酚试剂分光光度法测定水中微量戊二醛

[目的]建立一种快速有效地检测水中微量戊二醛的酚试剂分光光度法。[方法]采用戊二醛与酚试剂(3-甲基-苯并噻唑腙,MBTH)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中能够被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物,利用产生的颜色与戊二醛含量成正比的原理,采用酚试剂分光光度法对水中微量戊二醛含量进行测定,分析入射波长、酚试剂浓度、显色剂酸溶解条件、显色温度和显色时间等因素对实验结果的影响并确定最佳条件。[结果]确定了604 nm处为最佳吸收波长;MBTH和硫酸高铁铵的最佳用量分别为200 mg/L和1 800 mg/L;在30℃下放置15 min后MBTH与戊二醛能够充分反应生成嗪;其次研究了显色剂酸溶解条件,其最佳盐酸溶解用量为0.2 mol/L;最后研究得出最佳显色温度和显色时间为40℃下静置40 min。在最佳测试条件下,吸光度与戊二醛浓度在0.005~1.00 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为0.34%,平均加标回收率为98.13%。[结论]该方法检测限低、灵敏度高、线性范围宽,能够快速有效地检测水中微量戊二醛。     

连续流动分析法测定生活饮用水中的耗氧量

目的建立以酸性高锰酸钾为氧化剂的连续流动分析法测定生活饮用水中耗氧量COD_(Mn)。方法以草酸钠为标准溶液,以含0.015 mol/L的高锰酸钾和5.0%硫酸混合溶液为载流,水样与载流混合后,在恒定温度93℃下,反应10 min,以最大吸收波长520 nm处测定未反应的高锰酸钾溶液吸光度,消耗的高锰酸钾的量与水样中的耗氧量COD_(Mn)呈线性相关。结果该法最低检出限为0.10 mg/L,耗氧量COD_(Mn)浓度在0.20 mg/L～6.00 mg/L,r=0.999 8,线性关系良好。该方法加标回收率为97.3%～108.4%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～1.91%,该法与GB/T 5750.7—2006国家标准方法检测COD_(Mn)差异无统计学意义,同时该法氯化物抗干扰的上限达到800 mg/L,具有更好的抗氯化物干扰能力。结论该法操作简便、试剂和试样用量少、能耗低,精密度高、重现性好,可快速、准确、批量地测定生活饮用水中耗氧量。     

DPD分光光度法测定生活饮用水中的余氯

用N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测定饮用水中的余氯。水样中不含碘化物时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色;加入不同量碘化物时氯胺也依次显色。其最大吸收波长为515nm,用高锰酸钾作为氯的代用品,其浓度在0.05～4.00mg/L范围内符合比尔定律,最佳线性范围是0.05～1.00mg/L,相关系数r=0.9991,本法最低检出量为0.5μg,若取10ml的水样测定,最低检出质量浓度为0.05mg/L,回收率范围在93.16～105.9％,平均回收率为100.7％,变异系数在1.2～7.9％之间。摩尔吸收系数为1.65×10~4。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

水锌铜火焰原子吸收光谱法测定的改进

采用火焰原子吸收光谱法测定锌、铜的方法都是锌灯测锌,铜灯测铜。采用锌空心阴极灯波长(213.9nm)测定水中锌,再把波长改变成铜的波长(324.8nm)其他测定条件不变,测定水中铜。结果表明,锌、铜的精密度和准确度都好,此法可减少灯的预热时间,操作简便,快速,能满足对水中锌、铜的测定。1材料与方法1.1仪器与试剂WFX-IB型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂):锌空心阴极灯(北京真空仪表厂)。锌标准储备溶液(1.0mg/ml)由国家标准物质研究中心提供,锌标准使用溶液(10.0μg/ml)用1.5ml/L硝酸稀释配制。铜标准储备溶液(1.0mg/ml)由国家标准物…     

