高效液相色谱法同时测定维A酸霜中两组分的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定维A酸霜中维A酸和盐酸苯海拉明含量的方法。方法 :色谱柱为LUNAC18 柱(250mm×4 6mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -磷酸盐缓冲液 (85∶15) ,流速为1ml/min ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :维A酸、盐酸苯海拉明的线性范围分别为1 0～12 5μg/ml和10 0～133 5μg/ml ,回收率分别为98 7 % (RSD=1 1 % )和99 4 %(RSD=0 5 % )。结论 :本法可同时准确测定维A酸霜剂中维A酸和盐酸苯海拉明的含量。     

HPLC法测定维A酸与异维A酸含量

目的:建立HPLC法测定维A酸和异维A酸的含量方法。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为358nm。进样量20μL。结果:维A酸在4.4～17.4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=8.127×10~3C 8.5698×10~2(r=0.9997),平均回收率为99.1%(RSD=0.7%)。异维A酸在1.083～4.332μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=103.73C 2.4(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%)。结论:该方法快速、准确,灵敏度高,重复性好,而且与其他降解产物能较好的分离。     

高效液相色谱法测定减肥降脂片中大黄酸、大黄素的含量

目的 :建立测定减肥降脂片中大黄酸、大黄素含量的高效液相色谱方法。方法 :分析柱为WatersSymmetryC18 柱(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相为甲醇 -0 1 %磷酸 (90∶10) ;检测波长为440nm ;流速为1 0ml/min ;柱温为30℃。结果 :大黄酸在0 108μg～0 486μg、大黄素在0 180μg～0 480μg范围内呈良好线性关系 ;回收率 :大黄酸为99 7% ,大黄素为98 6;精密度 :大黄酸为1 93 % ,大黄素为2 19%。结论 :本法检测快速 ,定量准确 ,可用于减肥降脂片的定量分析。     

HPLC测定心元胶囊中大黄素与丹参Ⅱ_A的含量

目的 :用 HPL C法测定心元胶囊中大黄素与丹参酮 A 的含量。方法 :样品的甲醇提取物经酸水解用乙醚提取后 ,以 ODS柱分析 ,大黄素的测定 ,流动相为甲醇 -水 -磷酸 (80∶ 2 0∶ 0 .0 5 ) ,检测波长为 2 86 nm;丹参酮 A的测定 ,流动相为甲醇 -水 (80∶ 2 0 ) ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :大黄素的线性范围为 0 .0 2 13～ 0 .2 13μg(r=0 .9999) ,样品加样回收率为 99.85 % ,RSD为 1.95 % (n=6 ) ;丹参酮 A 的线性范围为 0 .0 12～ 0 .0 5 9μg(r=0 .9993) ,样品加样回收率为 97.3% ,RSD为 1.3% (n=6 )。结论 :该法可供该制剂含量测定     

HPLC法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法μL:。色结谱果柱:为盐A酸gi伪len麻tC黄18碱,流、氢动相溴为酸甲右醇美-沙水芬-检三乙测胺浓(度56的0线∶43性0∶范10围,p分H别3.0为),7检.34测～波73长.4为μg2·0m9Lnm-(1,流r=速0为.9909.69,mnL=·m5)in、-21.,5进5～样25量.5为μg1·0mL-(1r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.1%(RSD=0.76%,n=9)、98.0%(RSD=0.87%,n=9)。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中依托贝特及其代谢物烟酸和氯贝酸浓度

目的:建立HPLC方法同时测定大鼠血浆中依托贝特及其代谢物烟酸和氯贝酸的浓度。方法:采用Hypersil氰基柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液和0.6mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液(33∶12∶55),紫外检测波长λ=265 nm,流速为1.0mL.min-1。结果:依托贝特、烟酸、氯贝酸的保留时间分别为12.9min、3.8min和6.8min;线性范围分别为0.05～50μg.mL-1、0.05～50μg.mL-1和4～200μg.mL-1;工作曲线方程分别为A=0.020 3 C+0.003 2(r=0.999 6)、A=0.060 9 C+0.004 8(r=0.999 9)和A=0.004 2 C+0.011 4(r=0.999 8);平均回收率分别为78.2%、82.6%和90.4%;日内、日间RSD均小于15%。结论:所建立的HPLC方法灵敏、准确,可为血浆样品中同时检测依托贝特及其代谢物提供方法参考。     

