预空进样法测定盐酸胺碘酮中的残留溶煤

本文研究了盐酸胺碘酮中乙醇、丙醇等5种残留溶媒的测定方法、采用毛细管气相色谱法顶空进样测定，实验获得了很好的分离度和重现性，对实验条件的建立和药典附录中残留溶媒的测定进行了讨论。     

气相顶空色谱法测定原料样6-APA中的残留溶媒

目的：建立测定原料药6-APA中残留溶媒的气相顶空色谱法。方法：选4-甲基-2-戊酮作内标物，以内标法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果好。柱温：120℃，进样口温度：200℃，检测器温度：250℃。结果：平均回收率：乙酸丁酯99．3％，结论：该方法克服了人工控温，进样不准的缺点。重现性好，精度高。     

顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂

目的测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。方法采用DB-624毛细管柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。结果测定了8种溶剂残留,RSD在2.3%到4.9%之间,回收率在98.3%~103.0%之间。结论采用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂符合要求。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。     

毛细管顶空进样法测定硫辛酸中有机溶剂残留量

目的:建立以外标法测定硫辛酸中残留量的顶空气相色谱法。方法:用Agilent HP 5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为N2,柱流量为1.0 mL.min-1,分流比为2∶1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度250℃;Agilent6890NGC仪和7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,加热40 min;进样口温度为200℃。结果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的线性范围分别为21.2～190.6,22.1～198.9,2.1～19.1,20.5～184.3,2.2～19.4和2.3～20.6μg.mL-1,相关系数分别为0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;最低检出浓度分别为2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2μg.mL-1;平均回收率分别为100.2%(RSD=2.5%),101.3%(RSD=1.4%),102.5%(RSD=1.9%),98.6%(RSD=1.4%),99.7%(RSD=1.8%)和102.8%(RSD=2.1%)。结论:本法简便、灵敏、准确,适用于硫辛酸中有机残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定本芴醇中多种残留溶剂

目的 建立测定本芴醇原料药中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法 以DB-624毛细管柱(0.53 mm×30 m,3.0 μm)为色谱柱,氮气为载气,用FID检测器,测定本芴醇原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇和丙酮的残留量(外标法计算)。结果 6种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 9~1.000 0,平均回收率为99.3%~101.5%,精密度RSD均<10%,最低检出限为0.173~0.396 μg·mL^-1。结论 本法快速、灵敏、准确,能较好地检测本芴醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。     

气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶剂残留量

目的 测定防晒霜中有机溶剂残留量.方法 采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水.结果 乙醇、氯仿、二氯乙烷线性关系r分别为0.999 2,0.999 4,0.998 9;平均回收率分别为101.7%,100.19%,99.07%,RSD(%)分别为3.95,2.51,5.43(n=5).结论 该方法简单、准确、快捷,适用于测定防晒霜中有机溶剂残留量.     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定格列美脲原料药中5种溶剂残留的含量

目的:建立采用顶空进样—毛细管气相色谱法对第3代治疗糖尿病药物磺酰脲类降糖药格列美脲原料药中正己烷、丙酮、二氯甲烷、甲醇和甲苯5种有机溶剂的残留量测定方法,为格列美脲原料药中5种有机溶剂的残留量提供科学检测方法。方法:采用顶空进样程序升温法,平衡温度为110℃,FID检测器,DM-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)进行检测。结果:5种有机溶剂在各自浓度范围线性关系良好(r=0.9958~0.9991,n=5),最低检测限为0.58~11.8μg·ml-1;定量限范围为1.9~47.3μg·ml-1;3个浓度的平均回收率为95.1%~103.5%,(RSD=1.0%~5.1%,n=6)。结论:该方法灵敏简单、科学严谨、可操作性强、结果可靠,可用于实际生产格列美脲原料药中5种溶剂残留的测定分析。     

奥沙拉秦钠中有机溶剂残留量的毛细管顶空进样法测定

采用毛细管顶空进样法,色谱柱为HP-5毛细管柱,以水为溶剂,测定奥沙拉秦钠中甲醇、氯仿和吡啶3种有机溶剂的残留量.平均回收率分别为101.0%(RSD 1.3%)、98.5%(RSD 3.2%)和97.8%(RSD 1.9%).线性范围分别为4.75～47.5、0.74～7.4和2.94～29.4μg/ml.     

顶空毛细管气相色谱法测定高三尖杉酯碱中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法分离测定高三尖杉酯碱中的残留溶剂:乙醚、二氯甲烷.方法:以DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,氢离子火焰检测器,甲醇作为内标物质,二甲基甲酰胺为溶剂,采取顶空进样.结果:乙醚、二氯甲烷在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好得线性关系,加样回收率(n=5)分别为97.05%(RSD=1.25%)、98.20%(RSD=3.47%).结论:该气相色谱方法可用于同时测定高三尖杉酯碱中的乙醚、二氯甲烷的含量,方法简单可靠.     

