HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a的含量

柴胡为伞形科植物北柴胡Buplurum chinense DC．和狭叶柴胡B．scorzonerifolium Willd．的干燥根。柴胡主要有效成分为挥发油及柴胡皂苷，尚含微量的黄酮类成分。由于黄酮类成分甚微，挥发油的成分复杂，且多变，均难以测其含量。测定柴胡皂苷的含量是控制柴胡质量的理想方法。     

HPLC法测定不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d的含量

目的 考察不同品种柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量，以期扩大柴胡药用品种的范围。方法 采用RP－HPLC法，使用LUNAC18柱、乙腈－水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为210nm，以柴胡皂苷a、c、d含量为指标进行比较。结果 不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d含量差异悬殊，其中云南会泽产多枝柴胡、中的含量最高，结论 研究所建立的方法适合不同品种柴胡中柴胡皂苷a、c、d的定量分析，并且结果准确可靠。     

柴胡及其煎剂中皂苷类成分的高效液相指纹图谱研究

目的 利用HPLC指纹图谱技术,全面揭示柴胡煎煮前后皂苷类成分的变化.方法 采用Hypersil C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 - 水, 梯度洗脱 [0 ～ 70 min: 乙腈 - 水 (22∶78) → (50∶50) ]; 流速1.0 ml·min-1;柱温30 ℃;检测波长210,252 nm. 结果柴胡煎煮后的指纹图谱中出现了9个药材中不存在的新色谱峰. 结论对柴胡煎煮中新出现的皂苷类成分进行深入系统的研究,将有助于从中医角度揭示中药柴胡功效的物质基础.     

HPLC法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷D的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定中药材柴胡中柴胡皂苷d含量的方法,为柴胡的质量评价提供依据。考察六个不同产地柴胡中柴胡皂苷D的含量。方法:采用YMC pack ODS-A C18 150×4．6mm5μm色谱柱,流动相为甲醇-水(68:32),流速1．0ml／min,检测波长为 210nm,HPll00色谱仪,Agilent ChemStation工作站,外标法定量,以柴胡皂苷d含量为指标进行比较。结果:不同产地柴胡中的柴胡皂苷d含量差异悬殊,其中山西万荣所产柴胡中含量最高。结论:研究所建立的方法适合不同产地的柴胡中柴胡皂苷d的定量分析,并且简便可行,重现性好,结果准确可靠。     

柴胡口服液HPLC指纹图谱及柴胡皂苷b2的含量测定

目的:建立柴胡口服液HPLC指纹图谱,并测定柴胡皂苷b2的含量,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC方法测定了10批柴胡口服液,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立柴胡口服液的标准指纹图谱,并计算了每批制剂的相似度及柴胡皂苷b2的含量.结果:10批柴胡口服液的HPLC指纹图谱主要有11个共有峰,其中1个共有峰得到确认,相似度均＞0.985.柴胡皂苷b2在0.0397～0.793 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率98.27％,RSD 1.79％.结论:柴胡口服液制剂可通过与标准指纹图谱比较评价质量,方法稳定易行、重复性好,可用于柴胡口服液的质量评价.     

RP-HPLC法测定柴胡药材中柴胡皂苷a的含量

柴胡是中医临床上最常用的中药之一,主要含有挥发油、柴胡皂苷等成分。现代药理研究证实,柴胡具有解热、镇静、镇痛、抗炎、抗病原体等作用。国内外以柴胡为原料制成柴胡注射液、口服液、颗粒剂等应用较广泛,制成滴鼻液用于感冒、发热的治疗偶见报道。为配合我院院内制剂复方柴胡喷雾滴鼻液制备工艺和质量标准的研究,     

HPLC法测定青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱条件:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相∶甲醇-水(72∶28);流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:y=316.57x-85.656,r=0.9992,柴胡皂苷a在2.8725～22.98μg之间具有良好的线性关系;柴胡皂苷d:y=309.83 x-8.7877,r=0.9999,柴胡皂苷d在2.21～17.68μg间具有良好的线性关系。柴胡皂苷a的平均加样回收率为97.95%,柴胡皂苷d的平均加样回收率为98.48%。结论:此方法简便、快捷、准确,可用于柴胡药材的质量控制。     

HPLC测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的:建立同时测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm 5μm),柱温:25℃。波长:210 nm,流速:1 mL.m in,流动相:乙腈∶水=50∶50。结果:柴胡皂苷a的线形范围12.5 ng/μL~500 ng/μL,回归方程为:A=6.328C 135.355,r=0.9983,回收率为103.97%;柴胡皂d的线形范围16.25 ng/μL~650 ng/μL,回归方程为:A=6.712C 117.175,r=0.9993,回收率为99.42%。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于普通实验室。     

秦岭柴胡根部柴胡皂苷a的含量测定

目的:建立秦岭柴胡柴胡皂苷a的含量测定方法.方法:采用HPLC梯度洗脱法,用Kromasil C<,18>色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈:水二元梯度洗脱[0-5 min(30:70);5-10 min(40:60);10-18 min(60:40);平衡5 min,检测波长为210 nm,柱温室温,流...     

