GC法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑的含量及其有关物质

目的:采用气相色谱法同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮及有关物质樟脑和异龙脑四种组分的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0.5mm,1.0μm）,FID检测器。进样口温度230℃,检测器温度280℃,采用程序升温。结果:四种组分在毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,分离度（R）均大于4。樟脑、异龙脑、龙脑和麝香酮线性范围分别为:0.010 24～0.1024mg·ml^-1,0.00556～0.0556mg·ml^-1,0.09124～0.9124mg·ml^-1,0.01436～0.1436mg·ml^-1（r≥0.9996）,均呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.7%,101.84%,97.8%,96.3%,RSD均≤3%（n=6）。结论:本方法简便、快速,准确、可靠,可同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮的含量及其有关物质。     

气相色谱法同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮的含量

建立气相色谱同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮含量.以氯仿为溶剂提取醒脑静氯化钠注射液中的冰片及麝香酮,用聚乙二醇-20M毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温140℃维持8分钟,再以30℃·min-1升温至200℃维持10分钟,采用外标法测定.结果冰片在13.65～271.8μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999), 回收率为98.62%,RSD=1.80% ,(n=6);麝香酮在2～40μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999),回收率为97.80%,RSD=1.37% ,(n=6). 该方法准确,灵敏,重现性好.     

气相色谱法测定六神丸中麝香酮含量

目的建立测定六神丸中麝香酮含量的气相色谱法。方法样品用乙酸乙酯浸渍提取后进样,采用HP50＋石英毛细管色谱柱（30m×0.53mm,1μm）,以N2为载气,柱温165℃,进样口温度150℃,火焰离子化检测器温度190℃。结果麝香酮质量浓度在23.90～1195.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,麝香酮的平均回收率为99.16%,RSD为1.04%（n=9）。结论气相色谱法简单、准确,可用于六神丸的质量控制。     

固相萃取-手性气相色谱法测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮的含量

目的 建立固相萃取-手性气相色谱测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮含量的方法.方法 醒脑静注射液直接经C18固相萃取柱前处理,用无水乙醇洗脱,洗脱液以手性气相色谱柱测定右旋龙脑和麝香酮的含量.毛细管色谱柱为CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm),进样口为200℃,FID检测器为220℃,采用程序升温118℃保持2min,以50℃/min升至220℃保持10min.结果 右旋龙脑的平均回收率为100.4％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围0.048mg· mL-1 ～0.57mg·mL-1,r=0.9999;麝香酮的平均回收率为96.5％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围2.31μg· mL-1～23.2μg· mL-1,r =0.9999.结论 该方法前处理非常简便,结果准确可靠,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

气相色谱法检测麝珠明目滴眼液中冰片和麝香酮的含量

目的建立气相色谱法同时测定麝珠明目滴眼液中冰片及麝香酮含量。方法用HP-INNOWAX（30m×320μm×0.25μm）色谱柱,火焰离子化检测器（FID）进行分析检测。程序升温：140℃维持8min,再以30℃.min-1升温至200℃维持10min,采用外标法测定。结果冰片在0.41~10.26mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9993）,回收率为101.0%,RSD=1.1%（n=6）;麝香酮在0.007~0.38mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9999）,回收率为98.2%,RSD=0.8%（n=6）。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于麝珠明目滴眼液的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量方法。方法:分别采用毛细管色谱柱DB-35MS (300 m×0.25 mm,0.25μm)及DB-WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温的毛细管气相色谱法测定麝香酮和冰片的含量Fld检测器。结果:麝香酮的线性范围为4.2～168μg·ml~(1-)(r=0.9999),平均加样回收率为98.7%(n=8),RSD= 2.8%;冰片的线性范围为0.03～0.4 mg·ml~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为100.7%,RSD=2.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确等特点,可有效控制本制剂的质量。     

气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定

目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法:采用CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果:龙脑对映体在CYCLOSIL-B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04。左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048～0.960和0.050～1.008 mg·mL-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%。结论:所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制。     

