HPLC-MS法鉴别唐乐舒胶囊中非法添加的格列本脲、

摘要：目的 建立唐乐舒胶囊中非法添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的鉴别方法。方法 采用VP-ODS C18（250mm×2.0 mm）色谱柱；甲醇－0.2％冰醋酸（70：30）为流动相；流量：0.2ml/min；电喷雾离子化（ESI）scan方式。采用两种HPLC条件进行验证。结果 在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品分别出现与格列本脲、格列齐特、格列美脲成分一致的峰。结论 本方法简单可行，结果准确可靠，可用于唐乐舒胶囊中添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的定性鉴别。     

中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测

建立了HPLC-MS／MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱，0．1％甲酸溶液（用氨水调至pH3．5）和乙腈梯度洗脱，检测波长230nm，流速0．2ml／min，选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1-5ng。     

高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的四种降糖药成分

目的建立高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的四种降糖药成分。方法色谱条件1:Symm etry-C18柱、流动相为甲醇-水(含十二烷基硫酸钠0.03%与三乙胺0.1%,调节pH值至3.5)(67∶33),流速为1.0mL.m in-1;DAD检测器,检测波长234nm;色谱条件2:Zorbax-C8柱,其余同色谱条件1。利用提取的色谱与光谱鉴定。结果格列本脲、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、甲苯磺丁脲等四种成分得到分离并鉴定。结论该方法简便可靠,可一次鉴定是否含上述四种成分。     

反相高效液相色谱法检测降糖类中药制剂及中药保健品中双胍类及磺酰脲类成分

目的 测定降糖类中药制剂及中药保健品中可能存在的5种违禁成分: 格列吡嗪、格列美脲、格列齐特、格列本脲及二甲双胍. 方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法, Shim-pack CLC ODS(6.0 mm×150 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸溶液-乙腈(60：30：10),柱温25 ℃,检测波长230 nm ,流速1.0 mL•min^-1 . 用二极管阵列检测器检测并对检出的降糖类成分采用紫外扫描验证. 结果 5种降糖成分在该色谱条件下与中药制剂及中药保健品中成分可达到完全分离. 格列吡嗪、格列美脲、格列齐特、格列本脲、二甲双胍的检测限分别为8.6, 10.1, 11.5, 10.4和16.7 ng. 共检测11个品种的样品,其中5个样品掺杂磺酰脲类成分. 结论 该方法 可用于检测中药降糖制剂及中药保健品中违禁添加的5种降糖类化学药品成分.     

中药保健品中非法掺入格列本脲的检测

目的:建立中药保健品中非法掺入化学成分格列本脲的定性、定量检测方法,为药监、药检部门提供参考。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑掺有格列本脲的荞芪胶囊的提取物进行分离分析,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测法及直接电喷雾四级杆质谱技术对其进行定性鉴别,另采用高效液相色谱法测定其中格列本脲的含量。结果:供试品荞芪胶囊A、荞芪胶囊B均检出格列本脲,其含量分别为1·51、0·55mg/粒。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为监测掺有格列本脲中药保健品的有效方法。     

RP-HPLC法检测降糖类中药制剂中违禁添加的磺酰脲类成分

目的应用反相高效液相色谱法测定中药降糖制剂降糖胶囊中可能存在的3种磺酰脲类成分:格列吡嗪,格列齐特和格列本脲。方法采用RP-HPLC法,C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(65∶35),柱温30℃,检测波长230nm,流速1mL·min-1。结果3种磺酰脲类成分在该色谱条件下与中药制剂中成分可达到完全分离,格列吡嗪、格列齐特和格列本脲的检测限分别为10.8,9.6和12.8ng。结论该方法可用于检测纯中药降糖制剂中违禁添加的3种磺酰脲类化学药品成分的分析。     

苦瓜茎叶的化学成分研究

目的 研究苦瓜茎叶的化学成分,为进一步开发利用苦瓜茎叶提供依据。方法 采用反复硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱、Sephadex LH-20等柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据鉴定化合物结构。结果 分离得到1种倍半萜和2种葫芦烷三萜,分别鉴定为催吐萝芙叶醇（1）、kuguacin J（2）、3,23(R)-二羟基-7-乙氧基-19-醛基-5,24-二烯醇（3）。结论 化合物1为首次从该植物中分离得到,化合物3为新化合物,命名为7-乙基苦瓜素Ⅰ。     

降糖类中成药中非法掺入西药成分的检测

目的建立降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法。方法采用TLC法和HPLC法封怀疑掺有格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的降糖类中成药进行检测。并采用HPLC-二极管阵列检测法封其进行定性鉴别。结果涉及四个品种的降糖类中成药、12个生产企业和19批样品非法掺入不同的西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）。结论本法简便、快速、准确，专属性好；可作为降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法.     

