逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的含量测定

目的 :建立测定逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分含量的方法。方法 :利用蒽醌类成分与醋酸镁反应显红色的特性 ,利用比色法测定其含量。结果 :醋酸镁比色法操作简便 ,结果准确 ,平均加样回收率为 (10 0 .78± 1.98) % ,重复性好 (RSD=2 .78 ,n=5 ) ,可有效控制逐瘀扶正胶囊的质量。结论 :醋酸镁比色法可作为逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的定量方法     

三种方法测定逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的含量

目的:建立测定逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分含量的最优方法。方法:同时应用经典的混合碱比色法、醋酸镁比色法和作者新发现的直接测定法测定逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的含量。结果:3种方法的加样回收率分别为(99.98±2.21)％、(102.56±1.36)％、(98.13±0.74)％,但直接测定法更为简单快捷,而且不存在稳定性差的问题。结论:3种不同方法都能用于逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的含量测定。但相比之下本文所建立的直接测定法更为简便实用。     

比色法测定逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的含量

目的：建立测定逐瘀扶正胶囊中蒽 醌类成分含量的方法。方法：利用蒽醌类成分在碱性条件下显红色的特性，将经典的混合碱比色法加以改进后用于测定其含量。结果：改进后的比色法操作简便快捷。结果准确（平均加样回收率为99.86%)，重复性好（RSD=1.58%,n=5)。可有效控制逐瘀扶正胶囊的质量。结论：所建立的混合碱比色法可作为逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的定量方法，对于其它含有蒽醌类成分中药制剂的定量分析亦具有一定的方法学意义。     

清肠饮中大黄蒽醌含量的比色分析方法研究

目的:建立一种测定清肠饮中大黄蒽醌含量的比色分析方法.方法:采用5%氢氧化钠 2%氢氧化铵混合碱液和0.5%醋酸镁 甲醇液两种比色法对样品的含量进行比较研究.结果:醋酸镁 甲醇比色法灵敏、简便、准确且稳定性好.结论:醋酸镁 甲醇比色法可作为测定大黄中蒽醌类含量的常规分析方法.     

影响逐瘀通脉胶囊含量测定的因素

目的：找出影响逐瘀通脉胶囊含量测定的因素。方法：用盐酸溶液水解结合型蒽醌,用氯仿提取,以醋酸镁显色,用比色法测定大黄中的总蒽醌含量。结果：原料混合不均,显色剂含水,实验温度,滤纸吸附等对含量测定均有影响。结论：显色液含水量,滤纸吸附是影响含量测定的主要因素。     

比色法测定盐酸美金刚片含量

目的 建立盐酸美金刚片的含量测定方法。方法 采用比色法测定盐酸美金刚片含量。结果 比色法测定的线性范围为19.8～29.6μg·ml^-1,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.4%,RSD为0.34%(n=6)。结论 本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚片的含量测定。     

HPLC法测定扶正平消胶囊中芍药苷的含量

目的 建立扶正平消胶囊中芍药苷含量的测定标准。方法 采用HPLC法进行含量测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钠水溶液（10：90）,流速：1.0 ml/min,柱温：25℃;检测波长：230 nm,进样量10 μl,运行时间25 min。结果 芍药苷在25.0~500.0 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,线性方程：Y=12.65X+43.54,平均加样回收率为92.69%,RSD为1.77%。结论 该方法操作易行、结果可靠、重复性好,可用于扶正平消胶囊中芍药苷的含量测定。     

差示比色法测定润肠胶囊中游离羟基蒽醌的含量

目的建立差示比色法测定润肠胶囊中游离羟基蒽醌的含量。方法以1%醋酸镁甲醇溶液为显色剂,于516 nm波长处测定羟基蒽醌-醋酸镁络合物与其他非蒽醌类醇溶物的吸收差ΔA,代入标准曲线方程A(ΔA)=0.048 24C-0.008 6计算游离羟基蒽醌的含量。结果平均回收率为98.07%±1.08%,RSD=1.09%,在5~15mg.L-1线性关系良好(r=0.999 8)。结论本方法准确,精密度好,操作易掌握,可用于芦荟、何首乌等中药及其制剂中的游离羟基蒽醌含量测定。     

