银黄注射液,口服液,片剂的生物利用度研究

利用紫外分光光度法,以银黄中2种主要有效成分黄芩甙、绿原酸为指标,测定银黄注射液、口服液、片剂单剂量(均含黄岑甙109mg、绿原酸53mg)给药后的血药浓度。结果口服液和片剂的血药峰浓度:黄芩甙分别为1.88μg/ml、1.54μg/ml,绿原酸分别为1.33μg/ml、0.83μg/mg;血药峰时口服液和片剂黄芩甙分别为60min、180min,绿原酸分别为90min、180min。口服液和片剂的生物利用度:黄芩甙分别为88.94％、54.78％;绿原酸分别为47.20％、38.66％。2种有效成分的生物利用度口服液均明显优于片剂。该研究为银黄3种药剂的内在质量评价及其临床应用提供了科学依据。     

复方银黄微型灌肠剂人体内药代动力学研究

目的:测定复方银黄微型灌肠剂的药代动力学参数,为临床合理用药提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定黄芩苷和绿原酸在人体内的血药浓度,采用药动学程序3P97进行统计处理,确定药动学模型及相关药代动力学参数。结果:黄芩苷在人体内呈二室模型分布,其药代动力学参数是:T1/2α=0.325 h,T1/2β=2.370 h,AUC=6.236μg.h/mL,Tm=0.247h,Vd=2.314 L;绿原酸在人体内呈二室模型分布,其药代动力学参数是:T1/2α=0.106 h,T1/2β=1.641 h,AUC=15.138μg.h/mL,Tm=0.267 h,Vd=2.423 L。结论:复方银黄微型灌肠剂经直肠给药后其主要成分黄芩苷和绿原酸在人体内吸收迅速、完全。     

银黄制剂的薄层分析

用薄层色谱法对银黄口服液及注射液中4种有效成分进行定性鉴别,并对绿原酸及黄芩甙进行了薄层扫描定量。薄板为硅胶G—CMC板,醋酸丁酯—甲酸—水(7:3:3)为展开剂,扫描参数,λ_=340nm,λ_=220nm,SX=3,灵敏度×2。     

双波长薄层扫描法测定银黄片中黄岑甙与绿原酸的含量

双波长薄层扫描法测定银黄片中黄岑甙与绿原酸的含量陈勇，甄汉深，黄建文银黄片为常用中成药，有抗菌消炎之功，主治急性上呼吸道感染等症；其主要有效成分为黄芩甙与缘原酸。测定银黄片中黄芩甙与绿原酸含量的方法有ＵＶ法，测定绿原酸含量的有ＨＰＬＣ法（１），测定黄...     

HPLC-DAD法同时测定银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定银黄含片制剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法,及测定不同厂家银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量。方法:采用HPLC法,用DAD检测器,岛津VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5(m)色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为绿原酸327 nm、黄芩苷280 nm。结果:绿原酸和黄芩苷分别在0.17~3.40μg和0.33~6.60μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.59%(RSD=0.94%)和98.91%(RSD=1.14%)。结论:本文建立的方法可以同时准确地测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量,方法快速、准确、重复性好,可用于银黄含片的质量控制。     

复方银黄微型灌肠剂中柴胡与金银花提取工艺的优选

复方银黄微型灌肠剂是在银黄制剂的基础上,根据临床经验加柴胡组成的复方制剂。由于该复方制剂中各药物的有效成分性质不同,混合提取会影响制剂的成品质量。因此,我们将黄芩单独提取,而金银花与柴胡混合提取。本文选择绿原酸含量与浸膏得率作为指标,采用正交试验法,...     

复方银黄微型灌肠剂家兔体内药代动力学研究

目的:测定复方银黄微型灌肠剂的药代动力学参数,为临床合理用药提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定黄芩苷和绿原酸在家兔体内的血药浓度,采用药动学程序3P97进行统计处理,确定药动学模型及相关药代动力学参数。结果:黄芩苷在家兔体内呈二室模型分布,其药代动力学参数是:t_1/2α0.311 h,t_1/2β1.640 h,AUC 1.531×10^-2g.h.L^-1,t_max0.287 h,Vd 2.182 L;绿原酸在家兔体内呈二室模型分布,其药代动力学参数是:t_1/2α0.324 h,t_1/2β1.206 h,AUC 2.135×10^-2g.h.L^-1,tmax0.317 h,Vd 2.251 L。结论:复方银黄微型灌肠剂经直肠给药后其主要成分黄芩苷和绿原酸吸收迅速、完全,具有优良的药代动力学特征。     

用双波长—等吸收点法测定银黄注射液的含量

在单波长分光光度计(751G型紫外分光光度计)上,运用双波长一等吸收点法原理,对银黄注射液中主要成分黄芩甙定量测定,经实验表明以276nm～255nm波长相组合较为理想。实验回收率为:黄芩甙平均回收率为96.68% S=0.032:银花提取物(绿原酸计)平均回收率为103.89% S=0.039。本方法避免了二种成分共存时的相互干扰,在双波长分光光度计尚未普及的情况下,不失为一个好方法。     

不同制备工艺银黄方中有效成分分析

目的:应用梯度洗脱高效液相色谱法,对2种制备工艺的银黄方中有效成分及含量进行分析比较。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液作流动相梯度洗脱,以流速1.0 mL·min-1,在检测波长276 nm和328 nm处测定银黄方中有效成分绿原酸、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。结果:绿原酸在0.011 8～0.059μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.30%;黄芩苷在0.19～9.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.87%;汉黄芩苷在0.010 4～0.52μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为104.33%。银黄方膜分离工艺得到3种成分固含量总和(>50%)高于银黄口服液(13.36%)。结论:本法可用于银黄方中上述3种成分的含量测定,膜分离工艺得到的有效部位含量占提取物的50%以上。     

