白头翁及其疑似品的HPLC指纹图谱法鉴别

建立了白头翁药材的高效液相色谱指纹图谱用于鉴别白头翁及其疑似品.采用XB-C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长210 nm.从白头翁HPLC指纹图谱中得到29个共有峰.利用相似度和聚类分析对图谱数据进行分析,其中聚类分析可依据指纹图谱将白头翁及其疑似品区别开.所建立的白头翁药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白头翁药材的质量.     

金银花药材的指纹图谱研究

目的建立金银花药材指纹图谱检测方法。方法以绿原酸为参照物,用HPLC方法建立金银花甲醇提取物的指纹图谱,色谱柱为大连依利特公司HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈∶0.4%磷酸(15∶85),柱温30℃,流速1.00ml/min,检测波长307nm。结果药材有15个共有峰,其参数符合“中药注射剂指纹图谱技术要求”的有关规定。结论方法准确,重复性好,建立的指纹图谱检测标准,可以作为金银花质量评价和品种鉴别的重要依据之一。     

骨碎补药材HPLC指纹图谱与鉴别

目的建立骨碎补药材HPLC指纹图谱控制其产品质量。方法以抽皮苷和新北美圣草苷为对照品,测定全国不同产地10批骨碎补样品。色谱条件：色谱柱lichrospher C18（250mm×4.6mm,5um）,甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长为283nm。结果方法学考察结果,精密度、重现性和稳定性均良好,建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰,鉴别了真伪骨碎补。结论 HPLC指纹图谱可为骨碎补药材的质量控制提供一种新模式。     

岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱相关性研究

目的:研究岩黄连注射液、岩黄连药材及其提取物指纹图谱的相关性,为建立岩黄连注射液指纹图谱的检测标准提供依据。方法:采用 HPLC 法,Shim-pack CLC-ODS 色谱柱(250mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液[0.05moL·L~(-1)庚烷磺酸钠-0.05moL·L~(-1)磷酸二氢钾(1:1),含0.2%乙二胺,用磷酸调 pH 3.0]梯度洗脱,流速为1mL·min~(-1),检测波长285nm。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果:岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱均有较好的相关性。结论:本研究为岩黄连注射液指纹图谱的制订提供依据。     

石榴皮药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立石榴皮药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,考察不同产地石榴皮药材的质量。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-磷酸缓冲盐(含0.1%三乙胺)-水,流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为240nm;不同样品之间的相似度根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)》计算。结果:确定由12个峰构成石榴皮药材的指纹特征,不同产地的药材均具有这些特征,但是特征峰的相对含量分布差异使指纹图谱的概貌存在一定的差异。药材指纹图谱的相似度大小与产地有一定的关系。结论:本方法精密度高、重现性好,可为石榴皮药材的质量评价提供参考。     

黄芪药材的HPLC指纹图谱

目的建立黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地黄芪药材的质量,建立评价黄芪质量优劣的色谱指纹图谱分析方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了19批黄芪样品。色谱柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm,美国Agilent公司);流动相:A相为乙腈,B相为质量分数为0.05%的磷酸水溶液,在0~70 min,B相从质量分数85%线性改变至质量分数60%,70~80 min,B相保持质量分数60%不变;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温;40℃;进样量:20μL。结果确定了黄芪药材中的17个共有峰,根据聚类分析结果,将黄芪药材分为3类。结论所建立的黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于黄芪药材的质量评价,为药材的质量控制提供更完善的科学依据。     

丹参药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以体积分数为0.02%磷酸乙腈(A)与体积分数为0.02%磷酸水(B)梯度洗脱,线性梯度洗脱程序为:0~15 min,20%~30%A;15~18 min,30%~50%A;18~35 min,50%~60%A;35~60 min,60%~80%A;60~75 min,80%~100%A;75~100 min,100%A。流速为1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长280 nm,以丹参酮ⅡA为参照物。结果通过对11批不同产地丹参药材的测定,标定了14个共有峰,并通过“中药指纹图谱计算机辅助相似度软件”,计算出其相似度均在0.9以上。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制丹参内在质量提供了科学依据。     

栀子药材西红花苷类HPLC指纹图谱的研究

目的 :采用高效液相色谱法建立栀子药材的指纹图谱。方法 :以AlltechC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,采用水和甲醇溶液梯度洗脱 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 4 4 0nm。结果 :精密度和重复性试验中对峰面积大于 2 0 %的共有峰 ,其相对峰面积的RSD均小于 5 % ,符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求 (暂行 )》中有关规定。结论 :本方法可作为控制栀子药材内在质量的标准。     

白芷提取物的HPLC指纹图谱研究

目的 建立白芷提取物HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用Diamonil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-四氢呋喃,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm.结果 10批未熏硫白芷制备的提取物HPLC指纹图谱相似度均在0.9以上,确定了9个峰作为特征峰组成其对照指纹图谱,并对其中的8个峰进行了指认,分别为异紫花前胡内酯、8-甲氧基补骨脂素、佛手内酯、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素、水合氧化前胡内酯、异欧前胡素.熏硫白芷制备的提取物与对照HPLC指纹图谱比较,有色谱峰的大幅度降低或缺失.结论 建立的指纹图谱较全面地反映了白芷提取物中香豆素类成分的特征,分析方法简便、重复性好,为有效地控制白芷提取物的质量提供了新的评价方法和依据.     

