HSCCC法从人参总皂苷中分离制备人参皂苷Re与Rg1

目的:运用高速逆流色谱法从人参茎叶总皂苷中分离人参皂苷Re和Rg1.方法:高速逆流色谱仪的柱体积为320mL,主机转速为800r·min-1.溶剂系统为乙酸乙酯-正丁醇-水(4:1:5)的上相为流动相,流动相流速为1.5 mL·min-1.结果:一次分离得到人参皂苷Re与Rg1各25 mg和18 mg.结论:本溶剂体系可应用于从人参茎叶总皂苷中分离制备人参皂苷Re和Rg1.本方法的重现性好,方法简单易行,可用于人参皂苷Re与Rg1的分离纯化.     

人参白虎汤不同配伍条件下人参皂苷Rg1和Re变化的研究

目的通过研究不同配伍条件下人参皂苷Rg1、Re的变化,探讨人参白虎汤配伍规律。方法采用HPLC法测定人参白虎汤中各单味药物及不同配伍组别和全方中人参皂苷Rg1、Re。结果各配伍组别在原方配伍比例条件下,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的量有了很大的提高。结论人参与方中其他药物配伍后,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的溶出量有一定程度的增加,表明原方配伍比例是合理的。     

糖尿乐颗粒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的HPLC测定

目的:建立同时测定糖尿乐颗粒(天花粉、山药、红参、知母、黄芪等)中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用HPLC法实现对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量测定,以DiamonsilC18(4.6mm×250mm;5μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-0.05磷酸为流动相;检测波长为203nm。结果:在本色谱条件下,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1之间有较好的分离度,3种成分的浓度和各自的峰面积之间有良好的线性关系,精密度、稳定性、重现性及加样回收率的相对标准偏差均小于3。结论:本方法可同时测定糖尿乐颗粒中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1,可作为糖尿乐颗粒的质量控制手段。     

HSCCC法从人参总皂苷中分离制备人参皂苷Re与Rg1

目的：运用高速逆流色谱法从人参茎叶总皂苷中分离人参皂苷Re和Rg1。方法：高速逆流色谱仪的柱体积为320mL，主机转速为800r&;#183;min^-1。溶剂系统为乙酸乙酯-正丁醇-水（4：1：5）的上相为流动相，流动相流速为1.5mL&;#183;min^-1。结果：一次分离得到人参皂苷Re与Rg1各25mg和18mg。结论：本溶剂体系可应用于从人参茎叶总皂苷中分离制备人参皂苷Re和Rg1。本方法的重现性好，方法简单易行，可用于人参皂苷Re与Rg1的分离纯化。     

人参皂苷对人参幼苗生长发育的影响

目的 考察人参总皂苷(total ginsenosides,TGS)和人参皂苷Rg1、Rb1、Re的生态活性.方法 从四年生的人参根中提取TGS并进一步分离出3种单体皂苷,考察了不同质量浓度(25、50、100 mg/L)的TGS和人参皂苷Re、Rg1、Rb1对人参幼苗生长发育的影响.结果 TGS和人参皂苷Rb1处理对人参的幼苗和幼根的生长发育表现出明显的高质量浓度抑制而低质量浓度促进作用,而人参皂苷Rg1和Re却对人参幼苗的各项生长指标总体表现为微弱的促进作用,4种化合物的抑制效应依次为人参皂苷Rb1＞TGS＞人参皂苷Rg1＞人参皂苷Re,其中TGS和人参皂苷Rb1处理组人参生长的变化趋势相近.人参幼苗叶绿素的合成随着各皂苷质量浓度的升高而降低,但高质量浓度处理的叶绿素量仍然都高于对照.透射电镜观察到人参幼根细胞在100 mg/L TGS和人参皂苷Rb1处理后,发生了质壁分离和细胞器降解,液泡膜也逐渐分解,核膜变得模糊不清.人参根尖在高质量浓度的人参皂苷处理后因细胞功能受损而不能完成正常的生理活动.结论 TGS和3种单体皂苷对人参幼苗生长发育的作用效应不同,TGS和人参皂苷Rb1有较明显的化感活性.     

