原子荧光光谱法测量净水剂聚合氯化铝中砷汞

目的探讨原子荧光光谱法测量净水剂聚合氯化铝中砷汞含量的检测方法。方法将聚合氯化铝用10mL(1+1)硫酸溶解,蒸至近干,用5%盐酸溶解,以原子荧光光谱测定。结果砷在浓度0～25.0μg/L,汞在浓度0～5.0μg/L时有良好的线性关系,砷,汞的最低检测限,分别为0.08μg/L和0.07μg/L,回归系数r均大于0.9995,样品加标回收率砷为94.4%～100.2%,汞为97.5%～100.0%,相对标准偏差分别为1.4%和2.5%。结论本方法操作简便,干扰少,结果准确,适用于净水剂聚合氯化铝中砷,汞含量的检测。     

长光程比色-连续流动分析法测定水中挥发酚

目的:建立生活饮用水中挥发酚类化合物的长光程比色连续流动分析方法。方法:采用连续流动分析仪在酸性条件下对样品在线蒸馏,馏出物与碱性铁氰化钾和4-氨基安替吡啉反应生成红色产物,通过LED光源LWCC长光程比色池在505 nm比色测定。结果:在0~10μg/L范围内,标准曲线线性良好(r=0.9998),检出限为0.35μg/L,不同水样中1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的加标回收率为83.00%~108.5%;平行样的相对标准偏差≤5.65%(n=7)。结论:连续流动分析技术操作简单、快速,自动化程度高,测定水中酚时准确度和重复性均好,适合于水中酚的常规分析。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定饮用水中砷和汞

目的:建立同时测定生活饮用水中砷和汞的氢化物发生-原子荧光光度法。方法:取一定量水样,在盐酸-硫脲-抗坏血酸混合介质中,放置一定时间后用原子荧光法同时测定。光电倍增管负高压均为290 V;汞灯电流为20 mA,砷灯电流为60 mA。结果:砷的方法检出限为0.0045μg/L,RSD为0.90%,加标回收率为100.6%～102.1%;汞的方法检出限为0.0048μg/L,RSD为2.1%,加标回收率为100.2%～103.0%。结论:氢化物发生-原子荧光光度法同时测定水中的砷和汞的精密度和准确度满足分析要求,具有快速、准确、灵敏等优点。     

微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱法分析汞接触人群尿液中汞的形态

目的建立汞接触人群尿液中无机汞(Hg)、甲基汞(Me Hg)和乙基汞(Et Hg)的微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱测定方法。方法取尿液样品5.0 ml,加入1.0 ml的6 mol/L盐酸后室温微波提取30 min,在冷水浴中用氨水调p H值至4.0,用流动相定容至10.0 ml,经0.45μm滤膜过滤,以5%甲醇溶液+3.8 g/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸作液相色谱流动相,经HG-C18柱分离,紫外消解后原子荧光光谱仪测定。结果无机汞、甲基汞和乙基汞在1.0μg/L~50.0μg/L呈良好的线性关系,相关系数r均0.999,检出限分别为0.4μg/L、0.3μg/L、0.4μg/L,相对标准偏差RSD为1.50%~3.66%(n=6),回收率为91.3%~101.5%,样品在4℃可保存5 d。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于汞接触人群尿液中无机汞、甲基汞和乙基汞的同时测定。     

氢化物原子荧光光谱法测定涉水产品中的锡

目的：探讨涉水产品浸泡水中锡的测定方法,满足检测需要。方法：氢化物原子荧光光谱法测定涉水产品浸泡水中锡,灯电流60 mA,负高压300 V,介质酸度0.8%,硼氢化钾浓度2%。结果：锡在0-40μg/L线性良好,相关系数r=0.9996,检出限为0.19μg/L,相对标准偏差1.37%,回收率96.2%-101.2%。结论：该方法适用于浸泡水中锡的测定,满足《生活饮用水卫生规范》（2001）的要求。     

原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和汞含量

目的建立同时测定生活饮用水中砷和汞元素含量的原子荧光光谱法。方法优化原子荧光光谱法的灯电流、负高压、载气、屏蔽气、试剂浓度条件,对方法的测量线性范围、检出限、精密度和准确度进行验证。结果在负高压270 V、灯电流(As 60 mA、Hg 30 mA)、载气500 mL/min、屏蔽气900 mL/min、载流盐酸2%(V∶V)和还原剂硼氢化钠10 g/L条件下,方法检出限:As 0.19μg/L、Hg 0.018μg/L;测量范围:As 0～20μg/L、Hg 0～2.0μg/L;相关系数r:As为0.9999、Hg为0.9997;样品回收率:As为96.8%～104.8%、Hg为97.4%～104.8%,符合检测方法要求。结论经过优化的原子荧光光谱法,能够同时检测饮用水中砷、汞2种元素,操作方法简便,提高实验效率,有推广应用价值。     

