人血清中万古霉素浓度的改良监测方法

目的：优化HPLC测定人血清中万古霉素浓度的方法.方法：在不同流动相配比、沉淀剂及柱温条件下,高效液相色谱法测定血万古霉素浓度,确定最佳的色谱条件和操作方法.结果：在色谱条件为色谱柱C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）、流动相磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.2）-乙腈（90：10,v/v）、流速1.0 ml/min、检测波长236 nm、柱温35℃的情况下,万古霉素浓度在4.47～60.83 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9 943,n=5）,回收率在85％～115％范围内;日内、日间RSD＜15％,在定量下限附近RSD＜20％.结论：优化后,操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定.     

HPLC法测定蒲公英颗粒中咖啡酸、阿魏酸的含量

目的 建立高效液相色谱测定蒲公英颗粒中咖啡酸、阿魏酸的含量的方法.方法 色谱柱为C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐溶液(25:75),检测波长为323 nm,流速为0.8 g/L,进样量20μL.结果 咖啡酸线性范围是0.02～0.10 g/L,阿魏酸线性范围是0.01～0.09 g/L,咖啡酸的平均回收率99.26％,阿魏酸的平均回收率98.34％.结论 高效液相色谱法简单快捷,结果准确可用于蒲公英颗粒中咖啡酸和阿魏酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定广藿香中广藿香酮的含量

[目的]建立广藿香中广藿香酮的高效液相色谱测定法.[方法]采用高效液相色谱法对11批广霍香药材进行广藿香酮含量测定分析.色谱柱为Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈—体积分数0.4％磷酸溶液(体积比为75:25);检测波长:310 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:30...     

高效液相色谱结合固相萃取测定人血中去甲万古霉素及在血药浓度监测中的应用

目的采用固相萃取技术结合反相高效液相色谱法建立测定血清去甲万古霉素浓度的方法.方法样品经PT-C18萃取小柱纯化后进样,色谱条件为Thim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸(30:70),检测波长为254nm.结果应用该法对临床使用去甲万古霉素患者血药浓度进行监测,其浓度范围在0.5～100 ug/ml之间呈线性关系,平均回收率为89.3%～92.7%,日内RSD为2.65%～3.57%,日间RSD为4.92%～6.59%.结论该方法简便、快速、准确,可用于去甲万古霉素的血药浓度测定和药动学研究.     

HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度

目的 建立人血清中万古霉素的HPLC测定方法.方法 色谱柱为20RBAX Eplison XDB - C18( 150 mm×4.6 mm,5um)柱;流动相为醋酸铵溶液(含0.25％甲醇)-甲醇(85∶15),流速为1ml/min;检测波长为225 nm;以去甲万古霉素为内标,采用20％硫酸锌直接沉淀蛋白后进样.结果 万古霉素血清浓度与峰面积线性关系良好,万古霉素回归方程为Y=0.0683+ 0.0318X,r=0.9966;线形范围为3.8～ 114ug/ml,日内RSD小于3.6％,日间RSD小于5.6％;万古霉素高、中、低浓度的平均方法回收率分别为100.6％,100.2％,98.8％,平均提取回收率分别为64.9％,66.2％,65.3％.结论 方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定及相关科研的应用.     

不同产地清蒸熟地黄饮片高效液相指纹图谱研究

目的:对不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱进行对比研究,建立可靠的质量控制方法.方法:采用高效液相法,以麦角甾苷为对照品,Polaris C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为334 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20 μL.以乙腈-0.1％醋酸为流动相.溶剂A为乙腈,...     

HPLC-MS/MS法同时测定参附强心丸中制附子6种生物碱含量

目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),同时测定参附强心丸中6种生物碱成分的含量的方法.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以70％乙腈-水(含0.1％甲酸、10 mmol/L乙酸铵)为流动相,流速0.5 mL/min...     

