健胃消食片HPLC指纹图谱研究

目的:对10家生产企业的29批健胃消食片采用HPLC法建立指纹图谱,为其质量控制提供有效的依据。方法:采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长220nm,运用国家药典委员会指纹图谱相似度计算软件,确定指纹图谱共有峰,计算相似度。结果:通过对10家生产企业29批次样品的色谱图进行考察,发现之间差异较大;16批健民健胃消食片的色谱图相似,能建立指纹图谱,共确定了7个共有峰,其相似度均大于0.90。结论:29批次的样品无法共同建立指纹图谱进行评价;所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可以有效表示健民健胃消食片的质量特点,能够有效控制产品质量。     

红花药材的HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立红花药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:用HPLC方法测定了46批市售红花药材,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立红花的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度。结果:46批市售红花药材的HPLC指纹图谱主要有12个共有峰,其中10个共有峰得到确认,相似度在0.8以上占76%。结论:红花药材可通过与标准指纹图谱比较评价质量,本方法可用于红花药材质量评价。     

柴胡口服液HPLC指纹图谱及柴胡皂苷b2的含量测定

目的:建立柴胡口服液HPLC指纹图谱,并测定柴胡皂苷b2的含量,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC方法测定了10批柴胡口服液,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立柴胡口服液的标准指纹图谱,并计算了每批制剂的相似度及柴胡皂苷b2的含量.结果:10批柴胡口服液的HPLC指纹图谱主要有11个共有峰,其中1个共有峰得到确认,相似度均＞0.985.柴胡皂苷b2在0.0397～0.793 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率98.27％,RSD 1.79％.结论:柴胡口服液制剂可通过与标准指纹图谱比较评价质量,方法稳定易行、重复性好,可用于柴胡口服液的质量评价.     

银杏内酯注射液的HPLC指纹图谱研究

目的建立银杏内酯注射液的合适质量控制方法。方法采用HPLC/ELSD法,指纹图谱相似度用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004A)计算。结果 10批注射液的指纹图谱相似度均大于0.95,确定了4个共有峰,建立了该注射液的指纹图谱。结论本法可作为银杏内酯注射液的质量控制方法。     

小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱,科学评价及有效控制该制剂的质量,保证其生产的稳定性。方法:采用HPLC建立小儿消积止咳口服液的指纹图谱,采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件(2004 A版)对22批小儿消积止咳口服液样品进行相似度评价。结果:通过22批样品的测定,以柚皮苷峰为参照峰,建立了小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱,相似度均在0.90以上,共确认了19个共有色谱峰。结论:所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可为小儿消积止咳口服液的质量控制提供依据。     

不同产地土茯苓药材UPLC及HPLC指纹图谱的构建研究

目的 建立土茯芩药材超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,研究不同产地土茯苓药材的质量.方法 分别采用UPLC与HPLC对12批土茯苓药材进行指纹图谱分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件计算不同产地样品之间的相似度.结果 分别建立了土茯苓药材的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式,两种方法均可标示出16个共有特征峰,12批样品的相似度均大予0.9.结论 建立的两种方法均准确可靠,重复性好,可用于土茯苓药材的质量控制.     

金芪降糖片HPLC指纹图谱的研究

目的 建立金芪降糖片的HPLC指纹图谱,为金芪降糖片的质量控制及其作用机理的初探提供依据.方法 采用HPLC测定了11批不同批次的金芪降糖片样品,通过对检测波长、色谱柱及流动相的选择,确定最佳检测条件,且运用中药指纹图谱相似度评价软件分析其结果.结果 11批金芪降糖片的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,但不同批次的指纹图谱略有差异.结论 该方法操作简单、快捷、结果准确、重现性好,可用于金芪降糖片的质量控制.     

不同厂家健胃消食片质量差异研究

目的 采用高效液相法建立指纹图谱研究市售不同厂家健胃消食片的质量差异,为其质量控制提供参考方法.方法 应用高效液相色谱(HPLC).色谱柱:Diamonsil C18(2)(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-水(均舍0.1%磷酸)梯度洗脱,柱温:30℃,检测波长:283 nm,分析时间:115 min,流速:0.7 mL/min.结果 精密度、重复性、稳定性实验中共有峰面积和保留时间的RSD均小于5%.以橙皮苷为参照物,共标出18个共有峰.通过聚类分析,12个不同厂家健胃消食片样品被聚为4类.通过相似度计算,12个不同厂家健胃消食片样品的相似度差别明显.结论 可通过分析结果判断不同厂家健胃消食片质量的差异.此方法稳定、可靠、重复性好,可有效地为健胃消食片的质量控制提供参考方法.     