某电解工业区氟污染与居民氟斑牙的调查

对电解工业集中区城乡3 274名居民氟斑牙发病状况进行检查,测定即时晨尿氟含量,并监测了与生活环境密切相关的饮水、空气、土壤和部分食物中的氟含量。结果氟斑牙检出率为47.53%,尿氟平均浓度为1.48 mg/L,饮用水氟化物平均浓度为0.190 mg/L,空气中的氟化物平均浓度为1.996μg/m3,土壤的氟含量429.07 mg/kg,甘蓝、小麦(籽粒)和葱的氟化物含量分别为8.350 mg/kg、1.66 mg/kg、1.00mg/kg。提示氟斑牙检出率与工业环境氟污染密切相关。     

工作场所空气中氨的纳氏试剂分光光度法中吸收液浓度的改进

工作场所空气中氨的纳氏试剂分光光度法的原理是空气中氨用大型气泡吸收管采集,在碱性溶液中,氨与纳氏试剂反应生成黄色,于420nm波长下测量吸光度,进行测定。然而,由于该方法中吸收液硫酸的浓度太高,致使加入纳氏试剂后溶液呈酸性,结果不显色。为此,我们通过实验研究,提出了适宜的硫酸浓度。     

正交设计优化连续光源原子吸收测定水中氟

目的：建立快速、准确的检测水中氟化物的高分辨连续光源原子吸收光谱法（High-resolution continuum source atomic absorption spectrometry,HR-CS-AAS）。方法运用正交试验设计优化HR-CS-AAS测定水中氟的实验条件,通过检出限、精密度及回收率等实验,评估方法的可靠性。结果运用正交试验设计优化了石墨炉的升温程序,在651.187 nm波长以900℃灰化温度、2200℃原子化温度进行检测,F-在5mg/L内线性良好。加标回收实验的回收率为95.6%～105%,相对标准偏差为1.95%～4.17%,检出限为0.04mg/L。结论正交实验设计适用于多水平、多因素的实验;连续光源原子吸收法具有简便、快速、准确、灵敏的特点,可作为水中氟测定的可靠方法。     

离子色谱法测定水中氟化物的不确定度分析与评估

目的对用离子色谱法测定饮用水中氟化物结果的不确定性进行分析,以提供一种简便可行的评估方法。方法根据GB 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》测定饮用水中氟化物的含量,建立离子色谱法测定用饮用水氟化物的不确定度数学模型,通过分析测定过程,确定影响不确定度的主要因素,计算出扩展不确定度。结果当水样中氟化物的含量为1.00mg/L时,其扩展不确定度为0.021mg/L。结论此方法的建立为离子色谱法测定饮用水中氟化物的不确定度评估提供了参考。     

流动注射分析测定生物和环境样品中氟化物

目的:本文报导了生物和环境样品中的氟化物流动注射分析方法,自制了氟电极流通池,确定了合适的总离子强度调节缓冲液的成份,5%柠檬酸-5.0%HAc(pH=5.3),设计了FIA流路,讨论了电化学流动分析的动力学响应特点。方法:用气泵作为样品溶液吸入的动力,样品测量速度30次/小时,氟离子浓度在0.2 mg/L～8 mg/L的范围内,浓度与电位回归到能斯特方程,相关系数r=0.9925。结果:饮用水氟浓度0.478 mg/L,9次测量,相对标准偏差RSD=4.87%,尿氟浓度0.593 mg/L,9次测量,相对标准偏差RSD=5.42%;水氟浓度0.478 mg/L,加标浓度0.50 mg/L,测得总值0.955 mg/L,回收率95.4%;尿氟浓度0.594 mg/L,加标浓度0.50 mg/L,测得总值1.065 mg/L,回收率94.3%。结论:本方法简便、灵敏、准确,适用于生物和环境样品中氟化物的测定。     

