防己类药材中马兜铃酸Ⅰ和总生物碱的含量测定

采用薄层扫描法测定马兜铃科防己类药材广防己，异叶马兜铃，穆坪马兜铃，大叶青木香和耳叶马兜铃中马兜铃酸Ｉ的含量，并以酸性染料比色法测定粉防己和木防己中总生物碱的含量。     

防己类药材中马兜铃酸Ⅰ和总生物碱的含量测定

采用薄层扫描法测定马兜铃科防己类药材广防己,异叶马兜铃,穆坪马兜铃,大叶青木香和耳叶马兜铃中马兜铃酸I的含量,并以酸性染料比色法测定粉防己和木防己中总生物碱的含量。     

LC-MS/MS法测定跳骨片中马兜铃酸Ⅰ含量

目的:建立LC-MS/MS法测定跳骨片中马兜铃酸Ⅰ含量.方法:采用Shim-pack Velox C18色谱柱(2.1 mm×100mm,2.7μm),以乙腈为流动相A,0.1％甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;电喷雾离子源,MRM模式,ESI+检测,离子对为358.9 → 296.0,358.9 →298.2.结果:马...     

近5年细辛及其制剂中马兜铃酸的研究进展

细辛是来源于马兜铃科植物的常用中药,含细辛的中成药品种也很多,具有多方面治疗功效。鉴于马兜铃科药用植物马兜铃酸的肾毒性问题,细辛用药的安全性越来越受到关注。分析了《中国药典》2005年版修改细辛入药部位5年来细辛及其制剂中马兜铃酸的研究状况,以期对细辛类药物的安全性研究和临床用药提供参考。     

UPLC-QQQ-MS测定中药材中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的:利用UPLC-QQQ-MS建立复杂中药基质中马兜铃酸Ⅰ的定性定量测定方法。方法:以马兜铃科中药材及其易于混淆的中药材为研究对象,色谱分离使用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式下,多反应监测模式(MRM)检测,以吲哚美辛为内标计算浓度。结果:马兜铃酸Ⅰ质量浓度在21.65~1 732μg·L~(-1)线性关系良好(r=0.997 2),加样回收率为82.87%~89.22%,平均加样回收率86.07%(n=6),RSD 2.5%,精密度及方法重复性均良好。基于这个方法笔者将从全国各地收集来的中药材进行定向马兜铃酸Ⅰ含量的检测,结果精准可信。结论:该方法简便,快速,灵敏度高,专属性强,可以用于含有或者可能含有马兜铃酸Ⅰ成分中药材的检测。结果表明,不同种类药材中马兜铃酸Ⅰ的含量差异明显,尤以朱砂莲中马兜铃酸Ⅰ含量最高。同时,该检测结果也可为马兜铃科中药材中马兜铃酸Ⅰ的限量及其合理使用提供实验基础和参考依据。     

HPLC测定不同产地和品种细辛药材中马兜铃酸的含量

细辛为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr.Schm idt var.mandshuricum(Maxim.)k itag.、汉城细辛Asa-rum sieboldiiM iq.var.seoulense Nakai或华细辛AsarumsieboldiiM iq.的干燥全草。首载于《神农本草经》,具有良好的散寒止痛,温肺化饮,宣通开窍等作用,是医家手中除疾去痼的常用药。但随着马兜铃酸肾毒性在国际社会引起的轩然大波,细辛已被美国FDA列为“可能混杂有马兜铃酸的植物药物”,使用受到了限制,国内含有细辛药材的新药注册,也得到国家药品审评中心的关注。为了更好地合理使用细辛,我们采用了HPLC法对不同来源的…     

HPLC法测定4种细辛中马兜铃酸Ⅰ和细辛脂素

目的采用HPLC法测定华细辛、铜钱细辛、毛细辛和辽细辛不同部位马兜铃酸Ⅰ和细辛脂素的量。方法分析在MERCK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温30℃。结果马兜铃酸Ⅰ和细辛脂素的线性范围分别为0.01～250μg/mL(r=0.999 7)和0.6～200μg/mL(r=0.999 7),其平均回收率分别为98.8%(RSD为1.1%)和99.8%(RSD为0.7%)。结论 4种细辛中均检测到马兜铃酸Ⅰ,叶中含有量均大于根茎。细辛脂素在毛细辛茎中未检测到.细辛脂素在华细辛和辽细辛根及茎中含有量较叶中高。     

冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量

目的:建立马兜铃酸的含量测定方法,并测定不同厂家冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量,用于指导临床用药。方法:用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为Alltech C₁₈,流动相甲醇-水-醋酸(68∶32∶1),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,检测波长390 nm。成药用甲醇-10%甲酸水提取。结果:马兜铃酸A在0.119～1.89μg,有良好的线性关系;平均加样回收率为99.0%,RSD 0.63%。不同厂家冠心苏合丸(胶囊、滴丸)中,以北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(滴丸)中马兜铃酸A的含量最低(0.148 mg.g^-1);以三九企业集团(胶囊)中马兜铃酸A的含量最高(0.516 mg.g^-1)。结论:本方法简便,准确,可用来测定冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量测定。     

广防己中马兜铃酸Ⅰ的提取工艺优选及真菌发酵对其含量的影响

目的:优化广防己中马兜铃酸Ⅰ的提取工艺,并探讨真菌发酵降低毒性作用的可能性。方法:采用L9(34)正交设计,以提取时间、溶剂倍数、甲醇浓度、提取次数4个因素为考察指标,直接加热回流法提取,采用高效液相色谱法(HPLC)测定广防己及其两种药用真菌(F1菌和F2菌)发酵品溶液中马兜铃酸Ⅰ的含量,流动相为乙腈-1%冰醋酸水溶液(51:49),流速为1.0mL/min,检测波长315nm,柱温30℃。结果:最佳制备工艺为粉末40目,加10倍量60%甲醇直接加热回流提取一次1h;与广防己药材相比,两种发酵品GF1和GF2中马兜铃酸Ⅰ的含量均明显下降,下降率分别为68.67%和52.67%,且有新的色谱峰出现。结论:该工艺马兜铃酸Ⅰ提取率高,稳定性好,提示真菌发酵可能对广防己的减毒具有一定的意义。     

秦巴山区马兜铃科两种常用药材中马兜铃酸含量分析

目的 分析测定秦巴山区产细辛Aristolochia sieboldii Miq.和汉中防己A.heterophylla Hemsl.两种药材中马兜铃酸A的含量.方法 色谱柱:Agilent ODS (5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-乙腈-1%冰乙酸(47:17:36);流速1.0 ml/min;柱温:室温;检测波长315 nm.结果 细辛中马兜铃酸A的平均含量为74.1 μg/g,汉中防己中马兜铃酸A的平均含量为2.14 mg/g.结论 汉中防己中的马兜铃酸A含量是细辛中马兜铃酸A含量的30倍左右.     

不同来源细辛属药材中马兜铃酸A的定量分析

细辛为马兜铃科植物北细辛Asarum heterolropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum (Maxim.) Kitag.、汉城细辛A. sieboldii Miq. var. seoulense Nakai或华细辛A. sieboldii Miq.的根及根茎［1］。具有祛风散寒，通窍止痛，温肺化饮之功，临床用于风寒感冒，头痛，牙痛，鼻塞鼻渊,风湿痹痛，痰饮喘咳诸病的治疗，是一味常用中药，尚含有微量的肾毒性成分马兜铃酸A［2］。倪美华等［3］测定了北细辛地上、地下部分马兜铃酸A质量分数，分别为7956～11312 ng·g-1和0867～1767 ng·g-1；高钧等［4］测定华细辛不同部位马兜铃酸A为079～115 mg·g-1，其中以根部最低为079 mg·g-1，叶片为464 mg·g-1，较高；张萍等［5］对19批细辛进行了含量检测，其中北细辛为4～8 μg·g-1，华细辛为10 μg·g-1。上述测定结果显示，细辛根及根茎中马兜铃酸A含量较地上部分低，这可能是除细辛应用历史原因之外［6］，2005年版《中国药典》将细辛全草入药改为根及根茎入药的另一个主要原因。但从文献显示，马兜铃酸A的含量测定结果差异较大，相差约1 000倍。为较全面了解细辛中肾毒性成分概况，本实验采用HPLC测定了全国9省市(直辖市)36批细辛根及根茎药材中的马兜铃酸A含量，以期为细辛药材质量标准的增定提供科学依据。     