首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱

目的:建立首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为其质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC方法,测定了不同厂家的15批首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,色谱条件:Waters XBridge~(TM)shield RP18 C_(18)色谱柱,流动相乙腈-0.1%乙酸水溶液,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长271 nm,进样量15μL。结果:建立了首乌藤配方颗粒的指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,确定了首乌藤配方颗粒8个共有峰,并确认6个特征峰,分别为没食子酸,原儿茶酸,儿茶素,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,大黄素,大黄素甲醚。对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,匹配确定了主要特征峰,15批首乌藤配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.86,相似度高,可实现首乌藤配方颗粒化学成分全面和整体的评价,能较好控制首乌藤配方颗粒的质量。结论:该方法简单、准确、重复性好,可以为首乌藤配方颗粒质量控制和评价提供参考。     

遵义地产药材白及与知母HPLC指纹图谱识别

目的:研究并建立遵义白及药材HPLC指纹图谱识别方法,方法:采用HPLC色谱法,建立指纹图谱识别共有模式。结果:建立白及药材HPLC指纹图谱识别方法,并对不同产地的白及和白及对照药材进行相似度比较,HPLC指纹图谱标定为13个共有峰,10批不同产地白及药材相似度均大于0.95,3批知母药材相似度均小于0.20。结论:白及药材HPLC指纹图谱具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可用于白及的有效鉴别。     

江中牌健胃消食片快速鉴别法

目的:针对市场上“江中牌”健胃消食片假(冒)品按现行标准鉴别、含量测定均合格的情况下,建立其快速检验方法来鉴别该药品的真伪,以适用于药品检测车上的准确快速筛查.方法:根据“江中牌”健胃消食片的处方组成、质量标准的制法及市场上正品及假(冒)品的情况展开研究,采用显微鉴别法结合薄层色谱法同时鉴别中成药山药.结果与结论:该方法简便、快速、重复性好,且成本低,适用于药品检测车上“江中牌”健胃消食片的快速筛查,增加了山药的显微和薄层鉴别,补充了“江中牌”健胃消食片国家标准中的相关规定,具有较强的实用性.     

大黄硝石滴丸HPLC多波长指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立大黄硝石滴丸HPLC多波长指纹图谱,并对栀子苷、盐酸小檗碱、西红花苷同时进行含量测定,以期对其质量进行控制。方法:采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A对10批大黄硝石滴丸样品进行评价,建立对照指纹图谱,并对其主要活性成分进行含量测定。结果:分别在238,345,440 nm下标定了6,3,8个共有峰,指纹图谱相似度均0.9。结论:大黄硝石滴丸的多波长指纹图谱特征性和专属性强,通过栀子苷、盐酸小檗碱、西红花苷的测定,可以有效地对大黄硝石滴丸的质量进行控制。     

5种贝母的弱极性成分HPLC指纹图谱研究

目的 :建立5种贝母弱极性成分的HPLC指纹图谱,以此鉴别贝母类药材,并对不同种的贝母加以区分。 方法 :以三相静态萃取法提取制备样品,采用高效液相色谱法,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长250 nm;记录时间60 min;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件分析图谱。 结果 :建立了5种贝母弱极性成分的HPLC指纹图谱,标定了16个共有指纹峰及各自的特有峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。相似度计算表明,5种贝母弱极性成分的指纹图谱存在一定的差异。 结论 :该实验建立的HPLC图分离度好、信息量大、基线平稳,为5种贝母的鉴别和质量控制提供了可靠的分析方法。     

中药复方制剂仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立中药复方仙灵骨葆胶囊的HPLC指纹图谱,对市售制剂进行质量控制。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈-水(各含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.80 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃;建立仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”对28批市售制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果 建立的仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;28批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.952~0.995之间;覆盖该复方六味组方中药的27个主要特征峰得到明确的化学指认、指认峰面积约占总峰面积的70%。结论 上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本全面反映该中药复方制剂中各味组方中药、多成分的整体特征,可以用于市售产品的质量评价。以上工作可为提高仙灵骨葆整体质量控制方法提供实验依据。     

HPLC指纹图谱比较不同企业益心酮片的质量差异

目的 建立益心酮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较全国范围内5家企业78批产品的质量差异.方法 采用HPLC建立360 nm波长下的指纹图谱,采用Agilent InfinityLab Poroshell 120EC-C18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-四氢呋喃(A)和甲...     

