、经济、干扰小、适合于流行病学大批量样品测定等优点。1999年卫生部已将其定为标准法（WS/T107-1999）[1]。本文作者总结几年来应用该方法的经验,并对应用环节中某些影响因素作进一步的探讨,现总结报告如下:1 试剂配制、存放、使用的影响1.1 影响氯酸质量的因素[2]　本法中氯酸的制取是由氯酸钾和高氯酸配制,实验证明其配制不当将造成尿碘测定时空白管吸光度A小于0.8的结果。解决此问题的关键在于:a、氯酸钾溶解过程中应注意加热过程体系水份的蒸发,若较明显应予适当补充,以免溶液体系氯酸钾处于过饱和状态,而造成影响。b、高氯酸最好采用优级纯试剂且配制过程中的加入速度一定要缓慢,尽可能以15ml/min的速度加入,并注意边加边搅拌。这是因为如果高氯酸加入速度过快而又无及时搅拌,将使溶液局部温度过高导致局部生成氯酸浓度过高而易分解,     

砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

<正>碘是影响智力发育的重要微量元素,人体缺碘会造成不同程度的损害,导致碘缺乏病的发生[1]。尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指标之一,也被认为是评价及监测人群碘营养状况的最适指标[2]。为保证尿碘指标的准确性和可比性,我国研制了尿碘测定的标准方法,即WS/T107—2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》[3],其原理为尿样在100℃条件下消化后,利用碘     

新型尿碘测定仪的设计

目的设计一种能快速简便测定尿碘的尿碘测定仪。方法以砷铈催化动力曲线法为本仪器测定方法,尿样按WS/T 107.1—2016方法消化,在420 nm下以1 s的频率扫描100 s记录催化动力曲线,以log A-t曲线的斜率来定量。设计了新型尿碘测定仪的结构光学系统及软件界面。结果本尿碘测定仪在尿碘浓度为0μg/L~1 000μg/L时线性关系良好;方法的检出限为12μg/L;考察高、中、低3个浓度的加标样品,加标回收率在93.9%~108.7%,相对标准差(RSD)为0.32%~2.04%;对20份尿样分别采用催化动力曲线法和WS/T 107.1—2016 2种方法测定其碘含量,测定结果差异无统计学意义(P0.05)。结论此尿碘测定仪测定尿碘准确、快速,样品消化后2 min内可完成分析,适合用于尿碘的快速测定。     

尿碘外质控样测定中过硫酸铵试剂质量影响的探讨

目的提高过硫酸铵(AP)消化法测定尿碘检测质量。方法探讨分析AP不同浓度溶液、保存方式及固体失效对尿碘外质控样测定的影响,寻找验证试剂质量的简便方法。结果固体失效的溶液不影响工作曲线的测定,却影响尿样测定;而合格溶液室温保存20 d以上会导致无法比色,易误判受高碘污染;经比对,实际浓度为1.0 mol/L的AP溶液易使尿碘高值标样结果接近不确定度范围上限;尿碘外质控考核样结果处在2|Z|3有问题区内;采用感官检查和氧化性检验可验证试剂的质量。结论 AP试剂的选择、配制方法及保存方式在尿碘测定中的重要性不容忽视。建议将购买的合格AP试剂整瓶贮存于冰箱(4℃)中。临用时采用感官检查和氧化性检验,并严格执行标法(Ⅱ配法)配制溶液浓度后贮存于冰箱(4℃)中,就能有效地提高和确保尿碘外质控样和尿碘测定的准确性。