吉林省不同种类人参UPLC-PDA指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立吉林省园参、移山参、林下参及野山参等不同种类人参药材的UPLC指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据。方法:采用Phenomenex Luna Omega-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈-0.25%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;柱温为35℃;进样量为2μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析评价37批人参样品的质量。结果:建立了人参UPLC指纹图谱,筛选出24个共有峰,指认出8个成分。37批人参样品相似度为0.750～0.967;聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析结果表明37批人参样品聚成6类,并筛选出人参皂苷Rb_1、Rd等5个影响分组差异较大的成分。结论:人参UPLC指纹图谱的建立和化学模式识别研究可快速鉴别并评价人参种类和质量,为人参的内在质量控制提供参考。     

中药三七不同药用部位的指纹图谱及模式识别研究

目的建立中药三七的HPLC化学模式识别方法,用于三七不同药用部位(主根、剪口、支根)的区分,为其质量评价提供可靠依据。方法利用HPLC获取35批不同部位三七样品的化学信息,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)分别进行模式识别研究。结果建立了35批三七样品的HPLC指纹图谱共有模式(相似度>0.994);所建立的PCA模型可区分剪口,PLS-DA可将三者完全区分,并发现人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1等7个特征峰是导致三七不同部位间差异的标志物。结论本实验所建立的化学模式识别模型,能准确有效的区分三七不同部位,为三七的质量控制及评价提供参考依据。     

基于人参皂苷和多糖含量的蒸制软支和硬支西洋参质量评价研究

目的 建立蒸西洋参的8个人参皂苷类成分以及多糖的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定自制蒸西洋参中8个人参皂苷类成分(人参皂苷Rg₁, Re, Rb₁, Rc, Rg₂, Rb₂, Rb₃, Rd)的含量,利用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)对其总多糖的含量进行测定,并结合化学计量学(聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等)的方法对所得结果进行分析。结果 来源于不同产地蒸西洋参的人参皂苷和多糖的含量有一定的差异,主要表现为软支西洋参蒸制后的各人参皂苷以及多糖的含量高于硬支,主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果也印证了这一结论。由以上研究可知,采用的蒸西洋参的方法较为稳定,所建立的基于8个人参皂苷类成分和多糖得率的含量测定方法可用于蒸西洋参的质量综合评价。结论 本研究为制定科学合理的蒸西洋参的加工方法和质量评价方法提供了依据。     

三七粉碎度对复方丹参片皂苷类有效成分体外溶出的影响

目的:考察不同粉碎度三七药粉制备的复方丹参片中皂苷类成分体外溶出情况,选择适宜的三七药粉粉碎度。方法:以不同粉碎度的三七药粉制备复方丹参片样品,以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量为测定指标,以桨法测定药物的体外累积溶出度。结果:测定复方丹参片的体外溶出速率,超微粉碎的三七药粉制备片剂的体外溶出速率显著低于200目以下的三七药粉制备的片剂。结论:复方丹参片用三七药粉以80~200目为佳。     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的小金制剂质量研究

目的：建立小金制剂系列品种的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学识别模式方法评价市售不同厂家小金制剂的质量一致性。方法：采用HPLC建立不同厂家47批小金制剂的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次小金制剂的质量差异性成分,对小金制剂进行整体评价。结果：建立了小金制剂的HPLC指纹图谱,共标定9个共有峰,不同厂家小金制剂的相似度差异较大,相似度在0.90以上的仅占63%。通过主成分分析、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析,发现47批小金制剂可聚为3类,并从标定的9个共有峰中筛选出了小金制剂的4个质量标志物。结论：HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可以快速、可靠地评价不同厂家、不同批次小金制剂的质量,为小金制剂的质量一致性评价提供了参考。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS的不同产地西洋参皂苷类成分分析

目的 基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS分析不同产地(吉林、辽宁、黑龙江、山东)西洋参皂苷类成分。方法 运用UHPLC-Q-Orbitrap/MS法定性分析西洋参中皂苷类成分，结合主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析、差异成分分析筛选各产地的差异性皂苷。结果 共得到62个皂苷类化合物。主成分分析表明不同产地西洋参中所含皂苷类成分存在差异，正交偏最小二乘判别分析进一步筛选出28个差异皂苷类化合物，包括原人参二醇型13个、原人参三醇型6个、齐墩果烷型4个、奥克梯隆型2个、C-17侧链变异型3个；原人参二醇型和原人参三醇型皂苷类成分在4个产地相对含量由高到低依次为辽宁、吉林、黑龙江、山东。结论 该方法简便、准确、高效，可为西洋参的质量评价提供理论依据。     