原子荧光法测定生活饮用水中的汞

[目的]应用AFS-2202E型双道原子荧光光度计测定生活饮用水中的汞。[方法]以1 9硝酸为载流,0.5g/L硼氢化钾为还原剂,将汞还原为原子态,以氩气为载气将汞引入原子化器,经汞空心阴极灯光源激发,产生共振荧光,荧光强度与汞浓度遵守朗伯—比耳定律,求出汞含量。[结果]汞在0.50~10.00μg/L范围内,荧光强度值与汞浓度相关系数r>0.999,汞的最低检出限DL=0.0411μg/L,RSD=1.957%,回收率88%~106%。[结论]应用原子荧光法测定生活饮用水中汞,操作简便,检出限低,重现性好,线性关系好,回收率高,适用于生活饮用水中微量汞的测定。     

尿中砷、汞同时用微机消解仪快速消解后的原子荧光法测定

目的建立一种试剂用量少,消解简便且能用原子荧光法同时测定尿中砷、汞方法。方法用微量碘实验室常备微机消解仪消解尿样,以原子荧光法测定。结果砷回收率为94.60%-101.24%,相对标准偏差为1.78%-4.09%,汞回收率为97.00%-104.12%,相对标准偏差为1.27%-4.19%。检出限砷为0.12μg/L、汞为0.04μg/L。砷在0-100μg/L、汞在0-40μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。结论此法实现了尿中砷、汞同时用同一消解液消解后的原子荧光法测定,方法灵敏度高,简便快速,结果准确可靠。     

尿中对氨基酚的盐酸萘乙二胺分光光度法

本文研究了尿中对氨基酚的测定方法。尿样经酸水解后,于中性介质中,用有机溶剂萃取对氨基酚,再酸化反萃取至盐酸溶液中经重氮化后,用盐酸萘乙二胺法比色定量。方法检测限为1μg/5ml,最低检出浓度为0.5mg/L;方法精密度:标准曲线变异系数2.4～5.1%;回收率99.2～102.6%。     

测定水中丙烯酰胺方法的研究

目的建立一种测定水中丙烯酰胺的新方法。方法水中丙烯酰胺与新生溴加成反应,生成α-β─二溴丙酰胺,用乙酸乙酯萃取后,经FFAP毛细管柱,电子捕获检测器检测,并对色谱柱及色谱条件进行优选。结果该方法相关系数r=0.999 8,相对偏差RSD<5.0%,样品回收率在94.0%～100.2%间。最低检测质量为0.001ng,若取100mL水样测定,最低检出浓度为0.01μg/L。结论该法相关性好,精密度高,适用于生活饮用水及水源水中的丙烯酰胺测定。     

饮用水中微量六价铬的萃取-分光光度测定法

目的探讨生活饮用水中微量铬(Ⅵ)的简便、快速的测定方法。方法在正丁醇存在的弱酸性溶液中,水中微量铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠反应形成紫红色三元离子缔合物,可被氯仿萃取,在波长550nm处比色定量。结果方法的线性范围为1～50μg/L,最低检测质量为0.1μg,最低检测质量浓度为0.001mg/L,方法的RSD为1.1%～1.4%,回收率为96%～113%。灵敏度是GB/T5750.6—2006《生活饮用水标准检验方法·金属指标》中的二苯碳酰二肼分光光度法的近3.8倍。结论该方法简便、快捷,准确度能满足生活饮用水标准检验方法的要求。     

居住区大气中汞的冷原子吸收测定法

目的建立居住区大气中汞的冷原子吸收测定方法。方法采用酸性高锰酸钾溶液吸收富集大气中汞,冷原子吸收光谱法测定汞含量。结果该方法在0～15μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9996,方法的检出限为0.25μg/L,测定下限为0.82μg/L,精密度为3.8%～4.0%,回收率为95.4～102.0%,平均采样效率为97.4%。汞吸收液在室温可避光保存至少7d,汞吸收液中50mg/L的丙酮、甲醇、乙醇对汞测定无干扰。结论该方法灵敏、准确,操作简单,适用于居住区大气中汞的测定。     