不同引种产地西红花的含量测定

不同引种产地西红花的含量测定张蕾周帼雄(江苏省药品检验所南京210008)周素娣(中国药科大学南京210009)西红花为鸢尾科植物番红花CrocussativasL.的干燥柱头,主要含有西红花甙类化合物,为番红花甙1(corocin1)、番红花甙2、番红花苦甙等[1]。具有活血化瘀,凉血解毒,解郁安神之功效[2]。过去主要依靠进口,现在我国已有许多地方引种成功[3]。本文以番红花甙1为对照品,运用分光光度法和双波长薄层扫描法测定了不同引种产地....     

双黄连静注、栓剂、微型灌肠剂的人体生物利用度研究

利用紫外分光光度法,以“双黄连”中两种主要有效成分:黄芩甙、绿原酸为控制指标,测定“双黄连”注射剂、微型灌肠剂、栓剂的人体血清浓度,并用电子计算机求出三种剂型的AUC、Cmax,Tp及t检验和生物利用度。研究认为“双黄连”栓剂生物利用度优于微型灌肠剂,是“双黄连”注射剂临床静脉滴注后,维持血药浓度的有效剂型。对较轻的患者,则完全可以用“双黄连”栓剂直肠给药,取代“双黄连”注射剂静脉给萄。     

HPLC法测定银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度

目的:建立中药银黄片体外溶出度测定的实验方法,为质量控制提供重要指标和参数。方法:参考《中华人民共和国药典》2015版收录的溶出度测定方法第二法-桨法,采用HPLC法,用DAD检测器,Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:A-0.1%磷酸水,B-0.1%磷酸乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;进样量:10μL;检测波长为绿原酸327 nm,黄芩苷276 nm,测定自制银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度。结果:黄芩苷和绿原酸分别在0.1~20μM和0.5~30μM范围内线性关系良好(R~2=0.9996)。HPLC法可同时测定中药银黄片中黄芩苷、绿原酸的溶出度。结论:本方法快速、灵敏、准确,重现性好,可用于银黄片中绿原酸和黄芩苷的溶出度测定,为其质量控制提供重要依据。     

银黄制剂中主要成分定量控制方法的研究进展

目的银黄制剂是由金银花、黄芩提取物加工而成的一种中药制剂,具有清热解毒消炎的功效。各类银黄制剂中的主药成分金银花提取物(以绿原酸计)、黄芩提取物(以黄芩苷计)的量不同,其体内作用效果也不同[1]。现市面上销售的银黄制剂有十余种,不同制剂类型的分析方法不尽相同,本文通过大量文献的查阅,对各种剂型的定量控制方法进行归纳,同时从技术改进及新方法、新技术两方面进行了总结,为今后各种剂型成分定量控制方法的发展提供了参考。     

双波长测定新计算法测定银黄口服液的含量

双波长测定新计算法测定银黄口服液的含量杨工昶(河南省医药学校开封475001)银黄口服液是银黄注射液的改进剂型,由黄芋贰、银花提取物制成,用于上呼吸道感染有较好的疗效。在质量标准上,其含量测定采用紫外分光。联立方程法,由于两组分的相互干扰,测定结果绿原酸的含量偏低,黄芩甙的含量偏高。应用双波长测定新计算法[1]可消除两物质的互相干扰,提高测定的灵敏度,获得了满意的结果。1实验部分1.1仪器和药品753W型分光光度计(上?...     

银黄口服液灭菌前后有效成分变化的研究

银黄口服液灭菌处理前后,对其有效成分绿原酸(Chlorogenic acid)、黄芩甙(baicalin)含量和pH值分别进行了测定,因少量水解使其含量降低,但这两组分的吸收光谱互相重叠,黄芩甙在水解产物及进一步氧化物与黄芩甙在同一最大吸收波长处产生叠加吸收,出现所测值偏高现象,掌握其变化规律,为稳定和提高产品质量提供了参考。     

银黄注射液质量标准的改进

用ＴＬＣ鉴别银黄注射液中绿原酸与黄芩甙,ＨＰＬＣ测定黄芩甙含量。薄层检出斑点清晰,专属性强;含量测定方法快速,准确。平均回收率为９９．８％,ＲＳＤ＝２．３％,线性关系,精密度及重复性都很好。薄层鉴别及黄芩甙含量的ＨＰＬＣ测定,是提高银黄注射液质量标准的有效措施之一。     

UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分

目的建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法采用Acquiyt UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0μL。结果银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43%~99.94%,RSD均小于2.0%。11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236~3.419、5.279~26.220、0.495~4.714、0.130~2.702、0.310~3.210、0.363~5.036、35.209~133.289、1.493~6.635、1.546~5.393、0.254~0.823 mg/g。结论该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考。     

HPLC同时测定银黄颗粒中7种有机酸及4种黄酮类成分

目的 建立同时测定银黄颗粒中7种有机酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和异绿原酸A、B、C)和4种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素)的HPLC方法.方法 色谱柱为AkzoNobel Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温30℃;体积流量1.0mL/min.结果 11种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2％,加样回收率为97.35％～99.23％.结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄颗粒质量标准提高研究.     

银黄滴丸HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。     

HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究

目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999 0);回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分(獐牙菜苷、马钱苷)可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。