UPLC-MS/MS同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM),标准曲线法测定。结果:马兜铃酸I和马兜铃酸Ⅱ分别在1.052 4～210.48 pg(R²=0.998 1,n=6)、1.002～100.2 pg(R²=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.09%(RSD=2.08%)和88.05%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于京制咳嗽痰喘丸马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量测定。     

液相色谱-质谱串联法测定清血内消丸中马兜铃酸A含量

目的:建立清血内消丸中马兜铃酸A的限量检查法.方法:采用1％碳酸钠溶液多次加热溶解样品,用三氯甲烷多次提取,弃去三氯甲烷层,碱水层用稀盐酸调pH,加三氯甲烷提取多次,收集合并三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇溶解,精密吸取1 mL,置20 mL量瓶,加乙腈-水(40∶60)稀释至刻度,以水(0.1％甲酸+5 mmol· L-1甲酸铵)/(％)和乙腈(含5％水,0.1％甲酸+5 mmol· L-1甲酸铵)/(％)为流动相梯度洗脱,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定.结果:马兜铃酸A在11.21 ～299.0 pg进样量与马兜铃酸A峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),检测限0.1μg·L-1,定测限0.3 μg·L-1,平均回收率119.20％,RSD4.0％(n=9).结论:方法准确,快速,简便,重复性好,干扰少,特异性好,能满足马兜铃酸A的痕量残留的检测要求.     

青木香和冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的药动学研究

目的研究青木香及复方制剂冠心苏合胶囊中马兜铃酸A在小鼠体内的药动学特点及小鼠在ig给予含相同量马兜铃酸A的青木香和冠心苏合胶囊后,马兜铃酸A的吸收、分布规律的差异。方法采用RP-HPLC法测定血浆中马兜铃酸A的量。色谱条件色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),体积流量为1.0mL/min,检测波长为315nm,柱温为20℃。结果药动学实验结果显示小鼠分别ig给予青木香和冠心苏合胶囊(相当于2.5mg/kg马兜铃酸A)后,其体内的药动学房室模型均符合一室模型,青木香中马兜铃酸A主要药动学参数t1/2ka、t1/2ke,tmax、AUC、Cmax分别为5.103min、43.63min、17.89min、80.45(μg·min)/mL、0.9168μg/mL;冠心苏合胶囊中相应的参数分别为5.294min、43.50min、18.32min、33.08(μg·min)/mL、0.3818μg/mL。结论小鼠给予含马兜铃酸A相同剂量的青木香和冠心苏合胶囊后,冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的Cmax明显低于青木香中的Cmax,说明复方配伍作用可减少马兜铃酸A的吸收。     

RP-HPLC测定不同产地青木香和细辛中马兜铃酸A的含量

目的 :测定不同地区市售青木香、细辛中马兜铃酸A的含量 ,用于指导临床用药和相关研究。方法 :应用高效液相色谱法 ,选用AlltechC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 (68∶32∶1)为流动相 ,流速为 1.0mL·min^-1,柱温为 35℃ ,紫外检测波长为 390nm。结果 :马兜铃酸A在 0.119～ 1.89μg有良好的线性关系 ,平均加样回收率为 101.8% ,RSD为 2.09%。不同产地青木香中马兜铃酸A的含量在 0.916 9～ 1.907 6mg·g^-1,其中以河北安国产青木香的含量较高 (1.90 76mg·g^-1) ;细辛中马兜铃酸A的含量在 0～ 35 1g·g^-1,其中以吉林市售品含量较高。结论 :本方法精密度高 ,重现性好 ,可用来含马兜铃酸类中药材中马兜铃酸A的含量测定 ;含马兜铃酸的中药中以关木通中马兜铃酸A的含量最高 ,青木香中的含量约为关木通中的含量的 1/3,细辛的含量最低。     