高效液相-质谱法检测中成药中掺加化学药物的研究

目的：建立一种高效液相-质谱（HPLC—MS）检测中成药中非法掺加的磺酰脲类（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮）及4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑）。方法：采用HPLC-MS法，质谱条件：采用电喷雾电离正离子源（ESI^＋），毛细管喷口电离电压：3．00kV，孔电压：45V，离子源温度：105℃，去溶剂气温度：260℃，去溶剂气流速：420．0L·h^-1,采用选择离子监测（SIR）模式进行定性分析。色谱柱：Thermo^TM C8（250mm×4．6mm，5μm），柱温：40℃，检测波长：230nm，流动相梯度洗脱程序：乙腈-30mmoL·L^-1醋酸铵溶液（5：95～30：70，0～20min），（30：70～65：35，20～40min），（65：35～5：95，40～45min），（5：95，45～50min），流速：1．0mL·min，进样量：20μL。结果：本实验建立的条件能够把中药制剂中添加的磺酰脲类（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮）和4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑）同时完全分离开来；对8种制剂用建立的检测技术进行了分析，经与相应的标准物质比较，得到有2种中成药中非法掺有降糖化学药品：格列本脲；有2种中成药制剂同时非法掺入了降糖化学药品：格列本脲和格列齐特。结论：本实验建立的方法具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点。     

HPLC-MS法鉴别唐乐舒胶囊中非法添加的格列本脲、

目的建立唐乐舒胶囊中非法添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的鉴别方法。方法采用VP-ODS C18(250mm×2.0 mm)色谱柱;甲醇-0.2%冰醋酸(70∶30)为流动相;流量:0.2 ml.min-1;电喷雾离子化(ESI)scan方式。再用两种HPLC条件进行验证。结果在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品分别出现与格列本脲、格列齐特、格列美脲成分一致的峰。结论本方法简单可行,结果准确可靠,可用于唐乐舒胶囊中添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的定性鉴别。     

液相色谱-质谱联用法检出降糖胶囊中的格列本脲和苯乙双胍

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定中药中非法掺入的化学降糖药格列本脲和苯乙双胍。方法:以Altima C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%甲酸溶液(65:35)为流动相,用液相色谱-质谱-质谱法进行定性分析鉴定。结果:在一批降糖胶囊中检测到非法掺入的化学药格列本脲和苯乙双胍。结论:该方法专属性强,灵敏度高,是分析检测中药制剂中添加化学药物的有效方法。     

应用LC—MS技术检测降糖保健品中非法添加的格列美脲

目的建立检测制剂中非法掺入的西药降糖成分的专属性方法。采用液相色谱．质谱联用法。方法选用Venusil MP C18柱，以0．02mol／L醋酸铵（含0．1％冰醋酸）-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析。通过与对照品的色谱。紫外及质谱行为相比较，对非法此类药进行定量测定和定性鉴别。结果在生命糖安胶囊中检出格列美脲，且回收率为98．51％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测此类保健品制剂中的西药降糖成分。     

两种方法检测降糖类和减肥类保健品中的化学降糖药物效果分析

目的：比较分析超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-MS）与薄层层析-紫外分光光度法（TLC-UV）对降糖类和减肥类保健品中化学降糖药物的检出效果。方法：选取市面出售的10种降糖类及8种减肥类保健品,分别采用超高效液相色谱-串联质谱联用法和薄层层析-紫外分光光度法进行检测,分析相关结果并对两者进行比较。结果：在18份样品中,UPLC-MS方法共检出6份阳性样品,其中4份降糖类保健品非法添加二甲双胍和格列苯脲,2份减肥类保健品非法添加格列苯脲。TLC-UV方法检出结果与UPLC-MS相同。结论：UPLC-MS与TLC-UV两种检测方法均可对市面出售的降糖类和减肥类保健品中非法添加的化学降糖药物进行有效检出,但UPLC-MS操作复杂,对检测设备以及检测技术要求较高,不适用于作为常规检测手段。 TLC-UV方法操作简便,检测专属性较强,总体检测效果与UPLC-MS相似,可作为各级检验机构的常规检测方法。     