山东、四川部分区县环境和食物中氟化物水平调查

目的了解调查地区环境和食物中氟化物的水平。方法采用燃烧水解一氟离子选择电极法测定土壤中氟化物的含量；离子选择电极法直接测定饮水中氟化物的含量，扩散一氟离子选择电极法测定粮食和蔬菜样品中氟化物的含量。结果山东和四川省调查地区饮用水氟化物的含量为0．14～39mg/L，符合我国生活饮用水卫生标准（GB5749—1985）；调查地区土壤氟化物含量为175．4～625．1mg/kg；调查地区6种粮食氟化物的含量，除四川邛崃县面粉外，其他均符合我国粮食含氟标准；调查地区蔬菜氟化物的含量除山东淄川的韭菜、油菜氟超出限值（1mg/kg）4倍和0．9倍。四川邛崃干辣椒氟超出限值（1mg/kg）4倍外，其余各类蔬菜氟化物含量为0．028～0．694mg/kg，均在我国相应的标准限值内。结论调查地区环境和主要食物中氟化物的浓度是安全的，居民对氟的摄入处于安全水平。     

连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮

目的基于改进的贝特洛反应,建立连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮的方法。方法样品通过连续流动注射分析仪被带入连续流动的载流液中,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸反应生成5-氨基水杨酸盐,进一步发生氧化和氧化耦合反应,生成绿色络合物,在660 nm波长处测量其吸光度。结果氨氮的线性范围为0.02～2.00 mg/L,方法检出限为0.003 8 mg/L,在本底浓度为0.031 mg/L水源水和0.021 mg/L出厂水中分别加入0.02、0.10和0.18 mg/L 3种不同浓度的氨氮标准溶液,连续测定6次,水源水的相对标准偏差分别为2.80%、0.21%、0.12%,出厂水的相对标准偏差分别为3.80%、0.34%和0.37%。不同浓度的实际水样加标回收率在90.0%～110.0%之间。测定结果与国标方法(纳氏试剂分光光度法)比较差异无统计学意义(t=2.09,P0.05)。结论本方法具有较高的准确度和精密度,相比于普通的分光光度法具有操作简便,分析速度快,适合于大批量测定饮用水中的氨氮。     

沧州市不同水源饮用水中氟化物含量的检测

目的了解沧州市饮用水中氟化物含量的本底值,为探讨用氟离子选择电极法快速检测鲜牛奶掺假提供基础数据。方法随机抽取沧州市范围内不同类型的饮用水样本,采用氟离子选择电极法检测饮用水中氟化物含量。结果不同水源饮用水中氟化物的含量差异较大,自备井及某县的自来水氟化物含量为1.4349～6.007 9 mg/L,高于国家饮水标准;市区自来水为0.5892 mg/L,符合国家饮水标准。家庭安装净水器出水为0.4847 mg/L,市售桶装纯净水氟化物含量为0.023 00～0.040 40 mg/L、矿泉水为0.148 2 mg/L。结论沧州市不同水源饮用水中氟化物含量不同,只有自备井及某县的自来水中氟化物超标。应继续做好水质监测工作,要及时对氟化物含量超标的自备井和自来水采取降氟措施,同时还应制定桶装水氟化物的适宜浓度,并在产品标示上标出氟含量。     

5-Br-PADAP光度法测定水中微量钴

近年来,2-(5-嗅-吡啶偶氮)5-二乙氨基酸(5-Br-PADAP)为显色剂,已被广泛应用于测定岩石、矿物、合金中许多金属元素.根据其应发机理,研究了以该试剂为显色剂,氟化铵为助络合剂,测定水中微量钴的方法.实验表明:络合物的最大吸收波长在590nm处,表观摩尔吸光系数(K)为1.0×10~5,钴含量在0.2~10.0μg/25ml服从吸收定律,本法最低检出浓度为0.0022mg/L.     