高效液相色谱法测定狗体内大黄游离蒽醌的含量

目的 :建立狗体内大黄游离蒽醌的含量测定方法。方法 :采用HypersilBDSC18 色谱柱 (4 6mm×250mm) ,甲醇 -0 5 %冰醋酸 (80∶20)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,检测波长为430nm。样品以甲醇沉淀蛋白并提取 ,常温下氮气吹干 ,复溶进样分析。结果 :芦荟大黄素在0 15～6 0μg/ml(r=0 9996)、大黄酸在0 14～5 6μg/ml(r=0 9982)、大黄素在0 13～5 2μg/ml(r=0 9990)、大黄酚在0 2～8 0μg/ml(r=0 9991)、大黄素甲醚在0 1～4 0μg/ml(r=0 9994)范围内线性关系良好。结论 :该方法为大黄制剂中游离蒽醌成分的体内分析及其生物利用度研究提供了方法依据。     

HPLC法测定复方奥硝唑大黄口腔膜中的大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方奥硝唑大黄口腔膜中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。方法使用Fortis Xi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-质量分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚峰与相邻色谱峰分离度均高于3.0,方法专属性强;各组分在测定范围内线性关系良好,回归方程分别为:大黄酚A大黄酚=3.298 3×107ρ-602 4(R2=0.999 0),大黄酸A大黄酸=2.138 3×107ρ-576 2(R2=0.997 0),大黄素A大黄素=2.075 0×107ρ-489 1(R2=0.9990);各组分加样回收率均高于94.0%。测得复方奥硝唑大黄口腔膜中大黄酸、大黄素、大黄酚的平均含量为353、106、121μg.cm-2。结论本方法测定奥硝唑大黄口腔膜中大黄酸、大黄素及大黄酚,可应用于奥硝唑大黄口腔缓释膜剂的质量控制。     

HPLC法测定雪莲药酒中羟基红花黄色素A的含量

目的建立HPLC法测定雪莲药酒中羟基红花黄色素A含量的方法。方法高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil ODS-1(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26∶2∶72)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:403nm;柱温:40℃;进样量:10μL。结果在进样量0.0506～0.4048μg范围内,羟基红花黄色素A色谱峰面积有良好的线性关系,标准曲线方程为:A=-78589C+2890724.12,r=0.9999(n=2),RSD为1.63%(n=5),重现性RSD为0.49%(n=6),平均回收率(n=9)为98.5%,RSD为1.67%。结论方法简便、准确,可用于雪莲药酒的质量控制。     

HPLC法同时测定不同配伍比例三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸的含量

目的:建立同时测定三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸含量的方法,探讨不同比例药对中二者含量的变化。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent 20RBAX XDB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为266 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:P-香豆酸、阿魏酸检测质量浓度线性范围分别为4.218 6~21.093μg/m L(r=0.999 8)、1.836 0~9.180μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.72%~100.30%(RSD=0.18%,n=9)、99.11%~100.45%(RSD=0.46%,n=9)。三棱-莪术药对4个配伍比例(1∶1、2∶1、1∶2、1∶0,m/m)中,三棱-莪术比例(m/m)为2∶1时P-香豆酸、阿魏酸含量最高。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸含量的同时测定;该药对中三棱-莪术比例(m/m)为2∶1时主要有效成分含量最高。     

高效液相色谱法测定人血清中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的建立以高效液相色谱法测定人血清中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ含量的方法。方法色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),检测波长为250nm,流速为1.0ml/min。结果马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ检测浓度线性范围分别为0.84~13.50μg/ml(r=0.9997,n=5)、2.03~32.50μg/ml(r=0.9994,n=5),最低检测浓度分别为0.3、0.1μg/ml。结论本方法简便、易行,可为临床诊治马兜铃酸肾病提供依据。     

HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量

目的 HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量。方法采用Sunfire C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-醋酸(60∶36∶4);检测波长316nm。结果线性范围为6.60~39.60μg.mL-1(r=0.9995),平均回收率为95.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确,可用于单叶细辛中马兜铃酸A的质量控制。     

LC-MS法检测消风止痒颗粒中马兜铃酸A

目的:建立检测消风止痒颗粒中马兜铃酸A的液相色谱-质谱分析方法。方法:采用Venusil mp C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(40∶60),流速1.0 mL.min-1。采用电喷雾电离源正离子质谱检测。结果:马兜铃酸A在0.005086～0.4069μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率(n=7)为97.1%(RSD=2.1%)。87批制剂均未检出马兜铃酸A。结论:本法快速、灵敏、准确,可用于消风止痒颗粒中是否混入关木通的确证检查,以防马兜铃酸A造成的用药安全,为消风止痒颗粒的质量控制提供了科学依据。     