细辛中马兜铃酸的HPLC限量测定方法探讨

目的：探讨细辛及其中成药中马兜铃酸的HPLC限量检测。方法：采用HPLC与MS分别检测北细辛中的马兜铃酸A，并比较对照品和供试品的检测限。结果：用HPLC从北细辛中未能检出马兜铃酸A，用MS可检出马兜铃酸A。结论：用HPLC难以检测，北细辛中含有微量马兜铃酸A。所含微量成分的限量检测须考虑供试液的基线噪音。     

北细辛全草和根中马兜铃酸A的含量测定及小鼠急性毒性实验研究

目的:测定北细辛全草及根中马兜铃酸A的含量及其急性毒性。方法:马兜铃酸A的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为phenom enex C18(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水-醋酸(63:36:1),检测波长为390nm,流速1.0mL/m in,柱温35℃;急性毒性试验采用小鼠灌胃给药最大给药量法。结果:HPLC法测定细辛中马兜铃酸A含量,线性范围为20.2~121.2ng,北细辛全草及细辛根的平均回收率分别为97.2%和98.1%;北细辛全草及根中马兜铃酸A的平均含量分别为61.40μg/g和45.80μg/g;北细辛全草及根1g/mL水提取物给小鼠灌胃给药,LD50不能测出,耐受量大于40g/kg。结论:马兜铃酸A的含量测定法准确、可靠,重现性好,精密度高;北细辛全草中马兜铃酸A的含量高于细辛根中马兜铃酸A的含量;小鼠对北细辛全草和细辛根的水提取物具有较高的耐受性,耐受倍数相当于药典规定的临床剂量的800倍,比较安全。     

龙胆泻肝丸中马兜铃酸I的液质联用法检测分析

目的 建立龙胆泻肝丸中马兜铃酸I的检查方法,以了解市场上是否存在关木通替代替木通使用或者混用的问题,更好地保障本品用药安全。方法 采用Agilent SB-C18 (2.1 × 50 mm,1.8 μm) C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸（含5 mmol?L^-1乙酸铵）溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL?min^-1,以正离子多反应监测模式,母离子m/z 359.0,子离子m/z 298.0（定量）,m/z 296.0（定性）,建立了龙胆泻肝丸中马兜铃酸I的HPLC-MSn检测方法,同时对9家企业51批次龙胆泻肝丸样品进行检测。结果 51批次龙胆泻肝丸样品中有2批检出马兜铃酸I成分,涉及1家生产企业,检测结果分别为0.66 μg?g^-1、2.13 μg?g^-1;其余样品均未检出马兜铃酸I。结论 研究建立的HPLC-MS方法准确、可靠,可用于龙胆泻肝丸中马兜铃酸I的检测分析;同时,检测结果表明可能存在木通混入关木通的现象,鉴于马兜铃酸I对人体的危害性,已申请龙胆泻肝丸中马兜铃酸I检查项补充检验方法,从而为后续工作提供基础数据与科学依据,以更好地保障人民用药安全。     

健脑安神片中10个成分的含量测定及其主成分分析和聚类分析

目的 建立HPLC法同时测定健脑安神片中的10个成分的含量,并结合主成分分析与聚类分析评价其质量.方法 采用HPLC法测定10种成分,对测定结果导入SPSS Statistics 26.0软件进行主成分分析和聚类分析.结果 5-羟甲基糠醛、远志(汕)酮Ⅲ、毛蕊花糖苷、3,6'-二芥子酰基蔗糖、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定...     

基于指纹图谱和主成分分析的苗药蛇莓质量评价

目的：建立苗药蛇莓的HPLC指纹图谱。方法：色谱柱为Agela Promosil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱;流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为240 nm;柱温为35℃;进样量为10μL。建立苗药蛇莓指纹图谱,并进行相似度评价。采用SPSS 25.0对指纹图谱数据进行主成分分析。结果：建立了苗药蛇莓HPLC指纹图谱,确定23个共有峰,14批样品指纹图谱与对照图谱的相似度为0.869～0.994。主成分分析共得到5个主成分,累计方差贡献率为86.665%。结论：该研究建立的苗药蛇莓指纹图谱方法稳定、可靠,可用于蛇莓的质量控制。