HPLC测定1α－羟基维生素D _3胶丸的含量及含量均匀度

目的：测定１α－羟基维生素Ｄ＿３胶丸的含量及含量均匀度。方法：采用高效液相色谱法，用硅胶柱，以石油醚（６０～９０℃）－醋酸乙酯－四氢呋喃（２：１：１）为流动相，检测波长２６５ｎｍ。结果：在０．２～５．０μｇ／ｍｌ的浓度范围具有良好的线性关系，ｒ＝０．９９９９，平均回收率１００．２％（ｎ＝５），ＲＳＤ＝１．８％，日内、日间精密度分别为１．９％（ｎ＝１１）和２．２％（ｎ＝１４）。结论：方法简单、快速、灵敏、准确，并获得了满意的测定结果。     

微量管离心法测定血浆纤维纤维蛋白原

目的 建立一种简单、快速的纤维蛋白原测定的方法。方法 将纤维蛋白原加热至５６℃发生凝集，而其它蛋白不受影响。然后高速离心，将其血浆柱之间的长度比和蛋白原浓度成正比例关系。结果 批内变异系数为３．２％（ｎ＝２０，ｘ＝２．６７ｇ／Ｌ），批间变异系数ＣＶ为４．５％（Ｖ为４。．５（ｎ＝２０，ｘ＝３．２ｇ／Ｌ）纤维蛋白原在１．０～８．０ｇ／Ｌ呈良好的线性，回收率１０４．２％，与Ｊａｃｏｂｓｓｏｎ改良的可凝固     

肾康注射液中蒽醌类成分含量测定

用分光光度法对肾康注射液中蒽醌类成份进行含量测定,测定波长为５０８ｎｍ,在所试浓度５．２～２６．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好,相关系数γ＝０．９９９３,平均回收率为１００．２％（ｎ＝６,ＲＳＤ＝３．２％）。     

萃取—分光光度法测定龙牡生血冲剂中三元络合物形式的亚铁含量

用水溶解龙牡生血冲剂中的硫酸亚铁。Ｆｅ~（２＋）在ｐＨ４．５的条件下与邻二氮菲和苦味酸形成稳定的橙红色的Ｆｅ（ｐｈｅｍ）_３（ｐｉｃ）_２三元络合物。以二氯乙烷萃取，于５１３ｎｍ波长处测定。Ｆｅ~（２＋）的浓度在０．４～３．５μｇ／ｍｌ范围内与吸收度成良好的线性关系。回归方程式为ｙ＝２４．８５ｘ－０．０２２０５（ｒ＝０．９９７９，ｎ＝５）。平均回收率±变异系数ＲＳＤ％为１００．９±１．２％。     

剖宫产术中氨茶碱预防新生儿窒息及母儿血药浓度监测

 随机将７０例行剖宫产产妇分为氨茶碱组４０例（宫内窘迫１０例、无窘迫３０例），对照组３０例（宫内窘迫８例、无窘迫２２例）；通过ｉｖ氨茶碱成功地降低了新生儿窒息率，提高Ａｐｇａｒ’ｓ评分值：前组（ｎ＝４０）均未发生窒息，后组窒息率分别为８７．５０％（ｎ＝７／８）及９．０９％（ｎ＝２／２２，Ｐ＜０．０１）；Ａｐｇａｒ’ｓ评分前组为９．６５×０．５３（ｎ＝４０），后组为６．００±２．７２（ｎ＝８）及８．８２±１．０１（ｎ＝２２，Ｐ＜０．０１）；脐动静脉血气分析显示茶碱能明显改善窘迫儿的缺氧及酸中毒症状（Ｐ＜０．０５～０．０１）；Ｂ超提示茶碱未增加胎儿宫内呼吸危险性；注药至胎儿娩出时间为１２．８８±４．６２ｍｉｎ，娩出时母血茶碱浓度３．２４±０．８３μｇ／ｍｌ，胎血５．４４±１．４６μｇ／ｍｌ（ｎ＝２４），术中及术后２４ｈ随访未见明显不良反应。     

微量管离心法测定血浆纤维蛋白原

目的建立一种简单、快速的纤维蛋白原测定方法方法将纤维蛋白原加热至５６℃发生凝集,而其它蛋白不受影响．然后高速离心,将其血浆柱之间的长度比和蛋白原浓度成正比例关系．结果批内变异系数为 ３． ２％（ｎ＝ ２０,ｋ＝ ２． ６７ｇ／Ｌ）,批间变异系数 ＣＶ为 ４． ５％（ ｎ＝ ２０, ｘ＝ ３． ２ｇ／Ｌ）纤维蛋白原在 １０～ ８０ｇ／Ｌ呈良好的线性,回收率１０４．２％,与Ｊａｃｏｂｓｓｏｎ改良的可凝固蛋白法［１］Ｙ（本法）＝０．９９６Ｘ＋０．００２相关性良好．ｒ＝ ０ ９９６．结论该法不失为一种适合于常规工作的纤维蛋白原测定方法     