三七不同部位化学成分的差异性研究

目的:通过分析三七中不同部位化学成分的差异,为三七药材不同部位的充分合理应用提供初步的理论依据。方法:运用UPLC法同时测定三七药材中不同部位(剪口、侧根、绒根、表皮、皮层、木质部)中5种皂苷-三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd成分的含量;应用Metaboanalyst和SIMCA-P+11.0对三七药材不同部位的数据进行主成分分析、偏最小二乘判别分析和聚类分析,以探讨三七不同部位化学成分的差异性。结果:在所建立的色谱条件下,5种人参皂苷能够达到良好分离,线性关系、稳定性、精密度、重复性、加样回收试验均符合中药质量分析要求;三七剪口中5种皂苷含量最高,绒根含量最低,三七主根中除人参皂苷Re在表皮分布较多之外,其余四种皂苷类成分在表皮、皮层以及木质部等部位的分布均无显著性差异;三七样品的不同部位在一定程度能够区分,其中绒根、剪口、表皮以及木质部均具有一定的区分度,而侧根和皮层区分度较低;在区分三七样品的不同部位时,Rg1、Rb1和Rd化学成分对于区分三七样品不同部位具有较强的贡献度。结论:三七不同部位的化学成分存在差异性,该研究可为三七不同部位的合理应用提供一定的参考。     

基于多成分含量测定及化学计量学的西洋参产地差异分析

目的：总结不同产地西洋参中多成分含量的规律，初步应用于推断产地信息。方法：建立UPLC-ELSD法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及拟人参皂苷F11含量的方法，测定产地为吉林、山东、美国和加拿大的33批西洋参中4种成分含量，通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析数据。结果：西洋参的含量构成呈现人参皂苷Rb1>人参皂苷Re>人参皂苷Rg1>拟人参皂苷F11的共性规律，4种皂苷类成分含量存在产地差异，人参皂苷Re和人参皂苷Rb1是产地差异的主导成分。结论：建立的方法可应用于西洋参质量分析，从而通过西洋参成分含量的规律辅助推断产地信息。     

基于HPLC和化学计量法分析人参不同部位人参皂苷差异研究

目的：对人参不同部位中人参皂苷类成分含量进行测定,结合化学模式识别比较含量差异。方法：采用HPLC法对人参主根、侧根、须根、芦头、叶、茎、果、籽、花中人参皂苷Rb₁、Rb₂、Rb₃、Rc、Rd、Re、Rf、Rg₁、Rg₂、Ro含量进行测定,对结果进行热图分析、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果：10个人参皂苷含量总和的平均值以人参叶>人参花>人参果>人参须根>人参芦头>人参侧根>人参籽>人参主根>人参茎;总体上人参地下部位中原人参二醇型皂苷含量较高(人参主根除外);人参地上部位中原人参三醇型皂苷含量较高;齐墩果酸型皂苷在芦头中含量较高;造成人参不同部位差异的标志物为人参皂苷Re、Rg₁、Rd、Ro,人参茎中未检测到人参皂苷Rb₂、Rb₃,人参籽中未检测到人参皂苷Ro。结论：人参地上部位和地下部位含有皂苷类别的不同可能是造成其药理活性不同的原因;人参的...     

一测多评法同时测定复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量

目的:建立复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1的"一测多评"含量测定方法。方法:以人参皂苷Rb1为内标,采用RP-HPLC法建立其与人参皂苷Rg1,Re和三七皂苷R1的相对校正因子,运用该校正因子计算出人参皂苷Rg1,Re和三七皂苷R1的含量。运用外标法测定这4个成分的含量,并比较两种方法测定结果。结果:建立了"一测多评"测定复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量的方法。外标法和"一测多评"法测定含量的结果无显著性差异。结论:"一测多评"的方法快速和准确,且节约对照品资源,能运用于复方丹参片的质量控制。     