原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷和硒

目的:研究用AFS-9130型双道原子荧光光度计,同时测定生活饮用水中砷、硒的方法。方法:用2%盐酸溶液和2%硫脲—抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钠为还原剂,在2%的盐酸介质中测定砷、硒。结果:砷、硒的线性分别为0.9995~0.9999、0.9997~1.000之间,检出限分别为0.012μg/L和0.019μg/L,精密度分别为0.9和1.2,回收率在96.0%~102%之间。结论:实验结果表明此方法线性范围宽(砷:1~100μg/L,硒:1~50μg/L),灵敏度高,精密度与回收率实验均符合要求。用此方法测定了大量的生活饮用水,结果令人满意,是一种较理想的分析方法。     

离子色谱法测定瓶(桶)装水中痕量亚硝酸盐

[目的]采用离子色谱法测定水中痕量亚硝酸盐的含量.[方法]色谱柱为DIONEX Ionpac AS19-2mm, KOH为淋洗液,梯度淋洗,流速为0.3ml/min,抑制电流:34mA,电导检测.[结果]瓶(桶)装饮用水中的痕量亚硝酸盐测定,最低检测浓度(定量下限)为1.00μg/L,回收率在98.5%-112.0%之间.[结论]本法能满足μg/L级的定量分析要求,测定方法简便、准确、实用性强.     

湿法消化-氢化物原子荧光法测定豆类食品中汞的含量

目的:探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计测定豆类食品中汞含量的方法和技术。方法:以5%的盐酸为介质,15 g/L硼氢化钠为还原剂,AFS-930原子荧光分光光度计测定。结果:该法线性范围为0.0~10.0μg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.0494μg/ml,相对标准偏差为1.17%,回收率为93.6%~104.0%。结论:该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定豆类食品中汞含量的可靠方法。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷

目的：建立原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的方法。方法：采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中的汞、砷的含量。结果：汞和砷的含量分别在0.0-6.0μg/L和0.0-30.0μg/L的范围内线性良好，相关系数分别为0.9992和0.9998，检出限分别为0.048和0.21μg/L，相对标准偏差分别为1.58%-2.03%、0.51%-0.92%，回收率分别在103.5%-105.0%之间和97.9%-98.5%之间。结论：微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷是可行的。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中微量氰化物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中氰化物的方法。方法选择吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的微量氰化物,确定气相和吹扫捕集的理想条件,并测定生活饮用水中氰化物的含量、精密度及加标回收率,作方法学论证。结果氰化物的含量在2.5μg/L~50μg/L线性关系良好,线性方程为y=21 780x+33 610,相关系数r=0.999 1。氰化物的最低检出浓度为0.2μg/L。样品添加浓度为5.0μg/L、15.0μg/L、30.0μg/L时,方法的回收率为91.5%~99.5%。选择15.0μg/L的氰化物标准溶液,连续测定6次,相对标准偏差RSD为4.32%。结论以吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测生活饮用水中微量氰化物的含量,该方法操作简便,定量准确可靠。     

原子荧光法测定生活饮用水中汞

目的采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的汞。方法采用2%硝酸溶液作为载流代替原来的5%盐酸溶液,20 g/L的硼氢化钾溶液作为实验的还原剂。结果本方法适用于生活饮用水中汞的测定,回收率90.0%～100.5%,标准曲线r〉0.995,检出限为0.033 8μg/L,相对标准偏差为1.24%。结论本方法方便、快速、准确,灵敏度高,能消除实验中的干扰因素,满足日常生活水质的检测要求。     

氢化物原子荧光法双道测定生活饮用水砷和汞

目的建立一种同时检测生活饮用水中微量砷和汞的方法。方法应用氢化物-原子荧光光度法测定生活饮用水中微量砷和汞。结果砷的检出限为1.0μg/L,回收率99.6%~100.2%之间,相对标准偏差小于或等于1.0%,汞的检出限为0.1μg/L,回收率在96.9%~102.1%之间,相对标准偏差小于或等于0.9%。结论操作简便、省时、准确度、灵敏度高,便于推广使用。     

高效液相色谱法快速检测水中5种拟除虫菊酯残留量

目的建立反相高效液相色谱法测定水中5种拟除虫菊酯残留量的方法。方法样品经过滤后进行反相高效液相色谱测定,色谱柱Waters Symmetry C185μm,4.6mm×250mm,流动相为乙腈∶水=78∶22（V/V）,流速1.0mL/min,二极管阵列检测器,检测波长205nm。结果 5种拟除虫菊酯类农药分离良好,在0.050~5.0mg/L范围内有良好线性关系,检出限分别为：甲氰菊酯2.5μg/L、氯氟氰菊酯3.0μg/L、溴氰菊酯3.0μg/L、氰戊菊酯3.0μg/L、氯菊酯5.0μg/L;回收率在95.2%~98.4%。结论该法操作简便快捷、方法稳定性好,适用于水中拟除虫菊酯农药残留的快速检测。