伤科接骨片双因子质量控制

目的:通过HPLC和ICP-MS建立伤科接骨片有机及无机成分的全面质量控制方法,完善其质量控制标准。方法:采用HPLC建立10批次伤科接骨片指纹图谱,利用软件计算其相似度;采用ICP-MS对10批次伤科接骨片中无机元素进行半定量检测,利用MPP软件对数据进行主成分分析,筛选差异元素,结合相关文献,对与复方功能主治相关的差异元素和重金属及有害元素进行全定量检测。结果:建立10批次伤科接骨片的多波长融合指纹图谱,确定27个共有峰,样品间相似度均0.92。结合半定量分析结果及相关文献,对伤科接骨片中12种无机元素进行全定量检测,包括常量元素K,Ca,Na,Mg,微量元素Fe,Zn,Mn以及重金属及有害元素Cu,Hg,As,Pb,Cd,从有机和无机成分两方面建立伤科接骨片质量评价体系。结论:该方法简便,重复性好,稳定可靠,以有机和无机成分双因子作为基础为伤科接骨片全面的质量控制提供依据。     

两面针HPLC特征指纹图谱的研究

目的:采用HPLC建立两面针药材特征指纹图的分析方法,为市场上流通的两面针药材提供质控参考.方法:建立两面针HPLC特征指纹图谱方法,并结合相似度评价及系统聚类分析方法对市场上购买的25批样品药材进行初步的鉴别分析,鉴定两面针药材真伪及品质优劣.结果:在25批市场抽样的药材中,仅有8批被鉴定为质量较好的正品,有7批被鉴定为次品,7批被鉴定为两面针常见伪品飞龙掌血,3批被鉴定为伪品.结论:本法准确、方便、可靠,可用于两面针药材的鉴别和质量控制.     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别

目的:研究建立天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法:选择HPLC-UV指纹图谱法,Kromasil C18柱;流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1。以指纹图谱软件计算相似度和图谱比较,以聚类分析比较不同来源饮片的差异。结果:建立了天麻饮片的标准指纹图谱,6个产地共10批次天麻饮片的指纹图谱基本一致,共能检出15个共有峰,10个样品的平均相似度>98%,但相对峰面积有较大差异;聚类分析结果与饮片产地基本一致。结论:该方法重复性好,结合聚类分析可用于天麻饮片的定性鉴别,为天麻饮片的质量控制提供了科学依据。     

姜的HPLC指纹图谱研究

目的: 建立生姜、干姜、炮姜的高效液相指纹图谱,为整体控制和评价生姜、干姜、炮姜的药材质量提供依据。 方法: 采用高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长240 nm,流速0.8 mL·min^-1,分别对10批生姜、干姜、炮姜分别进行检测,采用药典委员会指定的指纹图谱相似度评价软件(2004 A版)进行相似度评价,分别计算不同批次生姜、干姜、炮姜的相似度。 结果: 建立了生姜、干姜、炮姜的指纹图谱,分别确定了6个共有峰,10批次的生姜、干姜、炮姜的色谱图与各自对照指纹图谱的相似度分别>0.902,0.911,0.929。 结论: 通过方法学考察,仪器精密度、稳定性、以及重复性试验均符合指纹图谱的技术要求,该法准确可靠,可为控制和评价姜的质量提供依据。     

灯心草药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯心草药材的RP-HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在灯心草质量评价方面的应用。方法:采用AgilentHC-C18为色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,在40 min内获得灯心草药材的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结果:11批灯心草药材的指纹图谱包含16个共有峰,其中灯心草的生物活性成分去氢厄弗酚吸收峰的峰面积百分比为45.14%～67.86%。11批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.933。结论:市售灯心草药材的指纹图谱有很高的相似度,说明市售灯心草的化学成分有较高的均一性,HPLC指纹图谱可用于灯心草的质量评价。