降糖胶囊中非法掺入盐酸吡格列酮成分的检测

鉴别降糖胶囊中非法掺入的成分.采用高效液相色谱法对降糖胶囊中的成分进行分离,并用高效液相色谱法、紫外光谱法、质谱法进行定性鉴定.结果降糖胶囊在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中出现与盐酸吡格列酮成分一致的峰.确定降糖胶囊中非法掺入了盐酸吡格列酮成分.     

HPLC法测定中成药中9种化学降糖药的研究

目的：建立测定添加在降糖中成药中的格列吡嗪、格列本脲、格列齐特、格列喹酮、格列美脲、盐酸吡格列酮、盐酸罗格列酮、那格列奈、瑞格列奈共9种化学降糖药的高效液相分析方法。方法：色谱柱：ThermoC18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：醋酸盐缓冲溶液（10mmol·L-1醋酸铵和20mmol·L-1三乙胺,醋酸调pH至5．5）-乙腈（61：39）,流速：1ml·min-1,检测波长：210nm,柱温：30℃,进样20山。结果：9种化学降糖药完全分离,检出限为4～18ng;9种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0．9994）;日内、日问RSD分别为O．09％～1．42％和O．30％～1．88％;在中药中的加样回收率除个别药物低浓度外均大于80％,RSD为0．26％-5．91％。结论：该方法用于检测中成药中的化学降糖药快速、简便、高效。     

HPLC法检测十味玉泉胶囊中掺入的格列本脲

检查十味玉泉胶囊中非法添加的化学药物-格列本脲.采用高效液相色谱法进行分离分析,并用二极管阵列检测进行定性鉴定.供试品中检出格列本脲,其含量为0.32mg·粒-1(RSD＝0.65%,n=6).本方法专属性好,灵敏度和准确度高,可作为监督检查此类掺假制剂的有效方法.     

TLC法快速鉴别保健品中非法添加的7种降糖类药物

目的筛查保健品中非法添加的格列本脲和瑞格列奈等7种化学降糖药物。方法分别以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰乙酸(14∶6∶1∶0.1)和环己烷∶乙酸乙酯∶冰乙酸(5∶5∶0.1)为展开剂进行筛查。结果 7种化学药物分离良好。结论该方法快速、简便,可用于保健品中非法添加降糖类药物的快速定性检查。     

中药降糖制剂中非法掺入的化学降糖药物成分的检测

目的 建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC.方法 采用Thermo-ODS 色谱柱 (4.6 mm ×25 0mm,5 μm),0.01 mol·L-1的醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,紫外230 nm检测,流速为1.0 mL·min-1.结果 在选定的色谱条件下,10种化学降糖药物有很好的分离.结论 该法灵敏准确,有助于降糖中药制剂的质量检验监督.     

HPLC鉴定抗风湿中药制剂中非法添加的6种西药成分

目的 应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的西药成分。方法 采用的色谱柱分别为Kromasil KR100-5 C18 (4.6 mm´250 mm,5 µm)和Kromasil C8(4.6 mm´250 mm,5 µm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),流速：1 mL·min^-1,色谱检测波长230 nm。结果 为醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、萘普生、吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬等6种成分,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论 本方法可用于抗风湿中药制剂中西药成分的分析。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时鉴定中药制剂中非法添加的4种成分

目的建立同时鉴定中药制剂中非法添加的4种消肿止痛西药成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）法。方法采用依利特C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.02 mol/L醋酸铵-0.1%醋酸水溶液/甲醇（35∶65）,流速1.0 mL/min,柱温30℃;用PDA检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性。结果在25 min内,氨基比林、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、布洛芬4种成分得到有效分离（分离度大于1.5）并可进行鉴定。结论所用方法简便、快速、准确,可同时鉴定中药制剂中是否含有上述4种西药成分。