金莲花滴丸中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法探讨

目的 探讨金莲花滴丸中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定荭草苷和牡荆苷的含量,以Shimadzu VP-ODS(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.5％冰醋酸水溶液-乙腈(88:12)为流动相,检测波长为340 nm,柱温35℃.结果 荭草苷在25.0～75.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9％,RSD为1.2％;牡荆苷在8.0～24.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.5％,RSD为1.3％.结论 采用高效液相色谱法测定荭草苷和牡荆苷的含量准确可靠,重复性好,可作为金莲花滴丸的质量控制方法.     

金莲花中药效成分荭草苷和牡荆苷的色谱鉴定

目的建立金莲花中药效成分荭草苷和牡荆苷的色谱鉴定方法。方法采用 TLC 和 HPLC 法分别进行定性和定量分析。结果①TLC 鉴定方法的最佳条件:聚酰胺薄膜,用氯仿-丙酮-冰醋酸-无水乙醇(4:1:3:2)展开,喷1%三氯化铝乙醇试液显色后在紫外(365 nm)灯下检视。在此条件下,荭草苷的 Rf 值为0.46,牡荆苷的 Rf 值为0.62,2个斑点形状及分离效果均很好。②HPLC 定量分析的最佳条件:色谱柱为 C_(18)ODS_2,流动相为0.35%磷酸溶液-乙腈(82:18),检测波长为345 nm。在此条件下,牡荆苷色谱峰的分离度>1.5,保留时间<10 min,而且各项方法学试验均得到良好结果。结论建立的此项鉴定方法可行。     

响应面法优化金莲花中荭草苷和牡荆苷提取工艺

采用中心组合-响应面法（CCD-RSM）对金莲花中荭草苷和牡荆苷提取工艺进行优化,以期为金莲花的开发提供一定的参考。通过单因素试验确定超声提取影响因素与水平,并以此为基础采用中心组合-响应面法研究了提取时间、提取温度和料液比对金莲花中荭草苷和牡荆苷提取率的影响,确定超声提取金莲花中荭草苷和牡荆苷的最佳工艺参数为：提取时间60 min,提取温度60℃,料液比1∶12 g·mL-1。验证试验表明,荭草苷和牡荆苷的总提取率为1.89%,与预测的最大响应值十分接近,说明回归模型的拟合度较高,可用于金莲花中荭草苷和牡荆苷的提取,为金莲花的开发利用提供一定的理论参考。     

不同产地金莲花中荭草苷、牡荆苷和总黄酮的含量测定及提取工艺优化

目的建立用于金莲花药材质量评价的含量测定方法,对药材质量进行初步评价,优化金莲花的提取工艺。方法采用HPLC法和紫外-可见分光光度法分别测定金莲花中荭草苷、牡荆苷和总黄酮的含量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-4 mL·L~(-1)磷酸溶液(14∶86);流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;检测波长为340 nm。采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量。采用L_9(3~4)正交实验法优化金莲花的提取工艺,并进行验证实验。结果荭草苷、牡荆苷和总黄酮分别在15.92～95.55,16.98～101.91和8.128～48.768μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r值分别为0.999 8,0.999 7和0.999 7);平均加样回收率分别为100.10%,100.81%和100.17%;RSD值分别为1.69%,1.46%和1.60%(n=6);精密度、稳定性和重复性实验的RSD值均小于2.0%,样品溶液在12 h内稳定;最优提取工艺条件:加10倍量体积分数为70%的乙醇,提取2次,每次1.0 h。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于金莲花药材的质量评价和控制;优化后的提取工艺稳定、可行。     

淡竹叶颗粒中荭草苷和异荭草苷的含量测定

目的:建立淡竹叶颗粒中荭草苷和异荭草苷的含量测定方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长330 nm。结果:荭草苷和异荭草苷分别在3.08 ~61.50 μg/mL和2.18~43.60 μg/mL浓度范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.1%、98.6%,RSD分别为0.94%、0.90%。结论:本方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可作为控制淡竹叶颗粒质量的方法。     

正交试验优选荭叶软胶囊中荭草和山楂叶的提取工艺

目的:优选荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取工艺。方法:分为水提取和醇沉淀2个步骤,均采用正交试验,以异荭草素+荭草素、金丝桃苷的转移率,总固体物得率的综合评分作为评价指标,以加水量、提取时间、煎煮次数为考察因素,优选水提取工艺;以异荭草素+荭草素、金丝桃苷转移率的综合评分为评价指标,以相对密度、醇沉浓度、放置时间为考察因素,优选醇沉工艺。结果:最佳水提工艺为8倍药材量的水煎煮3次,每次1h;最佳醇沉工艺为药液浓缩至相对密度为1.07,醇沉浓度为65%,放置12h。结论:该提取工艺合理、可行,可用于荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取。     