高效液相色谱法测定二甲双胍血药浓度

目的建立二甲双胍的高效液相色谱法及其片剂的血药浓度测定方法。方法采用高效液相色谱法测定二甲双胍血药浓度。色谱柱为Hypersil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水∶乙腈(70∶30,内含0.014moL/L磷酸氢二胺,0.003 moL/L十二烷基硫酸钠,加冰醋酸调pH值为6.8),流速为1.2 mL/min,检测波长232nm。结果二甲双胍血药浓度为50~2 000μg/L,浓度与峰面积比线性良好,相关系数r=0.999 0,最低检测浓度为50μg/L。高中低浓度样品的日内、日间测定RSD均<10%,绝对回收率均>70%。结论本方法简便、灵敏、准确、可靠,可作为二甲双胍血药浓度的测定方法。     

4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷含量测定

目的 测定4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法对砂仁中槲皮苷和异槲皮苷含量进行测定,色谱柱为C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1％磷酸(40∶60),等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长350 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果...     

高效液相色谱法测定莲蒲双清胶囊中咖啡酸的含量

目的 建立高效液相色谱测定莲蒲双清胶囊中咖啡酸含量的方法.方法 采用Welch Material8 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至3.30)(9.5:90.5)为流动相,流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为323nm.结果 咖啡酸在0....     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因浓度

目的建立罗哌卡因血浆药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法采用安捷龙1101色谱分析系统;色谱柱：Nova-pak C18柱（3.9 mm×150 mm）,内标为布比卡因;流动相：甲醇∶蒸馏水=2∶1,流速1 ml/min,检测波长230nm。结果罗哌卡因标准曲线线性方程为C=0.990A-0.031（n=8,r=0.995,P〈0.01）,线性浓度范围为（0.10-4.00）mg/L;最低检测浓度0.10 mg/L。平均回收率为100.16%,日内及日间变异均小于6%。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可以用于临床上罗哌卡因血浆药物浓度的监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定血浆中盐酸曲马多

目的　建立反相高效液相色谱 -紫外检测法检测盐酸曲马多浓度的方法。方法　血样预处理采用两次液 -液反萃法。采用 ODS色谱柱 ( 15 0× 4.6mm) ;流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液 ( 0 .0 2 mol/ L,p H3 .7) =17∶83 ( V/ V) ;流速 :1.0 ml/ min;检测波长 :λ=2 16nm。结果　血浆中盐酸曲马多的最低检测浓度为 10 .2 ng/ m l,在2 5～ 80 0 ng/ ml的浓度范围内线性关系良好。结论　该法结果准确 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度的监测     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中白藜芦醇含量及其药物代谢动力学

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定大鼠血浆中白藜芦醇浓度,并用该法研究大鼠静脉注射白藜芦醇后的药物代谢动力学。方法取大鼠血浆样品,以乙腈沉淀蛋白。色谱柱：Shimadzu,VP-ODS（5μm,150mm×4．6m）;流动相：乙腈-水（35：65）;流速1．0ml／min;柱温25℃;紫外检测波长303nm;大鼠静脉注射白藜芦醇20mg／kg后,于不同时间点取血测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果白藜芦醇在0．023～23．600μg／ml浓度范围,其线性关系良好,r=0．9996,最低检测浓度约为0．007μg／ml。提取平均回收率为90．29％。大鼠静脉注射20mg／kg白藜芦醇后其消除半衰期为81．20min。结论HPLC灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆中白藜芦醇的测定及药物代谢动力学研究．     

RP-HPLC法测定人血浆中替考拉宁的浓度

目的 建立测定人血浆替考拉宁的HPLC法,供血药浓度监测用,指导临床安全合理用药.方法 色谱柱为Wondasil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L KH2 PO4溶液(体积比28∶72,pH=3.2),检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min;柱温为25℃....     

同时测定黄芩提取液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱方法的建立

目的 建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法 采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果 同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10 μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97～19.45,1.71～34.10,0.61～12.25 μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论 HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。     

