基于流动注射化学发光法建立高灵敏检测血浆头孢哌酮的方法研究

目的 建立流动注射化学发光法测定血浆头孢哌酮的新方法.方法 在碱性介质中,头孢哌酮对铁氰化钾与鲁米诺化学发光体系有明显的增敏作用,据此建立了一种测定头孢哌酮的流动注射化学发光新方法,并对分析条件进行优化.通过方法学评价及对血浆头孢哌酮的测定,评估建立方法的性能.结果 在确定的最佳实验条件下,该分析体系的相对化学发光强度的变化与头孢哌酮的浓度在0.2×10-5～5.2×10-5 g/mL呈良好的线性关系,检测限为7.1×10-7 g/mL.对含3.0×10-5 g/mL和4.0×10-5 g/mL头孢哌酮的溶液分别平行测定11次,测定结果的相对标准偏差分别为2.49％和0.51％.结论 本方法分析成本低,灵敏度高、分析速度快,可用于血浆中头孢哌酮浓度的测定.     

流动注射化学发光法检测头孢氨苄

目的　利用头孢氨苄对鲁米诺—高碘酸钾化学发光反应有增敏作用 ,建立微量快速测定头孢氨苄流动注射化学发光分析法。方法　用鲁米诺与高碘酸钾溶液在线混合为载液 ,头孢氨苄通过八通阀与载液混合后产生化学发光。结果　检出限为 9× 1 0 - 1 0 g·ml- 1 ;线性范围为 1× 1 0 - 9g·ml- 1 ～ 2× 1 0 - 7g·ml- 1 ,相对标准偏差小于 2 %。结论　此法用于头孢氨苄胶囊中药物含量的测定 ,结果较满意     

流动注射化学发光法检测食品中SO2含量的研究

目的:建立一种食品中SO2的化学发光快速检测法?方法:利用SO2定量的与酸性高锰酸钾反应,从而减弱高锰酸钾-间苯二酚的化学发光,其减弱值与被检物浓度有关?结果:在最优化条件下,SO2浓度在0.04~40.00 mg/L范围内与发光强度减弱值呈较好的线性关系?方法的检测限为0.03 mg/L (S/N=3)?结论:该方法可用于食品中SO2分析?     

流动注射化学发光法测定多巴胺

目的建立化学发光测定多巴胺新方法。方法采用流动注射技术，研究了多巴胺———高锰酸钾体系的化学发光行为。结果方法的检出限为６×１０９ｇ／ｍｌ，线性范围为２０×１０８～８０×１０５ｇ／ｍｌ。对４０×１０７ｇ／ｍｌ多巴胺进行１１次平行测定，相对标准偏差为１８％。结论该方法用于药剂中多巴胺含量测定，结果与药典标准方法测得值一致。     

固定化试剂流动注射化学发光法测过氧化氢

本文利用鲁米诺－氯化高铁血红素－过氧化氢发光系统，简化了流动注射流路，建立了快速、灵敏的固定化鲁米诺流动注射化学发光分析法测过氧化氢。     

固定化试剂流动注射化学发光法测过氧化氢

本文利用鲁米诺－氯化高铁血红素－过氧化氢发光系统，简化了流动注射流路，建立了快速、灵敏的固定化鲁米诺流动注射化学发光分析法测过氧化氢。检测的浓度范围为１．０×１Ｏ￣（－９）～５．０×１０￣（－４）ｍｏｌ／Ｌ，检出限达２．６×１０￣（－１１）ｍｏｌ／Ｌ。     

偶合反应流动注射化学发光法测定镓的研究

本文基于Ｇａ（Ⅲ）置换Ｆｅ（Ⅱ）－ＥＤＴＡ配合物中Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅱ）－鲁米诺－溶解氧产生化学发光的反应，建立了无机偶合反应，流动注射化学化学发光测定痕量镓的新方法。     

流动注射—化学发光法测定啤酒中痕量铬的研究

利用流劝注射－－化学娄光法测定啤酒中痕量铬，采用正交设计试验找出了最佳测定条件，结果表明本法具有操作简便、测量快速、灵敏度高、稳定性好等优点，并已被成功地用于啤酒中痕量的测定。方法的线性范围为１×１０＾－６－－１×１０＾－９ｋｇ／Ｌ，检出限为８．２×１０＾－１２ｋｇ／Ｌ，回收率为９６．３％，与标准方法相比，测定结果无显著性差异。     

流动注射化学发光法测定痕量抗坏血酸

基于抗坏血酸对氯化血红素—鲁米诺—过氧化氢体系的发光反应的强抑制作用，建立了测定痕量抗坏血酸的流动注射化学发光新方法。其测定抗坏血酸的检出限为８．６×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围为２．０×１０－８～４．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ；对２．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸平行测定６次，其相对标准偏差为１％。将该法应用于维生素Ｃ片剂、针剂及维Ｃ银翘片中维生素Ｃ含量分析，结果满意。     

Determination of ribavirin by flow injection chemiluminescence

Objective： To establish a rapid and precise continuous flow-injection chemiluminescence （CL） method to determine ribavirin. Methods： The ribavirin could restrain strongly CL reaction of luminol in sodium hydroxide （NaOH） solution with potassium chlorate （KClO3）. The different experimental parameters affecting the CL intensity were studied carefully. Results： Under optimum conditions （The concentrations of luminol, KClO3, and NaOH were at 0.1 mmol/L, 0.5μmol/L, and 0.2 mol/L, respectively）, the linear range of the working curves was 0.01-7.00μg/ml with a detection limit of 0.004μg/ml. Conclusion： The method is simple, rapid and sensitive, and successfully applied to the determination of ribavirin in pharmaceutical preparations and biological fluids.     

