麻黄及其炮制品中l—麻黄碱和d—伪麻黄碱的分离和测定

麻黄中非对映异构体l-麻黄碱(l-ephedrinc)和d-伪麻黄碱(d-pseudoephedrinc)的分离定量方法有气相色谱法、高速液相色谱法、~(13)C-NMR法。这些方法因设备先进,不易推广使用。木村康一、桥本庸平虽用薄     

甘肃不同采收期人工种植及野生麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量分析

目的对甘肃不同采收期人工种植及野生麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量进行分析,为甘肃麻黄药材的合理开发和利用提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Luna C18(250mm×4．6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(0．2％磷酸水溶液)=4:96,流速1．0mL／min,检测波长210 nm。结果甘肃不同产区、不同生长年限、不同采收月份的麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量不同、比例不同。草麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量比在1．14:1-7．83:1之间,1年生中麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量比镇远为0．60:1,古浪为0．16:1。麻黄碱与伪麻黄碱总含量均以9月中旬采收品为最高。结论对甘肃麻黄进行了生物碱组分分析,将对甘肃麻黄药材的质量评价及标准化种植提供帮助。     

盐酸（＋）—伪麻黄碱结晶新法

水中成盐浓缩结晶是现行的盐酸（＋）一伪麻黄碱成盐精制生产工艺[1，2]。该工艺在精制结晶时需用0－25MPa的高温蒸汽压滤，因温度高，常有少量（＋）-伪麻黄碱分解；且能耗大、危险。另外精制时所用水量仅为盐酸（＋）一伪麻黄碱投入量的0．2倍，精制溶液粘度大，过滤时间长，造成滤液在冷却结晶时结块，晶体在结晶糟中打碎，才能离心甩干，洗涤、操作不便。且干燥成品时常有结块现象[3]。作者根据其易溶于水，特别是热水，而微溶于乙醇的特性。在90％乙醇中精制，后经晶型调整、冷冻结晶，溶液中结晶体不结块。成品易干燥，晶体均匀，松…     

高血糖对非胰岛素依赖型糖尿病患者红细胞（Ca~（2＋）－Mg~（2＋））－ATP酶的影响

为了解高血糖对非胰岛素依赖型糖尿病（ＮＩＤＤＭ）患者红细胞膜（Ｃａ２＋－Ｍｇ２＋）－Ａｒｐ酶的影响，采用改良的Ｈａｎａｈａｎ和Ｌｕｔｈｒａ法测定了红细胞膜（Ｃａ２＋－Ｍｇ２＋）－ＡＴＰ酶活性。结果表明，ＮＩＤＤＭ患者红细胞膜（Ｃａ２＋－Ｍｇ２＋）－ＡＴＰ酶活性降低，且与空腹血糖、糖化血红蛋白、果糖胺及红细胞变形指数呈负相关，后者与红细胞内Ｃａ２＋浓度呈正相关。说明（Ｃａ２＋－Ｍｇ２＋）－ＡＴＰ酶活性下降时，红细胞变形能力降低，可能与患者红细胞膜蛋白的过度糖化及细胞内Ｃａ２＋浓度的增高有关。     

HPLC法测定麻黄浸膏粉中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立测定麻黄浸膏粉中盐酸麻黄碱和伪麻黄碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定。色谱条件为：C18柱：流动相为乙晴：1％十二烷基硫酸钠(48：52)；流速：1．2ml／min；检测波长207nm。结果：盐酸麻黄素在10～50μg／m1，盐酸伪麻黄素在5～25μg／ml范围内呈良好线形关系，r=0．9999。方法的精密度、回收率良好。结论：本法简便准确。     

麻黄碱的提取工艺研究

麻黄是麻黄科植物草麻黄、木贼麻黄及中麻黄的干燥草质茎。具有发汗解表,宣肺平喘,利尿的功效,主要用于感冒风寒,肺气不宣的喘咳症及水肿有表证的治疗。麻黄的有效成分为麻黄碱及伪麻黄碱,为确定麻黄有效成分的最佳提取工艺,本试验采用正交试验,以麻黄碱的含量为考察指标,优选麻黄有效成分的提取工艺。     