高效液相色谱检测血浆伏立康唑浓度研究

目的采用高效液相色谱法(HPLC)检测人体血浆中伏立康唑的浓度,为伏立康唑临床药物个体化应用提供依据。方法以乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)为萃取剂,用ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,劳拉西泮为内标,在0.1 mol/L磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45)、256 nm波长条件下对血浆样本中利康唑的浓度进行检测。方法学考察后,选取2013年1月至2013年12月在海军总医院感染科室中口服伏立康唑治疗(40例)及静脉注射伏立康唑治疗(20例)的真菌感染患者为受试对象,采用HPLC法检测患者血浆中伏立康唑的浓度。结果口服组各个时间点血浆中伏立康唑在色谱柱中保留时间为5.8⁸.2(7.0±0.9)min,注射组各个时间点血浆中伏立康唑的保留时间为6.28.2(7.0±0.9)min,注射组各个时间点血浆中伏立康唑的保留时间为6.2⁸.7(7.4±0.8)min。劳拉西泮保留时间为5.28.7(7.4±0.8)min。劳拉西泮保留时间为5.2⁶.3(5.7±0.4)min。线性关系为Y=0.5238X+0.002(r2=0.9997),定量下限口服组为0.1 mg/L,静脉注射组为0.12 mg/L。0.2、2.0和8.0 mg/L 3个浓度的相对回收率分别为83.24%、84.06%和80.27%;日内、日间精密度的相对标准偏差RSD均<5.0%。结论采用HPLC方法能够检测患者血浆中伏立康唑的浓度。经方法学考察发现该HPLC检测方法具有专属性强、灵敏度高等优点,并且本方法操作简单,分析结果准确,可为临床检测伏立康唑血浆浓度和药动学研究提供有利依据。     

高效液相色谱法测定尿样中维生素C、B1和B2

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定尿样中维生素C、B1和B2浓度.方法:以Phenomenex Synergi HydroRP80A(250 mm× 4.6 mm,4μm)为色谱柱,甲醇为流动相A,50 mmol/L乙酸铵溶液(含5mmol/L辛基磺酸钠)为流动相B,梯度洗脱;检测波长:266nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;尿样经离心过滤后直接进样5μL至HPLC检测.结果:维生素C、B1和B2的线性范围分别为1.3～250.0,0.3～50.0和0.1～25.0 μg/mL,相关系数均大于0.99;回收率分别为98.1％,98.8％和98.7％.结论:该法可用于尿样中3种维生素的同时检测,简便快速,结果准确.     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中8-甲氧基补骨脂素及其药代动力学研究

目的：建立小鼠血浆中8-甲氧基补骨脂素（8-methoxypsoralen,8-MOP）的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）测定方法,并应用于8-MOP在小鼠体内的药代动力学研究。方法：以5-甲氧基补骨脂素为内标,Waters Symmetry-C18柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）分离,等度洗脱,流动相为甲醇-水（体积比55 ∶45）,流速为1.0 mL/min,荧光检测器检测,激发波长与发射波长分别为334 nm和484 nm,内标法定量。60只雄性健康的ICR小鼠随机分为12组,对照组以1%（质量分数）吐温80灌胃给药,其余11组小鼠灌胃给药8-MOP（40 mg/kg）,HPLC法测定给药后不同时间点小鼠血浆中8-MOP的浓度,DAS 2.0软件计算药代动力学参数。结果：小鼠血浆中8-MOP在0.05~10.00 mg/L范围内线性良好（r=0.999 3）, 检出限为0.015 mg/L;高、中、低3种浓度8 MOP的加标回收率为92.5%~100.6%;日内精密度为3.3%~8.2%,日间精密度为3.4%~6.7%;提取回收率为90.9%~92.0%;小鼠血浆样品在－80 ℃下至少可以保存15 d。小鼠灌胃给药后5 min即可在小鼠血浆中检出8-MOP（1.4 mg/L）,给药2 h血药浓度达到最高峰值,且给药后24 h仍可检出（1.1 mg/L）。t1/2为（39.21±3.65） h,Cmax为（2.31±0.02） mg/L,tmax为（2.00±0.00） h,AUC0-t为（33.34±1.19） （h·mg）/L。结论：该方法准确、简便,适用于小鼠体内8-MOP药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度。方法:采用转篮法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度,以高效液相色谱法定量。色谱柱为RP-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为0.033 mol/L,磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0 mL/min;检测波长265 nm;进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱在0.992~9.920μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD=0.38%(n=9),3批样品45 min溶出度均在75%以上。结论:高效液相法测定溶出度简便、准确、灵敏度高,可用于复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的测定。