RPHPLC法测定人血浆中二甲双胍浓度

目的:建立测定人血浆中二甲双胍浓度的反相高效液相色谱法.方法:人血浆标本以盐酸阿替洛尔为内标,酸化后以乙腈沉淀蛋白、二氯甲烷反洗上清液后,取上清液进行色谱分析,以5 mmol/L SDS∶0.04 mol/L KH2PO4∶ CH3OH= 1∶ 1∶1.7为流动相,流速1 ml/min,经Agilent Zorbax SB C18(150×4.6 mm, 5 μm)柱分离,检测波长240 nm.结果:二甲双胍标准曲线范围10～5 000 μg/L,y=0.001 12x+0.012 671 (r =0.999 4), 最低检测限为10 μg/L ,高、中、低3种浓度的日内精密度均<7%,日间精密度均<8%,萃取回收率75.6%～86.6%.结论:该方法简便、快速、准确,可用于人体内二甲双胍药动学研究和临床血药浓度监测.     

流动注射化学发光法测定决明子中总蒽醌含量

目的建立流动注射—蒽醌抑制化学发光测定蒽醌化合物的新方法。方法蒽醌在碱性溶液中形成一种红色物质,该物质对化学发光体系有显著的抑制作用,且抑制的程度与蒽醌浓度呈线性关系,快速测定蒽醌类化合物。结果在最佳实验条件下,测得线性范围为0.00863~10.00μg/ml,检出限为2.59 ng/ml,相对标准偏差（RSD）为2.4%。结论本法用于测定中药决明子中总蒽醌的含量,结果令人满意。     

人血浆百草枯浓度的高效液相色谱测定法

目的建立高效、灵敏的百草枯血浆浓度高效液相色谱检测法。方法流动相为乙腈-水(8:92),水相中含3.0 mmol.L-1辛烷磺酸钠、0.1 mol.L-1磷酸,二乙胺调pH值为3.0,流速为1.0 mL.min-1;检测波长258 nm;柱温28℃;内标物为Ethyl Viologen Dibromide。血浆沉淀蛋白处理后,进行高效液相色谱分析。结果色谱图基质干扰少,峰形好,线性范围0.1~10μg.mL-1,最低检测线0.01μg.mL-1,方法回收率96.65%~99.42%。结论高效液相色谱内标检测法适用于百草枯中毒患者的血药浓度检测。     

测定人血浆中利奈唑胺浓度的HPLC-MS/MS法建立

目的：建立高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定人血浆中利奈唑胺的血药浓度,为临床合理用药提供参考。方法以替米沙坦为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白进行提取分离,以含0.1%甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,采用m/z 338.1→m/z 296.3（利奈唑胺）和m/z 515.3→m/z 276.3（替米沙坦,内标）离子对进行扫描。结果利奈唑胺在0.23~46μg/ml线性范围内关系良好,r=0.9993,最低定量限为46 ng/ml,提取回收率为87%~109%,日内、日间精密度的相对标准偏差均在2.5%~8.6%范围内。结论建立的LC-MS/MS方法专属性强,灵敏度高,操作简单,适于临床利奈唑胺血药浓度监测。     

GC/MS方法测定人血浆中龙脑药物含量的方法学研究

目的：利用 GC / MS 技术建立测定口服舒心平软胶囊后人血浆样品中龙脑含量的方法。方法：采用 HP-WAX 石英毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）,柱温为 150 ℃,保持 5.5 min,以 40 ℃/min 的速率升至 190℃,保持 1 min。以氦气为载气,分流比为 5∶1,扫描方式选择离子检测（SIM）,定量龙脑为m/z 95,定量内标（萘）为m/z 128。结果：龙脑和内标的保留时间分别为 4.56 min 和 5.31 min,龙脑在 5～1 000 ng/mL线性关系良好（r = 0.999 3）,高、中、低 3 个浓度的样品提取回收率均在 80 % 以上。结论：本测定方法可以快速简便地定量分析人血浆样品中的龙脑含量,有较高的灵敏度和较好的重现性,可以满足舒心平的人体药代动力学研究。     

Flow injection chemiluminescence determination of loxoprofen and naproxen with the acidic permanganate-sulfite system

A novel flow injection chemiluminescence (CL) method for the determination of loxoprofen and naproxen was proposed based on the CL system of KMnO₄, and Na₂SO₃ in acid media. The CL intensity of KMnO₄-Na₂SO₃ was greatly enhaneed in the presence of loxoprofen and naproxen. The mechanism of the CL reaction was studied by the kinetic proecss and UV-vis absorption and the conditions were optimized. Under optimized conditions, the CL intensity was linear with loxoprofen and naproxen concentration in the range of 7.0 × 10^?8 – 1.0 × 10^?5 g/mL and 2.0 × 10^?7 – 4.0 × 10^?6 g/mL with the detection limit of 2.0 × 10^?8 g/mL and 3.0 × 10^?8 g/mL (S/N = 3), respectively. Thc relative standard deviations were 2.39% and 1.37% for 5.0 × 10^?7 g/mL naproxen and 5.0 × 10^?7 g/mL loxoprofen (n = 10), respectively. The proposed method was satisfactorily applied to thc determination of loxoprofen and naproxen in pharmaceutical preparations.