HPLC法测定扶正平消胶囊中吴茱萸次碱的含量研究

目的 建立高效液相色谱法测定扶正平消胶囊中吴茱萸次碱含量的方法。方法 样品经乙醇提取,乙酸乙酯液-液萃取后测定,色谱柱为Agilent TC-C₁₈,流动相为乙腈-四氢呋喃甲酸水溶液（2%四氢呋喃+0.2%甲酸）,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为240 nm。结果 吴茱萸次碱含量在1.18~118 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9;其中日内、日间精密度RSD均<2%,平均加样回收率为94.20%。结论 本法准确、专属性强、重复性好,可用于测定扶正平消胶囊中吴茱萸次碱的含量。     

HPLC法测定止痛胶囊中芍药苷的含量

目的 测定止痛胶囊中芍药苷的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Nova-pak C₁₈ 3.9mm×150mm;流动相:0.1%磷酸-乙腈(90∶10);流速:1.0ml·min^-1;检测波长:230nm;柱温:20℃。结果 芍药甙在30.62～306.20mg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.9996)。日内、日间差RSD均不超过3%(n=5)。结论 该法可用于止痛胶囊中芍药苷含量的测定。     

HPLC测定不同品种酸模中蒽醌类成分的含量

目的建立酸模药材中蒽醌类成分含量测定的方法;并比较不同品种不同产地酸模药材中蒽醌类成分的含量,为确定酸模药材来源提供依据。方法采用HPLC测定酸模药材中蒽醌类成分的含量。结果比较不同品种不同产地13批样品的测定结果,酸模中蒽醌类成分的含量最高,大黄素、大黄酚、大黄素甲醚3者总量,酸模约为0.95%～2.12%,齿果酸模约0.24%～0.39%,长刺酸模约为0.04%～0.15%,小酸模约为0.39%～0.46%。结论建立的蒽醌类成分含量测定方法准确可靠;不同品种酸模中蒽醌含量差异较大。     

盐酸氯环利嗪质量标准研究

目的: 改进盐酸氯环利嗪含量测定方法,建立盐酸氯环利嗪残留溶剂测定法。方法: 采用不使用汞盐的电位滴定法测定盐酸氯环利嗪的含量、气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的残留溶剂。结果: 含量测定中盐酸氯环利嗪在0.16～0.24g范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为0.3%(n=9);残留溶剂测定中乙醇与乙酸乙酯能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.999 3,0.999 8）,平均回收率（n=9）分别为101.3%、100.9%。结论: 所建方法专属性强,准确度高,可用于盐酸氯环利嗪的质量控制。     

纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究

目的 建立纯阳正气胶囊挥发油的质控方法。方法 采用GC法建立挥发油的特征图谱,并测定桂皮醛与丁香酚的含量。结果 15批样品中确定了19个共有峰,指认了峰的归属,选取了9个特征峰建立了特征图谱。桂皮醛与丁香酚分别在0.522～1.565 mg/ml(r=0.999 4)和3.038～9.115 mg/ml(r=0.999 7)范围内线性良好,平均回收率分别为97.1%和97.3%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论 所建立的GC特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制纯阳正气胶囊挥发油的质量,方法准确、可行,可作为纯阳正气胶囊挥发油的质量控制方法。     

HPLC法测定佐匹克隆片的含量及有关物质

目的:用高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及有关物质.方法:用C18柱;流动相:pH3.5缓冲溶液(取十二烷基硫酸钠8.1 g和磷酸二氢钠1.6 g,加水1 000 mL使溶解,用磷酸调pH3.5)-乙腈(55:45);检测波长:303nm.采用外标法测定含量,加校正因子的自身对照法测定已知杂质,自身对照法测定未知杂质.结果:佐匹克隆浓度在19.04～152.29mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997.平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%(n=5).有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度良好;结论:本方法灵敏度高,专属性强、准确可靠,适合于佐匹克隆片含量及有关物质的测定.     