RP—HPLC法测定蜂王浆及其制剂中10—HDA含量

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定蜂王浆及其制剂中１０－ＨＤＡ含量。色谱柱：ＹＷＣ－Ｃ１８（ＩＤ．４．６２５０ｍｍ，１０μｍ），流动相∶乙醇－水（３５∶６５，ｐＨ＝３．０），检测波长２１０ｎｍ，用外标法进行定量，１０－ＨＤＡ在０．１２５～１．０００μｇ范围内呈良好线性关系，回归方程：Ｙ＝１４８６０３１．５１ｘ＋４９９４４．７４，γ＝０．９９９７，方法平均加样回收率９７．０８％，ＲＳＤ＝１．１８％，日内与日间ＲＳＤ分别为１．８５％（ｎ＝５）和２．６３％（ｎ＝５），方法快速简便，准确灵敏，可作为该制剂的含量分析方法     

氯唑沙宗片的人体药物动力学研究

 采用反相ＨＰＬＣ法测定人血清中氯唑沙宗浓度。线性范围０．２６±６２．５２μｇ，ｍｌ￣（－１），高、中、低３种浓度回收率分别为９７．０％±２．３％，９７．１％±３．５％，９３．８％±３．０％（ｎ＝５），日内、日间ＲＳＤ均＜４．８％。以本法测定８例．怒愿受试者氯唑沙宗血药浓度，并计算分析药代动力学参数，结果单剂量口服８００ｍｇ氯唑沙宗后，药时曲线呈一室模型。Ｔ＿（ｍａｘ）＝１．６３±０．４３ｈ，Ｃ＿（ｍａｘ）＝１９．７１±３．９０μｇ·ｍｌ￣（－１），ＡＵＣ＿（０～∞）＝８２．２０±１１．３１ｍｇ·ｈ·Ｌ￣（－１），Ｋａ＝０．９２±０．３８ｈ￣（－１），Ｋｅ＝０．５４±０．１１ｈ￣（－１），Ｔ＿（１／２）＝１．３１±０．２４ｈ，Ｖｄ＝１８．６３±３．１５Ｌ，Ｃｌ＝９．９２±１．５５Ｌ·ｈ￣（－１）。     

松果有效成分的研究：IV.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸－咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长５２０ｎｍ，测得酸性糖在１．０￣７．０μｇ／ｍｌ浓度范围内与吸收度呈线性关系（ｒ＝０．９９９９，ｎ＝７），平均回收率为９９．０％￣９９．８％，ＲＳＤ为１．３％￣２．３％（ｎ＝６），最低检测浓度为０．０５μｇ／ｍｌ。     

松果有效成分的研究──Ⅲ.油松果多糖的含量测定

用苯酚－硫酸法进行了油松果多糖的含量测定，并考察了苯酚与硫酸的用量及反应温度等因素对显色反应的影响，最大吸收波长４９０ｎｍ，测得多糖在１０～７０μｇ／ｍｌ的浓度范围内与吸收度呈线性关系（ｒ＝０．９９９９ ｎ＝６），平均回收率为９９．９％，变异系数为１．２％，最低检测浓度为０．５μｇ／ｍｌ。     

酸性染料比色法测定虎舌红中总生物碱的含量

目的建立测定虎舌红总生物碱的含量测定方法。方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定,以去氢飞廉碱(C16H22N4O2)为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,用氯仿萃取,检测波长418 nm。结果去氢飞廉碱在0.72~14.02 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为:Y=19.254X-1.6247,r=0.999 5(n=5),平均回收率为101.65%,RSD为0.75%(n=5)。结论所建立方法简便、准确、选择性强。     

差示分光光度法测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑的含量

 目的：建立替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑的含量测定方法。方法：差示分光光度法。结果：以替硝唑在水和0.1 mol·L^-1盐酸溶液中于波长272nm处测得的差示吸收值（△A），作为定量依据，其浓度在10～40 μg·ml^-1之间线性关系良好，r＝0.9999（n=7），平均回收率为99.5%，RSD为0.5%（n=5）。结论：本法操作简便准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

紫外分光光度法测定射干中总异黄酮的含量

目的:建立射干药材中总异黄酮的含量测定方法,为控制药材的内在质量提供依据。方法:采用紫外分光光度法对射干药材中的总异黄酮含量测定,测定波长为266nm。结果:射干苷浓度在1~9μg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均加样回收率为98.52%(RSD=1.9%,n=5)。结论:该方法准确,简便,重现性好,可用作测定射干中总异黄酮的含量的方法。     