HPLC法测定人参提取物中人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的含量

目的研究高效液相色谱法测定人参提取物中人参皂苷Re和人参皂苷Rg1。方法采用反相高效液相色谱法,KNAUER-C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,乙腈:1%磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长203nm,柱温为30℃,进样量10μl。结果人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的平均回收率分别为100.2%和98.8%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于人参提取物中人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的含量测定。     

胶束毛细管电泳色谱法测定三七中人参皂苷Rg1、Re及三七皂苷R1的含量

目的:建立三七药材中人参皂苷Rg1、Re及三七皂苷R1的毛细管电泳测定方法。方法:以pH为9.0,20mmol/L的硼砂、20mmol/L的硼酸缓冲体系(含50mmol/L的SDS)与乙腈4∶1(V/V)混合配制成电泳缓冲液,在50μm(id)×50.0(ef.41.5)cm的毛细管柱上,50mbar(8s)压力进样,紫外检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在0.0314～0.5025mg/mL、Re在0.0331～0.5290mg/mL、三七皂苷R1在0.0351～0.5612mg/mL范围内,线性关系良好。结论:该方法简便,高效,快速,结果准确可靠,可作为三七的质量控制方法。     

肝癥消胶囊中人参皂苷的含量测定

目的:建立肝癥消胶囊中人参皂苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的含量。结果:人参皂苷Rg1、Re和Rb1线性范围分别在0.284～2.840μg/mL,0.294～2.940μg/mL,0.280～2.800μg/mL;人参皂苷Rg1、Re含量之和平均回收率为100.05%,RSD为1.16%;人参皂苷Rb1的回收率为100.93%,RSD为1.89%。结论:本方法简便可靠,结果稳定,可用于肝癥消胶囊中人参皂苷的含量测定。     

HPLC同时测定芪参虫草酒中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立了同时测定芪参虫草酒中人参的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱测定方法.方法:采用C18柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79)为流动相,检测波长为203nm,柱温35℃.结果:人参皂苷Rg1在进样量0.537 2μg～5.372μg、人参皂苷Re在进样量1.193 6μg～11.936μg范围内具有良好的线性关系;样品精密度试验、稳定性试验、重复性试验中RSD均小于2.0%;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的平均回收率分别为97.4%和100.2%,且RSD均小于2.0%(n=6).结论:HPLC法同时测定芪参虫草酒中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re,方法简便,重现性好,适用于芪参虫草酒的质量控制及质量评价.     

基于效液相色谱法测定参附注射液中人参皂苷的浓度

目的:评价高效液相色谱法(HPLC)指纹图检测方法测试参附注射液中人参皂苷的浓度。方法:采用Agilengt-1100高效液相色谱仪进行试验研究,色谱柱选用Agilent的ZORBAX SB-C18柱,具体参数为5μm×250 mm×4. 6 mm,柱温为30℃,进样量为10μL,选择流动相的条件是在A流动相水和B流动相乙腈中以1 m L/min的流速进行HPLC研究。分别对HPLC方法学的严谨性进行检测,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验、加样回收率试验等逐步建立方法的科学性;而后进一步采用HPLC对参附注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的浓度进行具体的检测和统计分析。结果:专属性结果显示4种人参皂苷(Rg1、Re、Rb1、Rd)均具有良好的分离度,拖尾因子均在0. 98～1. 04范围。线性回归方程:人参皂苷Rg1为Y=11 278X-54. 71,人参皂苷Re为Y=3 633X-36. 34,人参皂苷Rb1为Y=8 640X-4. 18,人参皂苷Rd为Y=7 088X+35. 03,所有人参皂苷相关系数均 0. 999,结果显示人参皂苷线性关系良好。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd峰面积的RSD分别为1. 23%、1. 28%、1. 33%、1. 20%、1. 35%,结果表明HPLC具有良好的精密度。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的峰面积RSD分别为0. 44%、0. 75%、0. 25%、0. 85%;结果表明参附注射液供试品溶液在24 h内稳定。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的RSD分别为1. 18%、1. 47%、1. 86%、1. 59%、1. 30%,结果显示HPLC具有良好的重复性。加样回收率,人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的RSD分别为1. 82%、1. 04%、1. 54%、2. 07%,结果显示加样回收率均良好。不同批次参附注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的浓度存在较大差别。结论:高效液相色谱法检测不同批次参附注射液中人参皂苷的浓度存在较大差异。     