HPLC法梯度洗脱同时测定硫辛酸注射液有关物质、苯甲醇和苯甲醛

目的:建立梯度洗脱的HPLC法,以双波长同时测定硫辛酸注射液的有关物质、苯甲醇及其降解产物苯甲醛。方法:采用Shiseido MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70∶26∶4)(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(41∶51∶8)(用磷酸调pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为250 nm和215 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:本法可有效分离硫辛酸注射液中各色谱峰。硫辛酸、苯甲醇和苯甲醛浓度分别在1~50μg·ml^-1(r=0.9999)、40~2000μg·ml-1(r=1.0000)和0.04~2μg·ml^-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为100.2%(RSD=0.6%),99.9%(RSD=0.4%)和99.2%(RSD=1.3%)(n=9);检测限(LOD)分别为0.38,7,0.02μg·ml-1。结论:本方法专属、灵敏,可用于硫辛酸注射液的质量控制。     

反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A的含量

建立反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A含量。采用HypersilC18色谱柱(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以甲醇∶1 2 8%四丁基溴化氨∶pH 3 6醋酸 醋酸钠缓冲液 (体积比2∶1∶1)为流动相 ,流速 1 0mL/min ,检测波长 316nm。线性范围 2 0 8～ 10 4 0 μg/mL(r =0 9998) ,样品平均加样回收率为 97 0 % (n =6 ) ,精密度RSD为 1 5 % (n =6 )。该法简便、快速、准确 ,适用于青木香中马兜铃酸A的定量分析     

高效液相色谱法测定复方黄连颗粒中葛根素的含量

目的 :建立复方黄连颗粒中葛根素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18(4 6mm×250mm ,5μm) ,检测波长为250nm ,流动相为甲醇 -水 (30∶70) ,流速为1 0ml/min ,柱温为30℃。结果 :葛根素在0 312μg～1 560μg范围内线性关系良好 (r=0 9989)。葛根素的平均回收率为99 2 % (RSD=2 08% ,n=5)。结论 :本方法具有灵敏度高 ,操作简单、稳定 ,分离效果好等优点 ,可作为复方黄连颗粒中葛根素的含量测定方法     

HPLC法测定养阴降压胶囊中马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷

目的：建立HPLC波长切换法同时测定养阴降压胶囊中马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷。方法采用HPLC法,Venusil MP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：[甲醇–乙腈（2∶1）]-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;0～16 min在390 nm波长下检测马兜铃酸Ⅰ,16～40 min时在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷质量浓度分别在4.72～94.40（r＝0.9998）、3.95～79.00（r＝0.9999）、6.39～127.80（r＝0.9999）、19.81～396.20μg/mL（r＝0.9991）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.47%、99.09%、100.09%、98.88%,RSD值分别为1.19%、1.60%、0.84%、0.65%。结论所建立的方法简便,重复性好,为有效控制养阴降压胶囊的质量提供了依据。     

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。     

SPE-HPLC法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量

目的:建立消肿止痛酊中马兜铃酸A的限量检查法。方法:通过萃取、过固相萃取小柱对制剂中马兜铃酸A进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测。色谱条件:采用HyperClone ODS 120A C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3%碳酸铵溶液(用20%盐酸溶液调pH至7.5)-乙腈(80∶20),流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果:马兜铃酸A进样量在0.2076～20.76 ng范围内线性关系良好(r=1.000);检测限(S/N=3)为0.21 ng.mL-1,定量限(S/N=10)为0.52 ng.mL-1;平均回收率(n=9)为90.1%。结论:所建立的方法简便快捷,重复性符合要求,结果准确可靠,可作为控制消肿止痛酊安全性的检测方法。     

高效液相色谱法测定复方曲马多片含量

目的 :应用高效液相色谱法测定复方曲马多片含量。方法 :采用KromasilC18 柱 ,以非那西丁为内标 ,甲醇 -水 -三乙胺(55∶45∶0 2)为流动相 (冰醋酸调pH至4 2) ,检测波长为267nm ,流速0 7ml/min。结果 :曲马多线性范围为50～500μg/ml(r=0.9999 ,n=5) ;奈福泮线性范围为50～500μg/ml(r=0 9999 ,n=5)。曲马多平均回收率为99.69 % ,含量测定结果为100 71 % ,RSD=0.76 % (n=5) ;奈福泮平均回收率为99.76 % ,含量测定结果为99.64 % ,RSD=0.62 % (n=5)。结论 :本方法简便、快速、灵敏 ,结果准确。