RP-HPLC测定吲哚美辛贴剂的含量和累积体外透皮吸收量

 目的：建立反相高效液相色谱法分别测定体外释药试验接收液中吲哚美辛浓度和贴剂含药量，寻找月桂氮NFDA1-酮在透皮吸收制剂中的最佳浓度。方法：接收液中加入炔诺酮作为内标，经乙醚萃取后，选用Lichrosorb RP-18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)柱，流动相为甲醇-水-乙腈-冰醋酸(63∶22∶15∶0.15)，流速0.8 ml·min^-1，检测波长254 nm；贴剂先用医用汽油溶出，pH 7.2磷酸缓冲液提取，再如上测定。结果：两峰分离完全，吲哚美辛线性范围0.8 μg·ml^-1～20 μg·ml^-1，r=0.999 8，检测限为2 ng，日内偏差和日间偏差分别为0.92% (n=5)和0.37% (n=5)，接收液和贴剂中吲哚美辛测定方法的平均回收率分别为99.98% (RSD=0.20%)和92.26% (RSD=0.81%)；贴剂中吲哚美辛平均含量为标示量的92.74% (RSD=1.80%)；得月桂氮酮的最佳处方浓度为6.46%。结论：方法灵敏，满足了吲哚美辛透皮制剂研究的需要。     

HPLC法测定香菊感冒颗粒(无糖型)中刺槐素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定香菊感冒颗粒(无糖型)中刺槐素的含量。方法:刺槐苷使用甲醇超声提取并用盐酸水解在ODS(5μm,4.6×250 mm)柱上,以甲醇-水-冰醋酸(350∶150∶2)为流动相进行分离,流速1.0m l/m in,340 nm波长检测。结果:方法准确、精密度高、重现性好,浓度在2.00~10.00μg/m l范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样加收率为99.9%,RSD=0.41%(n=6)。结论:方法简便、专属、重现性好,可作为香菊感冒颗粒质量控制的一种方法。     

分光光度法测定刺五加片中总黄酮含量

目的：建立分光光度法测定刺五加片中总黄酮含量。方法：以芦丁为对照品、硝酸铝－亚硝酸钠为显色剂,于５００nm波长处测定吸收度;测定了３个产家５个批号的刺五加片中总黄酮含量。结果：０.002-0.024mg/ml范围线性关系良好（r=0.9925,n=7),加样回收率９９.6%(RSD=1.86%);同一产家不同批号及不同产家之间刺五加片中总黄酮含量有明显差异,结论：本法准确可靠,可为控制刺五加片质量提供检测依据。     

HPLC测定呈味核苷酸二钠中IMP和GMP的含量

目的:建立呈味核苷酸二钠的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相乙腈-水(含0.005 mol?L -1四丁基溴化铵及0.05 mol?L -磷酸二氢钾)(2∶98),流速1.0 mL? min-1,检测波长250 nm,柱温常温.结果:5’-肌苷酸二钠(IMP)的线性范围为0.50 ～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率为99.12％ (n =6),RSD 0.56％;5’-鸟苷酸二钠(GMP)的线性范围为0.50～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率99.18％ (n=6),RSD 0.45％.结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于呈味核苷酸二钠的含量检测.     

顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量

[目的]建立测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的方法,为质量评价提供依据.[方法]采用顶空进样气相色谱法,以50％二甲基甲酰胺水溶液为提取溶剂,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,75 m×0.530 mm,df=3.00 μm; FID 检测器温度为250℃;氮气为载气,流速15 mL/min,恒流方式;程序升温,起始温度50℃维持18 min,以100℃/min升温速率升至80℃,再以2℃/min的升温速率升至112℃,再以100 ℃min的升温速率升至160℃,维持10 min,再以100 ℃/min的升温速率升至200℃,维持5min;气化室温度为250℃;顶空瓶温度90℃,顶空时间40 min,进样时间1 min.[结果]脑脉通软胶囊中各残留溶剂均未检出,6种溶剂在0～40 μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最小检测限为0.2～2.8 μg/mL;精密度RSD小于5.6％(n=5),平均回收率为18.8％～48.3％(RSD为5.1％～6.4％,n＝5),所以采用标准加入法进行测定计算;对照品溶液中各成分24h之内均稳定(RSD为0.5％～8.9％,n=5).[结论]所建立的方法准确、快速、灵敏,该方法能够控制脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量.     

高效液相色谱法测定能量合剂中辅酶A的含量

 目的：建立能量合剂中辅酶A含量测定的HPLC方法。方法：采用RP-C₁₈(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱，以磷酸盐缓冲液（pH6.5）-甲醇（95∶5）为流动相，流速1.0 ml·min^-1，检测波长259 nm，在室温下对能量合剂中的辅酶A进行含量测定。结果：辅酶A在4～20 IU·ml^-1的范围内，峰面积与效价浓度呈良好线性（r=0.9999）。回收率为100.9%，RSD为1.8%(n=9)。结论：该方法简单，快速，结果准确可靠，可作为能量合剂中辅酶A的含量测定方法。     

穿心莲分散片的质量标准研究

目的:探讨穿心莲分散片的质量标准。方法:用溶出度测定法(篮法)检查制剂的溶出度。用HPLC法对分散片中穿心莲内酯进行定量分析。结果:溶出度含量测定线性浓度范围为5.28-26.40μg/mL(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.15%,RSD%=0.72%(n=5)。定量分析中穿心莲内酯进样量线性范围为43.2-216.0μg/mL(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.0%,RSD%=1.25%(n=6)。结论:所建立的方法可靠、准确、专属性强,可作为该制剂的溶出度检查和定量分析质量标准。