HPLC-MS/MS法测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的:建立同时检测参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:采用液质联用法(HPLC-MS/MS),色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6mm×150mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,流速0.5mL/min,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:Rg1m/z823.3→643.6,Rem/z969.7→789.6和Rb1m/z1131.5→365.3。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1线性关系良好。结论:该方法简便、准确、快速,可用于参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

人参总皂苷主要成分大鼠体内药动学研究

目的研究人参总皂苷中9种人参皂苷Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1和Rh1在大鼠体内的药动学。方法大鼠ig 200 mg/kg人参总皂苷后于不同时间点眼底静脉丛取血。生物样本采用正丁醇液-液萃取,经C18柱,应用梯度洗脱程序进行色谱分离(体积流量0.2 m L/min),应用液质联用(LC-MS)技术检测。结果大鼠ig人参总皂苷后,血浆中可测得6种人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re和Rg1),其中二醇型的人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc和Rd)的体内暴露程度及半衰期显著高于三醇型的人参皂苷(Re和Rg1)。结论建立的人参皂苷血药浓度测定方法简便、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中各人参皂苷的测定及人参总皂苷的药动学研究。     

高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的方法.方法:采用Bon Chrome C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相A相为0.1mol/L的KH2PO4溶液,B相为乙腈∶水=75∶25,PH =3.5进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203 nm;柱温为38℃.结果:参麦注射液中人参皂苷Rg1在0.4175～2.0496μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9998),平均加样回收率为98.40％(RSD为0.58％);人参皂苷Re在0.4864～2.473μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9997),平均加样回收率为98.67％(RSD为0.53％).结论:HPLC测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量,其结果准确、灵敏度高、重现性好,操作简单、方法可靠,可以作为参麦注射液产品质量控制的方法之一.     

RP-HPLC测定五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立测定五参芪口服液(人参,黄芪,女贞子等)中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的反相高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱:Hypersil-C18(5μm,200 mm×4.6 mm I.D),柱温30℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(103∶400),检测波长203 nm,流速1.0 mL/m in。结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.188~6.016μg(r=0.999 9)和0.197 6~6.323 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.53%和99.13%。RSD分别为0.96%和0.62%。结论:本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定。     

HPLC测定生血复元口服液中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re的含量

目的:建立生血复元口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,安捷伦ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的线性范围分别为0.041 05~0.205 25 mg.mL-1(r=0.999 7)、0.063 05~0.315 25 mg.mL-1(r=0.999 4),人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的平均回收率分别为96.59%(RSD=0.99%,n=5)、96.43%(RSD=0.95%,n=5)。结论:方法准确可靠,专属性强,可用于控制生血复元口服液中人参皂苷Rg和人参皂苷Re的质量。     

人参茎叶水提液中人参皂苷热稳定性研究及其有效期推算

目的:研究水煎煮提取过程中加热时间、温度对人参茎叶水提液中人参皂苷的影响及受热后人参皂苷含量的变化情况,并且推算人参茎叶水提液的有效期。方法:采用高效液相色谱法测定不同加热条件下人参茎叶水提液中人参皂苷Rg1,Re的含量(Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(19∶81),洗脱程序:等度40 min,检测波长203nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,并以经典恒温法推算其有效期。结果:2种人参皂苷在不同温度下加热12 h,均会发生不同程度的降解反应,其中,100℃条件下降解速率最快,80℃次之,60℃相对较慢,分别降至约初始含量的20%、60%、80%,以lgK对1/T进行一元线性回归,得回归方程,人参皂苷Rg:lgK=-2 396.2/T+5.587 3,人参皂苷Re:lgK=-2 518.2/T+5.901 6,通过回归方程计算人参茎叶水提液中人参皂苷Rg1,Re的有效期分别为30.1和37.6 h。结论:人参茎叶水提液中人参皂苷Rg1,Re的含量,随加热时间延长而不断下降,温度越高,下降速率越快;人参茎叶水提液的有效期较短,故含人参茎叶水提液的制剂中间体应在其有效期内完成制剂。     