RP-HPLC法同时测定金莲花中3种碳苷黄酮的含量

目的建立金莲花药材中3种碳苷黄酮含量同时测定的方法,以比较不同产地金莲花药材及不同部位中3种成分的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Shim-pack C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈体积分数为0.35%的磷酸溶液(体积比为16∶84),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:345 nm,柱温:25℃。结果荭草苷、牡荆苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷能够达到基线分离;荭草苷在9.94～99.40 mg·L-1、牡荆苷在2.49～24.90 mg·L-1、荭草素2″OβL半乳糖苷在10.64～106.40 mg·L-1内线性关系良好。结论本方法为金莲花药材的综合利用和资源开发提供了参考,有利于控制金莲花药材的质量。     

金莲花多苷片中四种黄酮类化合物的含量测定

目的测定金莲花多苷片中四种黄酮类成分的含量。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,在360nm波长处,同时测定金莲花中四种黄酮类成分的含量。结果荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷、牡荆苷及槲皮素进样量分别在0.1976~1.9760μg、0.1010~1.0100μg、0.0604~0.6040μg、0.0608~0.6080μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.17%、98.09%、99.15%、98.54%,RSD分别为1.05%、0.90%、0.54%。0.73%。结论本方法简单准确,重复性良好,适用于金莲花多苷片的含量测定。     

荭草苷对犬实验性心肌梗死的影响

目的研究荭草苷对犬实验性心肌梗死的影响,以便为荭草苷的临床应用提供实验依据。方法采用麻醉开胸犬,通过结扎犬左冠状动脉前降支(LAD)产生急性心肌梗死模型,从心肌梗死面积、心肌梗死程度及血清酶学变化观察荭草苷的抗心肌缺血作用,并从自由基损伤等角度分析其可能的作用机制。结果荭草苷(0.5,1.0,2.0mg.kg-1)可降低血清肌酸磷酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)活性,并能提高超氧化物歧化酶(SOD)活性,显著降低心肌梗死面积。结论荭草苷对急性缺血心肌有明显保护作用,作用机制可能与对抗自由基损伤,增强体内抗氧化酶活性,减少心肌耗氧量,减少心肌梗死面积有关。     

中药金莲花药效组分抗炎镇痛作用研究

目的 研究金莲花药效组分及金莲花水煎液的抗炎镇痛作用。方法 通过抗炎、镇痛药理实验观察金莲花水煎液及其药效组分的药理活性。结果 通过金莲花水煎剂组与其药效组分高、中、低剂量组比较,金莲花水煎剂及其药效组分中、高剂量组与模型组比较均有显著性差异(P<0.05),说明均具有抗炎和镇痛作用。金莲花水煎剂组与金莲花药效组分中剂量组间无显著性差异(P＞0.05)。金莲花水煎剂及其药效组分均不能缓解热板致小鼠疼痛,与模型组比较无显著性差异(P＞0.05),说明其不具有中枢镇痛作用。结论 金莲花水煎液具有抗炎镇痛药理作用,用于治疗咽炎和上呼吸道感染是有药理依据的。金莲花药效组分与金莲花水煎液药理作用无显著性差异,金莲花药效组分一定程度上可以反映金莲花的抗炎镇痛药理作用。     

反相高效液相色谱法同时测定金莲花中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立用于金莲花药材质量评价的实用有效的含量测定方法。方法:分析柱为 Thermo Hypersil BDS C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为340 nm,流速为0.6 mL·min~(-1),以乙腈-水-冰醋酸(14:86:0.05)为流动相等度洗脱反相高效液相色谱法同时测定金莲花药材中荭草苷-2″-O-β-L-半乳糖、荭草苷-2″-O-β-L-阿拉伯糖、荭草苷和牡荆苷4种黄酮类成分的含量。并采用所建立的方法测定了不同品种、部位和来源的金莲花药材中的4种黄酮类成分含量。结果:线性范围分别为47.7～318μg·mL~(-1)(荭草苷-2″-O-β-L-半乳糖)、3.82～255μg·mL~(-1)(荭草苷-2″-O-β-L-阿拉伯糖)、39.0～260μg·mL~(-1)(荭草苷)、7.20～72.0μg·mL~(-1)(牡荆苷);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,102%,100%,101%。不同金莲花药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论:本方法准确可靠,可用于金莲花药材的质量评价和控制。     