水中铜的火焰原子吸收测定法的不确定度评定

目的根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求,对水中铜测定结果的不确定度进行评定。方法考虑火焰原子吸收测定法不确定度的主要来源包括仪器的精密度、标准物质称值的不确定度以及制备溶液过程中引起的不确定度,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中铜测定结果的不确定度。结果按数学模型计算水样中铜的浓度为0.55mg/L,水样中铜测定结果的合成标准不确定度为0.011mg/L,扩展不确定度为0.02mg/L。结果表达为(0.55±0.02)mg/L。结论该方法适用于火焰原子吸收法测定水中铜浓度的不确定度评定。     

双波长分光光度法测定水中氟化物的探讨

目的对氟化物的双波长分光光度测定法进行改进。方法研究乙酸-乙酸盐缓冲液的pH值及氟试剂、缓冲液、硝酸镧及丙酮加入量对吸光值的影响,选择理想的实验条件,同时研究反应体系的稳定时间。结果在缓冲液pH 4.5,氟试剂、缓冲液、硝酸镧、丙酮加入量分别为1.0、1.5、1.0、1.0 mL的情况下,该法的线性范围0～2.0 mg/L,相关系数0.9996,检出限0.009 mg/L,精密度1.2%,回收率98.0%～104.1%,稳定时间26 h以上。结论该法取样量小,试剂用量少,结果准确可靠,检测效率高,效果满意。     

黄酮分光光度法测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

本文报道了根据铬与五羟黄酮生成络合物的反应而测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法。在反应溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂后,起胶束催化作用,提高反应灵敏度,提高方法的选择性和精密度。当溶液pH值为4.6时,铬-五羟黄酮络合物在440nm波长处有一最大吸收峰,峰值大小与铬的浓度呈线性关系。     

氟离子选择电极测定牙膏中游离氟的探讨

用氟离子选择电极法测定氟，具有范围宽，不受浑浊度、色度的影响，且方法简便，操作快速的优点，应用于环境和生物样品中氟含量的测定。本法探讨了用氟离子选择电极法测定牙膏中的游离氟含量。1材料和方法11仪器PHS—4型酸度计：电磁搅抖器；PF－I型氟离子选择电极；232型甘尿电极。1．2试剂氟标准储备液：将氟化纳于105t烘干Zh，冷却后准确称取2．21009，溶于水中，定容至100mL，摇匀，储于聚乙烯瓶中备用。此溶液l．00ml。含1．00mg氟化物。氟标准应用溶液：将氟化纳标准贮备液，用水稀释成1．00mL含100尸g氟化物的标准溶液。总离子…     

水中砷的石墨炉原子吸收测定法

目的：建立测定水中砷的新方法。方法：用钯作掩蔽剂，石墨炉原子吸收法直接测定水样中砷。仪器的工作条件：波长193．7nm；狭缝1．3nm；灯电流12．0mA；干燥80－140℃，40s,灰化1100－1200℃，20s；原子化2300℃，5s，除残2600℃，4s。结果：线性范围10－20μg/L，加标后砷浓度为50μg/L和150μg/L的样品液，平均加标回收率在100．7％和103．6％，灵敏度可达10μg/L，标准曲线随机作6次重复测定，相关系数为0．9954－0．9997，最低检出限为5μg/L，石墨管为普通非涂层条件下，饮用水中金属离子不干扰试验，0．2％铝也不干扰测定。结论：石墨炉原子吸收法可用于测定水中砷，对较清洁水样可直接测定。     

麝香草酚-微量分光光度法测定水中硝酸盐氮

目的建立测定生活饮用水中硝酸盐氮的麝香草酚-微量分光光度法。方法水中硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中反应生成硝基化合物,加入氨基磺酸铵和硫酸银溶液消除干扰后,加入氨水使溶液呈碱性,硝基化合物在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,采用微量自动分析仪在波长415nm处比色定量。结果硝酸盐氮浓度在0.5~10mg/L的范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.999 7,方法的检出限为0.3mg/L,回收率为90.0%~104.0%,RSD为1.96%~2.86%。该法与离子色谱法测定结果差异无统计学意义。结论该方法所用化学试剂少、操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水中硝酸盐氮的测定。