气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量

目的建立气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱（30.0 m×0.449 mm×0.85μm）,FID检测器,程序升温：140℃维持8 min,再以30℃min-1升温至200℃维持10 min,进样口温度：250℃,检测器温度：280℃,外标法测定。结果麝香酮在浓度12～96μg·mL-1线性关系良好（r=0.999 8）,回收率为99.4%,RSD为1.8%（n=9）。结论该法简单、准确、重现性好,可用于脑通喷鼻微乳的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮含量

目的建立醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定方法。方法使用气相色谱仪,采用DM-17毛细管色谱柱（50％苯基和50％甲基聚硅氧烷）,0.32mm×30m,液膜厚度为0.25μm;柱温70℃,保持2min,以10℃·min^-1的速度升温至200℃,保持10min。以氮气为载气,流速为2ml·min^-1;FID检测器。结果冰片,麝香酮线性关系良好,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为97.2％、97.0％;检出限分别为0.25、0.16mg·L^-1。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定。     

气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量

目的 建立气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、冰片(以龙脑计)的含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10min,分流比50∶1,FID检测器;检测器温度为250℃.结果 用气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑在0.0871～0.5226mg·mL-1;冰片(以龙脑计)龙脑在0.1094～0.6564mg·mL-1范围内呈线性关系,线性方程分别为Y=8.7568×10-3+ 7.4529X,r=0.9999(n=5);Y=1.5603×10-2+ 7.4845X,r=0.9999(n=5),平均回收率分别为99.93％(n=9),RSD 0.8％;99.10％(n=9),RSD 1.5％.结论 本方法简便、准确、快速,可用于复方麝香注射液的质量控制.     

开窍醒脑滴鼻剂定量质量标准的方法学研究

目的建立开窍醒脑滴鼻剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对栀子苷、姜黄素含量进行测定;采用气相色谱法对冰片、麝香酮含量进行测定。结果桅子苷在30~150μg/mL范围内、姜黄素在4~40μg/mL范围内线性关系良好,r≥0.9997(n=7)。麝香酮在0.005~0.25μg/mL范围内、右旋龙脑在0.05~2.56μg/mL范围内线性关系良好,r≥0.9997(n=6)。结论本研究建立的栀子苷、姜黄素、冰片和麝香酮等的含量测定方法灵敏、准确、可靠,且重现性好,可用于开窍醒脑滴鼻剂的含量测定质量控制。     

大活络丸中贵细药的质量控制研究北大核心CSCD

目的:建立大活络丸中体外培育牛黄、人工麝香等贵细药的检测方法。方法:采用HPLC-MS/MS法对大活络丸中的胆酸进行测定;使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.10 mm×100 mm,2.6μm),以乙腈-0.2%醋酸(35∶65)为流动相,流速0.2 m L·min^(-1);电喷雾电离源(ESI),正离子扫描,扫描方式多反应监测(MRM)。采用气相色谱法对大活络丸中的麝香酮进行测定;使用Optima^(-1)7 MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温180℃,分流进样。结果:胆酸进样量在0.152~19.0 ng范围内线性关系良好;平均回收率为95.94%(RSD=4.03%,n=9)。麝香酮进样量在0.014 30~0.357 6μg范围内线性关系良好;平均回收率为95.36%(RSD=3.58%,n=6)。测定结果表明,有部分样品中胆酸和麝香酮含量均偏低。结论:所建立的方法经方法学验证,可作为大活络丸的质量控制方法。     

醒脑静注射液静脉药物配制中心集中配置后的有效时间研究

目的：研究确定醒脑静注射液与10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液3种溶媒在PIVAS集中配置后的有效时间。方法：将醒脑静注射液分别与10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液在PIVAS配置后,观测其在0~8 h内的性状、pH、不溶性微粒和渗透压摩尔浓度的变化;采用气相色谱法测定0~6 h内其有效成分麝香酮和冰片的含量。结果：醒脑静注射液与3种溶媒配置后8 h内药液性状、pH、不溶性微粒、渗透压均符合《中国药典》（2015年版）标准要求;有效成分麝香酮在0.9%氯化钠注射液中6 h内稳定,在5%葡萄糖注射液中4 h时降解11.92%,在10%葡萄糖注射液中4 h时降解8.83%;有效成分冰片在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中6 h内稳定,在10%葡萄糖注射液中5 h时降解9.11%。结论：醒脑静注射液与0.9%氯化钠注射液PIVAS配置后的有效时间为6 h。醒脑静注射液与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液PIVAS配置后的有效时间为3 h。     