健康人红细胞Na~＋－K~＋ATP酶、Ca~（2＋）－Mg~（2＋）ATP酶活性

用生物化学法及荧光法测定了成年人、老年人的红细胞Ｎａ＋－Ｋ＋ＡＴＰ酶、Ｃａ２＋－Ｍｇ２＋ＡＴＰ酶活性及胞浆游离Ｃａ２＋。结果显示：老年前期组Ｎａ＋－Ｋ＋ＡＴＰ酶及Ｃａ２＋－Ｍｇ２＋ＡＴＰ酶活性均显著低于成年人组（Ｐ＜０．０５），而胞浆游离Ｃａ２＋浓度明显高于成年人组（Ｐ＜０．０５）。老年组的两个ＡＴＰ酶活性均较老年前期组低，胞浆游离Ｃａ２＋浓度高于老年前期组。上述三个指标的随龄性变化以老年前期组最明显，特别是女性。     

麻黄碱与咖啡因配伍应用的临床研究进展

目前西方主要将麻黄碱与咖啡因联合作为减肥的辅助药物,但是含有麻黄碱的食品补充剂可以引发或加重某些人群的心血管或神经系统疾病。通过对近年来麻黄碱与咖啡因配伍应用临床研究的分析,认为麻黄碱加咖啡因可以起到减轻体重的效果,但是对正常生理功能有潜在的影响,应该在医生的监控下使用。     

麻黄碱、伪麻黄碱的褶合光谱法鉴别分析

左旋麻黄碱(ephedrine,1R,2S-1-苯基-甲胺基丙醇)和右旋伪麻黄碱(pseudoephedrine,1R,2R-1-苯基-甲胺基丙醇)为一对立体异构体,作为医院药物的有效成分,广泛应用于临床.长期以来,手性分子的鉴别区分一直是一个棘手的问题,由于手性分子之间只存在手性结构的差别,致使其紫外吸收光谱非常相似.麻黄碱和伪麻黄碱的最大吸收峰都在258nm,光谱形状相似.本实验采用褶合光谱仪的定性鉴别系统[1,2]来揭示物质对光吸收特性的席位变化,对真伪麻黄碱进行定性鉴别,并进行了稳定性考察,得到令人满意的结果.……     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究。方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化。结果 合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,总收率为30.6%。结论 工艺改进后提高了目标产物的收率,同时也减少了原料的浪费。     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

(-)-(2R,3S)-3-苯基-2,3-环氧丙酸甲酯的不对称合成

以反式肉桂醇为原料,经Sharpless不对称环氧化,产生所需的两个手性碳(2S,3S)后,产物经氧化、酯化即得标题产 物(-)-(2R,3S)-3-苯基-2,3-环氧丙酸甲酯(1),三步总收率28.4％,所得产物的ee值>95％。     

1-(肉桂酰基)-4-(苯乙胺乙酰基)哌嗪马来酸盐对血小板聚集和血栓形成的影响

研究化合物1-(肉桂酰基)-4-(苯乙胺乙酰基)哌嗪马来酸盐的抗凝血和抗血小板作用。采用小鼠断尾法测定出血时间,玻片法测定凝血时间,采用大鼠动静脉旁路法考察对血栓形成的抑制作用,采用家兔血小板体内、体外聚集试验测定受试药对ADP诱导的体内、体外家兔血小板最大聚集率的影响。结果表明1-(肉桂酰基)-4-(苯乙胺乙酰基)哌嗪马来酸盐具有明显的抗凝血、抗血栓形成及抑制ADP诱导的血小板聚集的作用。     

牛蒡苷元的脱甲基化研究

目的:以活性天然产物牛蒡苷元为原料,合成其脱甲基衍生物,寻找适宜的脱甲基化方法。方法:以牛蒡苷元为底物,分别以无水氯化铝或氢溴酸为脱甲基试剂进行反应,比较两者脱甲基能力,并制备了目标产物。结果:合成了两个牛蒡苷元脱甲基衍生物,其中化合物2是首次利用氢溴酸-冰醋酸系统进行脱甲基反应而制备得到,采用氢溴酸-冰醋酸系统进行脱甲基反应,收率较高,操作简单。结论:牛蒡苷元脱甲基化最佳工艺条件为:以牛蒡苷元为原料,氢溴酸作为脱甲基试剂,在110℃条件下反应8h,收率87%,并通过核磁共振碳谱和氢谱对目标产物进行了结构确证。     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-苄基取代哌嗪]乙酯的合成及对小鼠学习记忆的促进作用