淡豆豉药材的高效液相指纹图谱研究

目的建立淡豆豉药材高效液相色谱指纹图谱(HPLC-FPS),为其质量控制提供依据。方法应用高效液相色谱法(HPLC),利用反相色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-3%冰乙酸梯度洗脱,流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:261 nm,进样量:10μl。结果不同产地淡豆豉在化学成分方面具有明显相似性,可建立淡豆豉的指纹图谱。结论建立的HPLC指纹图谱可用于淡豆豉的质量评价。     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

目的 建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min\     

黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较

目的:用指纹图谱对黄连解毒汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂进行比较.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱进行分析,色谱柱:Diamonsil(TM)-C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相:水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);检测波长:254 nm;柱温:35℃.结果:所建立分析方法得到的HPLC色谱图有较好重现性.结论:不同厂家饮片汤剂、颗粒汤剂指纹图谱存在一定的差异.     

基于标准汤剂的酒女贞子配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立酒女贞子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其与饮片、标准汤剂、中间体的相关性进行评价。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃;进样体积为10 μL。结果 酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现5个共有特征峰,呈良好的相关性,在5个共有峰中指认出山特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸3个成分。酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,结论 该HPLC指纹图谱方法可用于酒女贞子配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

复方银花解毒颗粒的指纹图谱、多成分含量测定及多元统计分析

目的:建立指纹图谱、多指标定量与多元统计分析相结合的复方银花解毒颗粒质量评价方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;指纹图谱和含量测定检测波长分别为230、330 nm;体积流量为1.0 mL·min-1;进样量10μL.结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对结果进行评价.结果:15批样品的相似度均>0.962,标定了15个共有峰,鉴定出其中9个色谱峰;CA和PCA将15批样品聚为2类;PCA显示,2个主成分的累积方差贡献率为93.6％;结合PCA和OPLS-DA,筛选出包括连翘酯苷A、绿原酸在内的5个差异标志物.8个待测成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、蒙花苷)的平均加样回收率在97.6％～102.7％,RSD均<1.5％;8个成分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于复方银花解毒颗粒的质量评价.     

香菊感冒颗粒挥发油指纹图谱及其药材归属研究

摘 要 目的：建立香菊感冒颗粒挥发油的指纹谱图,且对指纹图谱中的特征峰进行药材归属。方法: 采用气相色谱质谱联用技术（GC MS）建立了香菊感冒颗粒挥发油的指纹图谱,并且使用单味药和阴性药材对指纹图谱的特征峰进行了药材归属。结果:香菊感冒颗粒对照指纹图谱中共有22个特征峰,18批香菊感冒颗粒的相似度在0.892～0.998之间;22个特征峰中有19个峰确定了药材归属,有22个化学组分被鉴定。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于香菊感冒颗粒的质量控制。     

正交试验优选白头翁汤提取工艺

目的:优选白头翁汤提取工艺。方法:以乙醇浓度、乙醇用量、提取次数和提取时间为考察因素,以浸膏得率和白头翁皂苷B_4、秦皮甲素、秦皮乙素、小檗碱的含量为指标,采用L_9(3~1)正交设计优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5 h结论:优选的提取工艺稳定、可行。     

小儿柴桂退热颗粒的UPLC指纹图谱及聚类、主成分分析

目的:建立小儿柴桂退热颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析与主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃,进样量为0.5μL。以葛根素为参照,测定14批小儿柴桂退热颗粒样品的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对14批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 19.0软件进行聚类分析与主成分分析。结果:14批样品的UPLC图谱有15个共有峰,相似度均>0.90;经验证,14批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。14批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为小儿柴桂退热颗粒的质量评价提供参考。     

五参二连颗粒高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

建立了五参二连颗粒的高效液相色谱指纹图谱及多指标成分(丹酚酸B、橙皮苷、哈巴俄苷和盐酸小檗碱)的含量测定方法.采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,以乙腈-0.04 mol/L乙酸铵溶液(用冰乙酸调至pH 4.2)为流动相,梯度洗脱,检测波长270 nm.丹酚酸B、橙皮苷、哈巴俄苷和盐酸小檗碱分别在8～160、9.6～192、1.6～32和4.8～96 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％、99.8％、98.6％和100.1％,RSD分别为0.9％、1.2％、1.6％和1.1％.在指纹图谱研究中,以盐酸小檗碱为参照峰,标定了22个共有峰,10批五参二连颗粒的指纹图谱平均相似度大于0.96.     

清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱建立及聚类分析

目的 建立清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱研究,并进行聚类分析。方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18（250×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为325 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,采用SPSS21.0软件对15批样品进行聚类分析。结果 建立了清热解毒颗粒药材HPLC图谱,确定了22个共有峰,指认了4个峰,相似度均大于0.916。15批样品可聚为3大类,S1~S7聚为Ⅰ类、S8~S10聚为Ⅱ类,S11~S15聚为Ⅲ类。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,指纹图谱和聚类分析可用于清热解毒颗粒的质量控制和工艺评价。     

基于指纹图谱的银翘解毒颗粒质量评价

目的 采用HPLC建立银翘解毒颗粒指纹图谱,整体评价该制剂质量。方法 采用Waters CORTECS^TM C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,以乙腈为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm;采用LC-MS对银翘解毒颗粒物质基础进行解析并对色谱峰进行归属;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对28家生产企业的28批样品进行相似度评价。结果 建立了银翘解毒颗粒的HPLC指纹图谱;检测到34个成分,鉴定了其中30个成分,特征峰分别归属于金银花、连翘、牛蒡子、薄荷、荆芥、甘草和淡豆豉7味药;28批样品的相似度值为0.77~0.99。结论 相似度评价结果发现个别企业存在低劣饮片投料或工艺过程控制不严等违规生产现象。建立的指纹图谱方法便捷、特征性强、重复性好,为综合评价和控制产品质量提供了依据。