金莲花的X射线荧光分析及X射线衍射技术研究

目的：建立金莲花中药材内在质量的快速鉴别方法。方法：采用X射线荧光分析方法（XRF）和粉末X射线衍射技术（PXRD）对5个不同来源及产地金莲花样品的元素含量和整体特征进行了测定和分析。结果：5个样品中钾和钙元素含量均较高；而微量元素含量差异较大；道地品中富含钾元素的晶态物质含量最高，晶粒尺寸却最小，约40nm。结论：首次在金莲花中发现了富钾相。2种方法的联合应用不仅可以表达和鉴别药材的产地特征及识别其优劣；也能用于可制成粉末样品的中成药的鉴别、表征和质量控制，而且在质量标准的研究及制定方面具有广阔应用前景。     

桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究

目的研究微波辅助提取桂北金槐槐米中芦丁的工艺条件。方法采用乙醇为溶剂,以芦丁粗品的提取率为指标,考察微波功率、料液比、乙醇浓度、提取时间和静置时间对芦丁提取率的影响。结果微波辅助提取槐米中芦丁的最佳工艺条件为：微波功率为380 W,料液比为1∶20,乙醇浓度为55%,提取9 min,再静置8 h后芦丁提取率最高,达30.83%。结论应用微波辅助提取槐米中芦丁的提取时间短,提取率高,具有较好的发展前景。     

沙生蜡菊花中黄酮类成分的分离与鉴定

目的研究沙生蜡菊(Helichrysum arenarium(L.)Moench)花的化学成分。方法采用硅胶柱色谱?ODS柱色谱和HPLC柱色谱分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果从沙生蜡菊花的甲醇提取物中分离得到8个黄酮类化合物,分别鉴定为山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol 3-O-β-D-glucopyranoside,1)、木犀草素3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin3′-O-β-D-glucopyranoside,2)、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin7-O-β-D-glucopyranoside,3)、木犀草素6-羟基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin6-hydroxy-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、木犀草素3′-甲氧基-6-羟基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin3′-methoxyl-6-hydroxy-7-O-β-D-glucopyranoside,5)、黄芩素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(scutellarein7-O-β-D-glucopyranoside,6)、山柰酚3-O-β-D-龙胆二糖苷(kaempferol3-gentiobioside,7)、山柰酚3-O-(3-β-D-吡喃葡萄糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol3-O-(3-β-D-glucopyranosyl)-β-D-glucopyranoside,8)。结论化合物2、4~8为首次从蜡菊属植物中分离得到。     

红花中红花黄色素提取工艺优化的研究

目的:运用微波提取法优选从红花中提取红花黄色素的最佳工艺。方法:采用单因素实验法和正交设计法,考察固-液比、微波功率和微波提取时间等因素对红花黄色素提取转移率的影响,以及运用微波提取法优选红花黄色素提取的工艺,并与传统的温浸提取法作比较;用紫外分光光度计测定其含量。结果:用微波辅助提取红花黄色素的最佳工艺条件:浸泡30min,加20倍水,微波功率为600W,提取1min,提取两次。结论:该法与传统温浸法相比,用微波水提取红花黄色素缩短了提取时间,降低了提取成本,并具有较好的提取转移率,有推广价值。     

葛花、扁豆花和槐花3种易混淆花类中药的鉴别

目的:区分葛花、扁豆花、槐花3种易混淆花类中药,避免混用。方法:结合本草考证,从基源、性状、粉末显微、理化鉴别等方面对3种中药分别进行鉴别。结果:根据以上方法可鉴别出三者有明显不同。结论:三者虽外形近似,但只要掌握鉴别要点,则可加以区分。     

葛花提取工艺研究

目的：优选葛花的最佳提取工艺。方法：提取工艺研究采用正交试验法,筛选出葛花药材的最佳提Jgx-艺。采用HPLC法测定葛花有效成分鸢尾苷的含量。色谱条件：色谱柱：DiamosilC18（2）（150mm×4．6mm,5μm）;柱温：室温;流动相：乙腈-水（20：80）;波长：265nln;流速：1．0ml·min^-1;柱温：室温。结果：葛花的最佳提取工艺为药材加入40％乙醇溶液提取2次,第1次14倍量提取1．5h,第2次12倍量提取1．0h。鸢尾苷浓度在1．1～30μg·ml^-1。之间与峰面积线性关系良好,r=0．9999;鸢尾苷平均回收率为100．3％,RSD=2．0％。结论：本试验方法简单,专属性强,重复性好。