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-苄基取代哌嗪]乙酯类化合物,探讨其对小鼠学习记忆能力的影响.[方法]使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-(1-溴乙基)吡啶,再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯.无水哌嗪与不同取代的氯苄反应分别得到化合物4a～4l.化合物4a～4l分别与溴乙醇反应得到化合物5a～5l.化合物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯与化合物5a～5l经酯交换反应得到目标化合物6a～6l.采用通道式水迷宫法测定化合物6j的促进小鼠学习记忆活性.[结果]设计合成了12个尚未见文献报道的新化合物,结构经核磁共振谱、红外光谱等确证.与模型对照组比较,化合物6j大、小剂量组到达时间显著缩短,错误次数明显减少,相比较差异均有统计学意义(P<0.05).[结论]化合物6j具有良好的促进小鼠学习记忆作用.     

新型非甾体抗早孕药抗孕唑的合成

本文报告了抗早孕药抗孕唑(DL-111lT)的合成路线及在多种动物中的抗早孕活性.抗孕唑是一种新型非甾体抗早孕菌,它是由2-乙基苯甲酰肼(6)和3-甲氧基苯甲亚胺酸乙酯(7)反应而得.中间体(7)的制备,以3-甲氧基笨甲酸(13)为起始原料,经氯化亚矾处理,后再与氨气反应,经相转移脱水反应和于乙醇中用氯化氢处理而得.另一中间体(6)的制备是以2-乙酰基苯甲酸(9)为原料,经氩化、甲酯化和肼解而得.     

4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮的合成和体外抑癌活性

目的合成目标化合物4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮,并筛选其体外抑癌活性。方法采用苯硫基甲烷和乙酰氯在无水A lC l3催化下经Friedel-Crafts反应得对甲硫基苯乙酮,然后在钨酸钠存在下用30%H2O2氧化得4-甲磺酰基苯乙酮,无须纯化,再经溴化,最后用苯乙酸钠或苯乙酸在碱性条件下经“一勺烩”成酯、环合,得到目标产物,其中氧化与溴代两步无须纯化。结果采用本工艺制得了4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮,总收率可达55%。初步抑癌活性试验结果表明,目标化合物对人肝癌细胞Bel-7402和人口腔上皮癌细胞KB IC50均>10μmol.L-1。结论本工艺路线设计合理,反应简便,条件温和,适合大规模工业化生产。     

2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成

目的研究2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成方法及最佳条件。方法通过2-巯基苯并噻唑与2-氰基-4'-溴甲基联苯在氢氧化钾/N,N-二甲基甲酰胺体系中进行缩合反应,制得目标化合物。结果经检测确定目标化合物为2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑,其反应的最佳条件为温度80℃,时间1.5h,2-氰基-4'-溴甲基联苯、2-巯基苯并噻唑和KOH的物质的量之比为111.5。结论通过不同反应条件进行缩合反应可以合成一种新的苯并噻唑衍生物。     

2-(E)-取代苯亚甲基-5-二甲氨甲基环戊酮抗炎作用及胃肠道刺激性观察

目的:观察2-(E)-取代苯亚甲基-5-二甲氨甲基环戊酮(MB4)的抗炎镇痛及对胃黏膜的刺激作用.方法:对小鼠分别局部涂搽二甲苯致鼠耳肿胀,腹腔注射醋酸致扭体反应,灌胃给药致胃黏膜的刺激作用.结果:MB4 20 mg/kg、40 mg/kg对鼠耳肿胀度均有抑制作用(P＜0.05和P＜0.01),明显提高小鼠痛阈(P＜0.01),但未见明显的胃刺激作用.结论:MB4具有较好的抗炎镇痛作用,且对胃黏膜刺激性小.