HPLC测定不同产地北柴胡中的柴胡皂苷a、c、d

目的建立一个RP-HPLC方法,对国内20个不同产地北柴胡样品中的柴胡皂苷a、c、d进行含量测定.方法以ODS C18色谱柱、乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210nm.结果柴胡皂苷a、c、d的线性回归方程分别为Yssa=2.0377 ×105+1.1555×106Xssa(r=O.9999)、Yssc=4.7644×105+9.4346×105Xssc(r=0.9992)、Yssd=3.4031×105+1.3522×106Xssd(r=0.9992);加样回收率分别为(93.2±3.5)%、(95.9±1.7)%、(95.6±3.3)%(n=5).结论本研究建立的柴胡皂苷a、c、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠.     

单味柴胡煎煮过程中皂苷煎出量的变化

目的:考察柴胡煎煮过程中皂苷a,b1,b2,h煎出量的变化。方法:采用HPLC,Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱(0～70 min,22∶78→50∶50),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210,254 nm。结果:柴胡在单煎时其皂苷的成分溶出随煎煮时间存在较大的变化。柴胡皂苷a的煎出量随时间逐渐下降,煎煮的4 h后,其含量下降逐渐趋于稳定。柴胡皂苷b1,b2,h的煎出量随时间增加,其中柴胡皂苷b1的煎出量在煎煮5 h后其含量仍处于增加的阶段,柴胡皂苷b2煎煮2 h后煎液中的含量便达到了最大值,柴胡皂苷h在煎煮4 h后煎出量增加的幅度逐渐趋缓。结论:在从化学成分角度研究柴胡在方剂中配伍规律时,应注意煎煮过程对柴胡皂苷成分含量变化的影响。本文对含不稳定性成分药材配伍规律研究模式的建立奠定基础。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的：提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱(APLU)鉴别的原则和方法。方法：经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论：以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

柴胡主要皂甙成分的高效液相色谱测定

建立了柴胡中柴胡皂甙a、c、d的高效液相色谱测定法。反相柱,示差折光检测,丙酮-水(58:42)为流动相,甲地孕酮为内标。回收率大于95%,变异系数3.08%。用本法测定了国内13种药用柴胡。     

山楂叶指纹图谱研究

目的:研究不同产地山楂叶药材的HPLC指纹图谱并进行比较,同时建立绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的HPLC分析方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。对13批山楂叶药材进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行分析。结果:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为3.75～120,9.69～310,24.69～790,6.25～200,0.31～10 mg.L-1(r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 9,0.999 9,0.999 9);平均加样回收率分别为99.2%(RSD 1.7%),100.3%(RSD 1.8%),99.0%(RSD 1.4%),99.8%(RSD 2.1%),100.5%(RSD 1.9%);13批药材的HPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,并对其中5个成分进行了含量测定。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究和多指标成分定量测定

目的：建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱,为评价散结镇痛胶囊质量提供依据。方法：采用Waters Symmetry ShieldTM RP18 柱（4.6 mmx250 mm,5 μm）,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果：各批次样品相似度在0.95 以上,标示出9 个共有峰;通过对照品比对,确定了5 个成分,分别为三七皂苷R1 和人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,并对其进行定量分析。结论：该方法快速、简便、准确,可作为评价该制剂质量的有效方法之一。     

新资源食品博士茶HPLC指纹图谱研究

目的建立博士茶的指纹图谱。方法用HPLC的方法,用特征成分阿司巴汀进行定位,根据相对保留值α和相对面积Sr对色谱指纹图谱进行分析对比研究,测定每批阿司巴汀的含量。结果建立了博士茶HPLC指纹图谱,测定了特征成分阿司巴汀含量。结论该法为博士茶样品的鉴定提供依据,其指纹图谱及特征成分含量测定可用于全面控制博士茶的质量。     

蒙药蓝盆花HPLC特征图谱及7种成分的含量测定

目的:建立蒙药蓝盆花的HPLC特征图谱,并同时测定其中7种成分的含量。方法:采用COSMOSIL C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;变波长模式检测;柱温20℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL。结果:首次建立蓝盆花药材的HPLC特征图谱,发现了18个共有峰,通过对照品指认了10个共有峰,并对特征图谱中的绿原酸、獐牙菜苷、木犀草苷、异绿原酸A、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素7个成分进行含量测定。结论:该方法操作简单,重复性良好,具备定性定量双重作用,可为蒙药蓝盆花的质量标准研究提供更全面的依据,也为该药材的资源开发利用奠定基础。     

复方土荆皮酊的指纹图谱研究

目的: 采用高效液相色谱法建立复方土荆皮酊的指纹图谱。 方法: 采用Agilent Zorbax SB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(B)-0.09%甲酸水溶液(A)为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)软件,对14批次复方土荆皮酊的指纹图谱进行相似度计算。 结果: 根据14批次复方土荆皮酊的指纹图谱,确定了13个共有指纹峰,其相似度均>0.960,建立了对照指纹图谱。 结论: 该方法的精密度、重复性、稳定性良好,为复方土荆皮酊的质量控制提供了科学依据。     

茵栀黄注射液指纹图谱的研究

 目的建立评价茵栀黄注射液质量的指纹图谱分析方法。方法高效液相色谱条件Kromasil 100-5C₁₈色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm);甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相进行二元梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为238nm;柱温30℃。结果建立了茵栀黄注射液中绿原酸类、栀子苷类、黄芩苷类成分的指纹图谱,并建立了共有峰模式、全谱相似度和去黄芩苷相似度模式3种指纹图谱分析评价方法。结论建立的茵栀黄注射液指纹图谱的重现性、稳定性好,可以有效地控制茵栀黄注射液的质量。