气相色谱法测定更年舒注射液中丁香酚含量

目的建立测定更年舒注射液中丁香酚含量的气相色谱法。方法采用DB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,FID检测器,氮气为载气,柱温190℃。结果丁香酚与其他色谱峰分离良好,丁香酚的平均回收率为101．18％,RSD=1．44％（n=6）。结论气相色谱法灵敏、准确,重现性好,可用于控制更年舒注射液的质量。     

毛细管柱气相色谱法测定注射液中丙二醇的含量

目的：建立气相色谱法测定注射液中的丙二醇。方法：采用毛细管柱气相色谱法,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30mx0.32mmx0.25μm）,载气为氮气,运用程序升温的方法测定注射液中丙二醇的含量。结果：得到线性回归方程为Y=0.000859X＋0.009051,相关系数r=0.9992,平均回收率为99.7%（n=9）。结论：方法操作简便、快速,能满足检测注射液中丙二醇含量的要求。     

气相色谱法测定叶绿油中水杨酸甲酯含量的研究

目的建立气相色谱法测定叶绿油中水杨酸甲酯含量的方法。方法采用HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,程序升温,FID检测器。结果水杨酸甲酯在4.82～38.58mg·mL-1范围内线性良好（r=0.9996,n=6）,平均回收率为98.85%,RSD=1.24%（n=6）。结论该方法简便、快速,重现性好,可用于叶绿油的质量控制。     

小儿感冒颗粒中香芹酮检查方法研究

目的 建立小儿感冒颗粒处方中薄荷药材可能掺有杂质留兰香（特征性成分香芹酮）的检测方法。方法 采用气相色谱法（GC法）对小儿感冒颗粒中的香芹酮进行定性定量测定。样品采用乙酸乙酯提取,经毛细管柱（HP-5,30 m×0.32 mm×0.5μm）分离,氢火焰离子化检测器测定。外标法用于定量分析,气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）用于对阳性样品进行确证。结果 香芹酮的测定范围在1.07～42.82μg/m L,呈现良好的线性关系r=0.999 2,平均回收率为97.57%,RSD为2.29%,检出限为1μg/g。结论 所建立的方法准确可靠,操作简单,可用于小儿感冒颗粒中掺杂留兰香的定性及定量检查。     

毛细管气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇的残留量

目的用毛细管气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇的残留量。方法采用PEG-20M色谱柱（30m×0.32mm,0.2μm）,以氮气为载气,柱温130℃,进样口温度160℃,检测器温度250℃,进样量1μL。结果氯乙醇质量浓度在0.2～0.9g/L范围内与响应值线性关系良好,回归方程为A=12561C＋3766,r=0.9999（n=5）;平均回收率为99.46%,RSD=1.09%（n=9）。结论气相色谱法操作简便,可用于产品的质量控制。     

气相色谱法测定紫金锭中麝香酮的含量

目的建立气相色谱法测定紫金锭中麝香酮的含量。方法使用聚乙二醇(PEG)-20M(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱,分流进样,分流比为10∶1,柱温:100℃,进样口温度210℃,检测器温度220℃,载气:氮气,流速:4.5 ml.min-1。结果麝香酮在2.48～24.8 mg.L-1范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为100.5%,RSD为1.31%。结论该方法简便,重复性好,可用于紫金锭中麝香酮的含量测定。     

气相色谱法测定盐酸艾司洛尔注射液中的甲醇含量

目的：建立气相色谱法测定盐酸艾司洛尔注射液中的甲醇含量。方法：色谱柱：HP-INNOWaX：30m×0.25μm×250μm;载气：氮气;检测器：FID火焰检测器;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果：甲醇在5.02～100.51μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率（n=6）为99.70%,RSD=0.51%;有关物质A在8.11～243.36ng范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为99.94%（n=6）,RSD%=0.31%。结论：本法简单、准确、重复性好,区分力强,可作为盐酸艾司洛尔注射液中甲醇的质控方法。