毛细管气相色谱法测定咳喘片中盐酸麻黄碱与盐酸苯海拉明含量

咳喘片(百喘朋片)是由盐酸麻黄碱与盐酸苯海拉明组成的复方制剂。作者采用碱性条件下一次萃取后,以毛细管气相色谱法同时测定二者含量。正十五烷为内标,内标加校正因子定量。本法操作简便,精密度好,结果可靠。供试品中盐酸麻黄碱与盐酸苯海拉明的回收率分别为100.2％与99.00％。用于供试品测定获得满意的结果。为更好地控制本品内在质量提供了新的方法。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立用顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的残留溶剂。方法采用顶空气相色谱法,以DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×1.8μm)为色谱柱,以氮气为载气,用FID检测器同时测定紫杉醇原料药中的甲醇、丙酮、乙酸乙酯和正庚烷含量。结果这4种有机溶剂被完全分离,各溶剂的线性关系、精密度、回收率和灵敏度均达到了预定的分析要求。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定。     

盐酸环丙沙星水分的双溶剂费休氏法测定

采用以甲醇为基本溶剂,水为辅助溶剂的双溶剂费休氏法,可准确测定盐酸环丙沙星中分子内和游离状态的全部水分。其平均回收率为１００．０５％,ＲＳＤ为０．２５％,为溶解特性类似的药品提供了可靠的水分测定。     

盐酸强力霉素在几种溶剂体系中的溶解度测定

利用盐酸强力霉素在不同比例的乙醇—水溶剂中的溶解过程所出现pH值的改变,测定它在该溶液中的溶解度。把此数据与观察法、差重法所测得的数据相比较基本吻合,而以pH值法求得的较为准确。 盐酸强力霉素在乙醇—水溶剂中的溶解平衡为一级弱酸电离平衡。其溶解度随溶液中水组分的增加而增大,并随温度的升高而增大;在乙醇—盐酸溶液中用差重法测得的溶解度规律是随盐酸含量的增加,溶解度减小,温度升高溶解度增大;在盐酸—乙醇—水溶剂中,溶解度规律是随盐酸的含量增加,溶解度减小。     

盐酸丁咯地尔片的气相色谱测定

以二十二碳烷为内标，用ＧＣ法直接测定盐酸丁咯地尔片的含量，样品不需分离，操作简便。线性范围为１．０～４．５μｇ，平均回收率为９９．７％，ＲＳＤ为０．５９％。     

86例海洛因滥用者静脉注射毒品的原因分析

目的··：了解药物滥用者从烫吸发展到静脉注射的原因及静脉注射对滥用者个人造成的影响。方法··：对８６例海洛因静脉注射者进行调查和资料分析。结果··：采用静脉注射滥用海洛因的原因分别为好奇、享受、对毒品的渴求、寻求欣快感和毒资匮乏等。此种滥用方法已给滥用者造成全身感染和局部的损害。结论··：要注意消除滥用者脱毒期的心理障碍,脱毒后要开展心理治疗,生活和职业训练,进行正确的人生观教育。     

毛细管气相色谱法测定制剂中盐酸麻黄碱的含量

本文报道了毛细管气相色谱法测定制剂中盐酸麻黄碱的含量。本法供试品处理简便,结果可靠,适用范围广。盐酸麻黄碱的量在0.24～1.45mg范围内有良好的定量关系,相关系数r为-0.9996,不同浓度对照品溶液测得的校正因子变异系数为0.48%。几种制剂的回收率在100.3±0.2%～102.5±0.3%范围。     

藁本内酯的稳定性与溶剂化效应的关系

藁本内酯是我国传统常用中药当归、川芎挥发油中的主要有效成分 ,是评价当归、川芎等中药质量的重要指标 ,分别占当归、川芎挥发油的 35 %及5 8% [1] ,有解痉[2 ] 、止咳平喘[3] 、调经止痛[4 ] 等多种生物活性。藁本内酯在室温下极不稳定 ,极易异构化成其他丁烯基呋内酯类化合物[5] ,长时间放置还可氧化成多种复杂产物乃至最后消失[1,6] ,给制备和保存带来不便。　　为寻找藁本内酯稳定的存储条件 ,本文研究了溶剂化效应对藁本内酯稳定性的影响 ,对其在不同极性溶剂中的稳定性进行了气相色谱和量化计算研究 ,并推测了稳定保存的溶剂条件。…     

藁本内酯的稳定性与溶剂化效应的关系

AIM: To study the stability of ligustilide with solvent effect and try to disclose the relationship between its stability and solvent effect, so as to develop a useful method for its preservation. METHODS: The model of PCM solvent effect was used to carry out quantum chemistry calculation. The GC/MS spectrum was used to study the stability of ligustilide in solvent at room temperature. RESULTS: Ligustilide is more stable in cyclohexane and chloroform than in air. The isomerization rate of ligustilide decreased remarkably to 1.6% and 6.7% in cyclohexane and chloroform compared to 58% in air. CONCLUSION: The stability of ligustilide is greatly improved with the solvent effect. Keeping ligustilide in proper organic solvent is helpful to prevent its isomerization.