基于指纹图谱与化学模式识别的红花药材质量评价

目的：建立不同产地红花的指纹图谱,结合化学模式识别方法评价不同来源红花质量。方法：通过HPLC法建立指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析评价不同产地红花的质量。结果：成功建立了38批红花的指纹图谱,共确定12个共有峰,指认出其中6个成分,分别为羟基红花黄色素A、色氨酸、6-甲氧基山柰酚-O-β-葡萄糖苷、红花红色素、脱水红花黄色素B、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷。38批样品与对照图谱的相似度为0.848～0.984。聚类分析以及主成分分析可将红花样品分为2大类,偏最小二乘判别分析共筛选出5个质量差异标志性成分。结论：该研究建立的红花指纹图谱与化学模式识别方法可靠、稳定,可为评价不同来源的红花药材提供参考。     

复方胃痛胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分含量测定

目的:建立复方胃痛胶囊指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立复方胃痛胶囊指纹图谱,并对样品中丹皮酚、吴茱萸碱、马兜铃酸A、吴茱萸次碱、安五脂素5个成分的含量进行测定。应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究。结果:建立了复方胃痛胶囊的HPLC指纹图谱,并标定14个共有峰。通过对照品对比,指认了5个成分,并发现吴茱萸碱和吴茱萸次碱在批次间的含量差异较大。15批样品与对照图谱的相似度为0.828～0.995。聚类分析和主成分分析均将15批样品分为2类,偏最小二乘判别分析确定吴茱萸碱和吴茱萸次碱等6个质量差异标志物。结论:所建立的复方胃痛胶囊指纹图谱和成分含量测定方法稳定、可靠,可为提升该制剂的质量标准提供参考。     

基于指纹图谱结合化学模式识别绿萼梅质量标志物的评价研究

目的 利用化学模式识别技术对绿萼梅药材指纹图谱数据进行分析,筛选特征性指标成分从而建立绿萼梅Q-Marker的定量分析策略,为绿萼梅质量评价提供科学依据。方法 采用超高液相色谱法建立3个产地绿萼梅的指纹图谱,运用相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学模式识别技术筛选出不同产地绿萼梅化学成分的特征成分作为绿萼梅Q-Marker,并定量分析。结果 30批绿萼梅UPLC指纹图谱标定8个共有峰,相似度在0.816～0.969;通过聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析较好的区分各产地绿萼梅,综合分析筛选绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷作为绿萼梅Q-Marker,质量分数分别在3.08%～4.71%、0.41%～0.71%、0.13%～0.25%、0.25%～0.38%。结论 通过指纹图谱结合化学模式识别技术的分析策略可快速有效的筛选绿萼梅Q-Marker,为绿萼梅质量评价提供参考。     

指纹图谱及多成分定量结合化学模式识别法评价不同规格西洋参质量＊

目的 根据HPLC指纹图谱和多种人参皂苷类成分的含量测定，并结合化学模式识别法，比较不同产地、不同年限、不同种植方式的西洋参质量，为其进一步开发利用提供依据。方法 HPLC法得到20批不同规格的西洋参色谱图，用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012版）进行评价，对其中的11种人参皂苷测定含量，并运用聚类分析和主成分分析对其进行区分比较。结果 选取了28个色谱峰作为指纹图谱的共有峰，20批西洋参药材的指纹图谱相似度均大于0.90，通过与对照品比对指认出其中的11种人参皂苷类成分（Rg1、Re、Rg2、Ro、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、Rg3、Rh2），未检测到人参皂苷Rf。产地对西洋参的质量影响较大，进口西洋参中人参皂苷含量较高，在国内集安的西洋参中人参皂苷含量较高，此外西洋参生长年限越高，人参皂苷含量越高；在国内移栽种植的质量要高于直播种植。20批西洋参药材的聚类分析和主成分分析结果相似，进口西洋参和集安的西洋参较为相似，长白和抚松的西洋参较为相似，文登西洋参单独成一类；造成西洋参质量差异的主要成分是人参皂苷Rb1、Re、Rd、Ro。结论 指纹图谱与含量测定相结合，应用聚类分析及主成分分析可全面评价西洋参质量，人参皂苷类成分可以作为西洋参质量控制的指标性成分，该方法能为西洋参的质量控制及评价提供参考。     

基于中药指纹图谱结合模式识别的清开灵软胶囊批次间稳定性控制研究

目的基于中药指纹图谱结合化学模式识别方法寻找影响清开灵软胶囊批次间稳定性的重点化学成分。方法采用聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法模型对不同批次清开灵软胶囊的高效液相色谱法指纹图谱进行整体观察和评价,找出可能与相似度强相关的标志物。结果通过系统聚类分析及主成分分析表明剔除黄芩苷色谱峰后的相似度计算结果更符合实际情况;经偏最小二乘法分析得到3个化学成分与相似度密切相关,该3个化合物可作为控制清开灵软胶囊批次间稳定性的重点化学成分。结论该中药指纹图谱-化学模式识别方法用于中药不同批次间稳定性控制研究是可行的。     