HPLC法测定我院制剂益康胶囊中人参皂苷的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)检测我院制剂益康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re以及人参皂苷Rb1的含量。方法:使用ODSC18色谱柱,在流动相流速均为1.0ml/min,检测波长均为203nm,以乙腈:0.05%磷酸作为流动相检测益康胶囊中Rg1和Re的含量,以乙腈:水作为流动相检测益康胶囊中Rb1的含量。结果:人参皂苷Rg1、Re以及Rb1分别在进样量为6.82～34.31μg、1.29～6.29μg以及6.19～30.77μg范围内呈良好线行关系。结论:HPLC法检测益康胶囊中人参皂苷Rg1、Re以及Rb1具有操作简单快速、准确性高以及重复性好等优点,很适用于益康胶囊中各种人参皂苷的含量检测,可作为临床益康胶囊质量检测的标准。     

基于高效液相指纹图谱检测参苓白术散中人参皂苷的含量测定

目的:通过高效液相指纹图的检测方法测试不同批次参苓白术散中人参皂苷的含量。方法:进样量为10μL,采用250 mm×4. 6 mm,5μm的色谱柱(Thermo ODS-HYPERSIL柱),选择流动相的条件是在A流动相乙腈和B流动相水中以1m L/min的流速开展实验,检测波长为203 nm,柱温为30℃,根据高效液相(HPLC)(Agilengt-1100高效液相色谱仪)指纹图谱的梯度洗脱程序进行试验,并在Agilengt-1100色谱工作站上进行指纹图谱分析。分别对HPLC方法学的严谨性进行检测,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验、加样回收率试验等逐步建立方法的科学性;而后进一步采用HPLC对参苓白术散中人参皂苷的含量进行具体的检测和记录。结果:1) HPLC的专属性试验结果显示人参皂苷Rg1、Re及Rb1均有良好的专属性。2)人参皂苷Rg1的线性回归方程是Y=352. 681 19X+6. 738 50;人参皂苷Re的线性回归方程是Y=292. 610 86X+3. 703 23;人参皂苷的线性回归方程是Rb1Y=254. 203 21X+4. 564 71;其相关系数均 0. 999,结果显示人参皂苷线性关系良好。3)精密度试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1峰面积的RSD在0. 22%～0. 29%;稳定性试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1峰面积的RSD在0. 06%～1. 83%;重复性试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总量的含量平均值为9. 86 mg,RSD 2. 5%表明HPLC的精密度、稳定性和重复性均良好。4)结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的加样回收率平均值和RSD分别为95. 7%、105. 7%、100. 4%,3. 3%、4. 8%、3. 1%,表明均HPLC测定参苓白术散加样回收率良好。5)不同批次参苓白术散中人参皂苷总的含量存在较大差别。结论:高效液相指纹图谱检测参苓白术散的操作方法较为简便,其专属性、灵敏度和重复性均较好,而不同批次参苓白术散中人参皂苷总的含量存在较大差别,对临床规范控制参苓白术散的质量有试验基础。     

人参美白霜中人参皂苷的SPE-ESI-MS/MS分析

目的：应用固相萃取-电喷雾串联质谱（SPE-ESI-MS/MS）法对人参美白霜中人参皂苷进行定性鉴别。方法：通过SPE-ESI-MS/MS联用技术鉴定了人参美白霜中存在人参皂苷。结果：鉴定了人参美白霜中存在8种人参皂苷分别为人参皂苷Rb2,Rc,Rd,Re,Rg1,Rg2,Rh1和三七皂苷R2。结论：本方法简便、可靠,为添加人参皂苷成分的化妆品的质量控制提供了有效的方法。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。