灰色体系中H-point法的应用研究

目的：研究广义H-point法在灰色体系中的应用，考察其分析结果的可靠性。方法：扫描槐米和芦丁的紫外吸收光谱，优化纯组分区间，利用标准加入系列光谱数据，测定主要成分芦丁的含量，并与药典方法比较。结果：该法回收率为100.6%，RSD=3.11%（n=7），芦丁的含量为16.17%，RSD=3.37%(n=5)；药典方法测得量为17.24%，RSD=4.95%(n=5），两无显性差异。结论：此法适合于灰色体系的分析，为快速分析中药提供了一条重要思路，具有一定的实际应用价值。     

HPLC测定罗红霉素软胶囊的溶出度

目的 采用HPLC测定罗红霉素软胶囊的溶出度。方法 以醋酸盐缓冲液(pH 5.5)为溶出介质,桨法,转速为100 r·min^-1,60 min时取样,取样后采用HPLC测定。结果 罗红霉素在0.02~ 0.2 mg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 9),罗红霉素软胶囊的平均回收率为100.1％(RSD=0.6%),溶出液稳定,3批软胶囊在60 min时平均溶出度均在75%以上并且有较好的均一性。结论 该法可用于罗红霉素软胶囊溶出度的测定。     

柱前衍生化HPLC测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量

目的:建立HPLC法测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量.方法:采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱,柱前衍生化,流动相A为50%乙腈,流动相B为醋酸盐缓冲液;检测波长362 nm;用外标法检测.结果:本色谱条件下2种氨基酸衍生物能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰.平均回收率:盐酸精氨酸为102.8%,RSD为0.83%;亮氨酸为103.8%,RSD为0.92%.结论:本方法准确,方便,费用低,可用于人纤维蛋白粘合剂中2种氨基酸含量的控制.     

动态浊度法检测透析用水和透析液细菌内毒素含量

目的：建立韶关地区医院透析用水和透析液细菌内毒素动态浊度检查法,了解分析韶关地区透析用水和透析液质量状况。方法：按照《中国药典》2015年版第四部通则1143细菌内毒素检查法方法2光度测定法,对韶关地区医院透析用水和透析液进行动态浊度法的方法学研究,使用SPSS软件分析不同稀释倍数下细菌内毒素的回收率,确定检测方法,并按照建立方法检测细菌内毒素含量。结果：建立细菌内毒素标准曲线LgT=2.80493-0.27415 LgC（r＝-0.9983）,干扰试验中,稀释倍数越大,回收率越接近100%。不同稀释倍数对透析用水的回收率无显著影响（P=0.521）,对透析液的回收率有显著影响（P=0.000）,透析用水使用原液进行细菌内毒素检查无干扰作用,透析液使用8倍或16倍稀释液进行细菌内毒素检查无干扰作用。结论：医院透析用水和透析液细菌内毒素检测可用本研究建立的细菌内毒素检查法进行检测,韶关地区医院透析用水和透析液总体质量水平较好,均可达到标准要求。     

Reduction of Candida tropicalis biofilm by photoactivation of a Heterophyllaea pustulata extract

Context: Biofilm formation is an important problem, since this growth mode confers resistance to drugs usually used in therapeutics.

Objective: In vitro antifungal activity of extracts obtained from Heterophyllaea pustulata Hook f. (Rubiaceae) were studied against Candida tropicalis biofilms, evaluating the effect of irradiation and the oxidative and nitrosative stresses as possible mechanisms of action.

Materials and methods: Hexane, benzene, ethyl acetate and ethanol extracts were evaluated at three concentrations (0.2, 0.1 and 0.05?mg/mL) over mature biofilm, under darkness and irradiation. After 48?h of incubation, biofilm quantitation was performed by the O'Toole and Kolter method. Reactive oxygen species (ROS) was measured by nitro-blue tetrazolium (NBT) reaction and reactive nitrogen intermediates (RNI) by the Griess reagent. Superoxide dismutase activation (SOD, NBT assay) and total antioxidant system (FRAP test) were studied.

Results: Only the benzene extract at 0.2?mg/mL reduced the biofilms formation. The slight decrease achieved in darkness (17.06?±?2.80% reduction) was increased by light action (39.31?±?3.50% reduction), clearly observing a photostimulation. This great reduction was confirmed by confocal microscopy. In darkness, biofilm reduction was mediated by an increase in RNI, whereas under irradiation, the ROS action was most important. Although no SOD activation was observed, a strong stimulation of the total antioxidant system was detected. HPLC analysis established a high content of several anthraquinones in this extract.

Discussion and conclusion: Biofilm reduction by benzene extract was mainly mediated by oxidative stress triggered under light action, confirming a photodynamic sensitization, which could be attributed to its high content of photosensitizing anthraquinones.