红参色度值与皂苷含量相关性研究

目的:分析红参的外观性状与化学成分的相关性,为红参质量评价提供参考。方法:测定红参样品的长度、单支参重、芦头直径、主根直径、主根及支根的色度值(L~*、a~*、b~*)、主根及支根中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rh_1、人参皂苷Rc的含量。将外观指标与皂苷含量进行偏最小二乘判别分析、相关性分析、主成分分析和回归分析。结果:红参主根中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rh_1、人参皂苷Rc含量以及支根中人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re含量分别与全根及支根的色度值L~*、a~*、b~*呈显著或极显著负相关,表明主根和支根色度值L~*、a~*、b~*越大,粉末颜色越偏白、偏红、偏黄,主根中6种皂苷及支根中2种皂苷的含量越低。结论:外观性状结合内在指标可用于评价红参药材质量,后续制定标准时应综合考虑外观性状及内在指标。     

升麻的1H-NMR指纹图谱-模式识别研究

目的:建立一种基于1H-NMR指纹图谱-模式识别的不同品种升麻的鉴别方法.方法:以1H-NMR技术测定升麻中三萜皂苷类特征提取物的信息,并转化为数据矩阵,采用化学模式识别方法中的主成分分析(PCA)及判别偏最小二乘(DPLS)法进行识别分析.结果:1H-NMR指纹图谱-模式识别能够有效地鉴别不同品种的升麻样本.结论:1H-NMR指纹图谱-模式识别是一种有效的药材分类鉴别方法,可以作为药材质量控制的手段之一.     

基于HPLC法和灰色关联法评价不同产地、不同商品规格三七质量

目的客观评价三七内在质量,构建三七质量评价的灰色关联模型,为三七质量评价及多指标成分中药材质量评价提供参考。方法采用HPLC法同时测定不同产地、不同商品规格三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd含量,结合灰色关联法建立整体质量评价模型。结果所建立方法同时测定了三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd成分含量,方法学考察结果良好;灰色关联法可以区分出道地产区样品、合格样品和不合格样品。结论所建立的HPLC测定方法简单准确、稳定快速、分离效果好,可用于三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的含量测定;灰色关联法可用于多指标成分中药质量评价。     

基于色度原理分析三七断面颜色与皂苷含量的相关性

目的:初步探讨三七断面颜色与其化学成分含量之间的相关性。方法:以不同产地三七为研究对象,采用HPLC法测定三七中皂苷类成分的含量,应用测色仪获取三七色度值。通过SPSS 22.0、GraphPad Prism 5软件分析两者之间的相关性。结果:三七皂苷R_1含量与a~*呈极显著负相关,表明a~*越小,粉末颜色越偏绿,含量越高;人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、5种皂苷总含量与b~*呈显著或极显著负相关,表明b~*越小,粉末颜色越偏蓝,含量越高;人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、5种皂苷总含量与L~*呈显著负相关,表明L~*越小,粉末颜色越偏黑,含量越高;人参皂苷Rd与各色度值均无显著相关性。单因素方差分析结果表明除三七皂苷R_1外,断面为灰绿色的三七样品中皂苷的含量高于断面为黄绿色的样品。结论:色度值可用于评价三七药材的质量,该研究可为三七药材的鉴别提供依据。     

西洋参蒸制前后人参皂苷类成分变化及活性比较研究

采用高效液相色谱法(HPLC),结合中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立西洋参药材的化学指纹图谱,并采用化学计量法(聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等)对所得结果进行分析;同时,进行了初步的抗氧化和抗结直肠癌细胞增殖活性的研究。通过比对炮制前后西洋参药材的指纹图谱表明,该文定量的8个人参皂苷类成分中5个成分的含量升高,分别为人参皂苷Rc, Rg_2, Rb_2, Rb_3, Rd,蒸制后还新产生了一个成分。活性研究表明蒸西洋参抗氧化活性和抗结肠癌细胞增殖活性均优于生西洋参。研究结果表明,该实验所采用的西洋参的蒸制方法具有较好的稳定性与重复性,且西洋参蒸制后产生了与人参加工为红参后相似的变化,为扩大西洋参的应用范围提供了一定的参考。