柴胡桂枝颗粒质量标准研究

目的:建立柴胡桂枝颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的君药柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(250×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(47:53),流速1.0 mL?min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,对处方中黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定。结果:本品中柴胡定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;有效成分黄芩苷含量测定专属性强,稳定性、重复性好,平均回收率为100.15%,RSD为1.22%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为柴胡桂枝颗粒的质量控制。     

养正合剂质量标准研究

目的建立养正合剂的质量控制方法.方法用薄层色谱法对其中枸杞子、人参进行了定性鉴别;用薄层光密度法对黄芪中有效成分黄芪甲苷进行了含量测定.结果表明本品定性鉴别色谱特征明显,易于区别;本品中黄芪甲苷含量测定线性范围为2～10μg,平均回收率95.8%,RSD为2.5%.结论建立了该制剂的质量标准,其鉴别与含量测定方法简便、可靠、实用.     

高效液相离子对色谱法测定蒜氨酸的含量及有关物质

目的:建立高效液相离子对色谱法测定蒜氨酸的含量。方法:采用 Lichrospher C_(18)色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.28%磷酸二氢钾-0.2%庚烷磺酸钠溶液,用85%磷酸调节 pH 为2.1)(10:90),流速为1 mL·min~(-1),紫外214 nm 波长检测,柱温为30℃。结果:蒜氨酸及其有关物质色谱保留时间适宜,分离良好;蒜氨酸在1.0～250μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好(r>0.999),日内、日间精密度良好(RSD<1.5%,n=5)。结论:本方法可准确、快速地测定蒜氨酸含量及有关物质检查。     

沈阳红药气雾剂的质量标准

目的 制定沈阳红药气雾剂的质量控制标准.方法采用薄层色谱法对制剂中的三七、当归、川芎、白芷、冰片、薄荷脑进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Rg1.色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.5％磷酸水溶液(20∶80);体积流量为1.0 mL/min;检测波长...     

藏药毛诃子的质量标准提高研究

目的通过对毛诃子药材进行薄层鉴别、定量测定等研究,提高其质量控制方法和标准。方法以没食子酸、毛诃子对照药材为对照,新增薄层色谱-生物自显影鉴别方法;建立HPLC法测定没食子酸含量,采用Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95);流速1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测波长271 nm;进样量10μL。结果建立了毛诃子药材的薄层色谱-生物自显影鉴别方法,斑点清晰,分离度好,不仅能对毛诃子进行定性鉴别,还能体现其抗氧化活性,具有较好的专属性;10批毛诃子药材含量测定结果表明,没食子酸在9.952~79.62μg·m L-1与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=34.659X-7.7319(r=0.9996),平均回收率为97.0%(RSD=2.0%)。结论新增的方法简单易行,专属性强,重复性好,可用于毛诃子的质量控制。     

益智合剂质量标准研究

目的 建立益智合剂的质量控制方法.方法 用薄层色谱法对益智合剂中的远志、黄柏、甘草进行定性鉴别;用HPLC-MS法对益智合剂中痕量的芍药苷进行定量分析.结果 表明本品定性鉴别色谱特征明显,易于区别;本品中芍药苷含量测定线性范围为0.25～10 mg·L-1,平均加样回收率为99.06%,RSD为4.91%(n=5).结论 建立了该制剂的质量标准,其鉴别与含量测定方法简单、可靠、实用.     

乳疾宁片质量标准研究

目的:建立乳疾宁片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中阿魏酸的含量。色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-2%醋酸液=（12:88）;流速:1 ml·min^-1;柱温:室温;检测波长:323nm。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;阿魏酸含量在1.15～36.80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.50%,RSD为0.79%（n=6）。结论:本试验简单易行,结果准确,重复性好,可作为该制刺的质量控制标准。     

黄地安消胶囊的质量控制方法研究

目的:建立黄地安消胶囊质量控制的方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)对黄地安消胶囊中的黄连、麦冬、葛根、枇杷叶进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法(HPLC)对黄地安消胶囊中君药黄连的活性成分盐酸小檗碱进行含量测定,色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(30:70),流速:1 mL· min-1,柱温:30℃,检测波长:345 nm.结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,易于鉴别;采用HPLC法对黄地安消胶囊中的盐酸小檗碱进行含量测定,盐酸小檗碱在0.235～3.760 μ g范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.84％,RSD=0.27％.结论:定性鉴别和含量测定方法操作简单,重现性、精密度及稳定性均良好,可用作黄地安消胶囊的质量控制研究方法.     

泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

消核片质量控制研究

目的:研究消核片的质量控制。方法:采用显微鉴别法对浙贝母和金果榄进行鉴别;采用薄层色谱法对制剂中的夏枯草、半枝莲进行定性鉴别;用高效液相色谱法对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙进行了含量测定。色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器。结果:显微鉴别可以快速鉴别浙贝母和金果榄;薄层色谱能明显检出夏枯草、半枝莲。贝母素甲在1.7664～5.5200μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5),平均回收率98.22%(n=6)。贝母素乙在1.2800～4.0000μg范围内线性关系良好(r=0.9998 n=5),平均回收率93.45%(n=6)。结论:新建立的质量控制方法能有效地控制消核片的质量,可作为本品质量标准。