尿中2,5-己二酮气相色谱测定方法探讨

目的建立用10?AP不锈钢柱有效分离尿中2,5-己二酮测定的气相色谱方法。方法将尿样经盐酸水解,乙醚萃取,在气相色谱仪上用10?AP不锈钢柱,在柱温165℃恒温,FID检测器260℃,进样器250℃条件下,以保留时间定性,峰高定量能够准确测量尿中2,5-己二酮的含量。结果方法的最低检出浓度为0.286mg/L,线性范围1.9￣113.4μg,线性回归系数r=0.9991,精密度RSD<10%,平均回收率94.1%￣97.7%。结论本方法能够有效分离和准确测定尿中2,5-己二酮的含量,方法灵敏度和准确度满足工作要求。     

尿中2,5-己二酮的毛细管柱气相谱测定法

目的 探讨毛细管柱气相色谱法测定尿中的2,5-己二酮。方法 尿样经酸化后,用乙酸乙酯萃取,然后用毛细管柱气相色谱测定尿中的2,5-己二酮。结果 应用毛细管柱气相色谱测定尿中2,5-己二酮的方法线性范围为0.25-50μg/ml,相对标准偏差（RSD）为6.39%-7.11%,加标回收率为90.27%-106.4%,最低检出限为0.021μg/ml。结论 毛细管柱气相色谱法测定尿中2,5-己二酮线性范围宽,灵敏度高,可靠性好,具有一定的实际应用价值。     

尿中2,5-己二酮的气质联用测定法

目的 建立测定尿中2,5-己二酮的毛细管气质联用测定法.方法 尿样经酸化后,用乙酸乙酯提取,提取液用气相色谱-质谱联用仪进行检测,利用保留时间和化合物特征离子定性,选择离子法定量.结果 取样2.0ml,提取液1.0ml,进样1.0 μl,分流比为10：1,尿中2,5-己二酮的线性范围为0.25～15.00mg/L;相对标准偏差（RSD）为1.75%～4.99%;加标回收率为92.0%～106.8%;检测限（LOD）为0.028 mg/L;定量限（LOQ）为0.25mg/L.结论 建立的方法灵敏度高,干扰少,可靠性优于气相色谱法,适用于尿中2,5-己二酮含量的测定.     

气相色谱法测定尿中的氟乙酰胺

氟乙酰胺（ＦＣＨ２ＣＯＮＨ２）是一种具有内吸作用的高效有机氟杀虫剂,主要用于农田、森林、果园杀灭蚜虫、螨类和介壳虫等［１］。国家虽然有规定,不允许用氟乙酰胺作灭鼠药。但非法生产者还是继续生产含氟乙酰胺的灭鼠药,并在市场销售。近年来,由于误服含氟乙...     

深圳市250名健康成人尿2,5-己二酮生物限值的探讨

正己烷作为溶剂在制鞋厂、玩具厂和印刷厂等广泛应用 ,曾发生过多起职业中毒。正己烷属低毒类 ,对中枢神经系统有轻度抑制作用 ,对皮肤黏膜有刺激作用 ,长期接触可致多发性周围神经病变。正己烷具有高挥发性、高脂溶性 ,并有蓄积作用。尿 2 ,5 己二酮是正己烷接触者的代谢产物 ,目前国内外均将尿中 2 ,5 己二酮作为接触正己烷生物监测指标。为探讨尿 2 ,5 己二酮生物接触限值 ,我们对深圳市2 5 0名无职业性正己烷接触的健康成年人作了尿 2 ,5 己二酮测定。1.对象与方法 :筛选身体健康、无职业性正己烷接触史的工人、机关干部和卫生工作…     

尿中2,5-己二酮含量的顶空气相色谱法测定

正己烷 (n Hexane)为饱和脂肪烃类 ,作为溶剂在工业中的使用日益广泛 ,国内正己烷职业中毒引起的周围神经病近年来屡见报道[1,2 ] 。由于接触者尿中 2 ,5 己二酮 (2 ,5 Hex anedion ,HD)的浓度与车间空气中正己烷的浓度有明显的正相关关系 ,美国国家工业卫生学家协会 (ACGIH)已将尿中2 ,5 己二酮作为正己烷接触者生物监测指标 ,并规定其生物接触限值 (BEI)为 5mg/gCr[3 ] 。目前国内外测定 2 ,5 己二酮的方法是用二氯甲烷、乙醚萃取 ,气相色谱分离[4 6] ,但由于萃取溶剂有一定的毒性 ,且与 2 ,5 己二酮保留时间较接近 ,不能达到…     

小鼠血清中2,5-己二酮含量的气相色谱测定

目的 建立小鼠血清中2,5-己二酮(2,5-HD)的气相色谱测定方法.方法 取小鼠血清0.3 ml加0.03 g无水K2CO3,加入乙酸乙酯1.2 ml萃取30 min后,进行气相色谱测定.结果 血清中没有杂质干扰2,5-HD的测定,方法最低检出浓度为0.03 μg/ml,线性范围0.03～80.00μg/ml;回收率83.8%～99.9%;日内相对标准偏差(RSD)3.3%～5.2%,日间(RSD)3.3%～8.0%.结论 本方法准确可靠,具有良好的重现性,可用于小鼠血清中2,5-HD含量的测定.     

辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮水平研究

目的调查辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮水平,分析其人群分布特点。方法将辽宁省划分为东、中、西部地区,采用多阶段分层整群随机抽样的方法,于2009—2010年从东、中、西部三个地区抽取1373名对象进行问卷调查,并采集尿液样品,采用气相色谱-离子阱二级质谱法对尿中2,5-己二酮的含量进行检测,统计分析一般人群尿中2,5-己二酮的分布水平。结果辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮几何均数为0.18μg/L,男性和女性尿中2,5-己二酮几何均数分别为0.19μg/L、0.18μg/L(Z=-2.87,P0.01)。结论辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮水平存在性别及地区差异。     

气相色谱法测定尿苯的研究

由于尿中苯含量低，衰减快，不易保存和运输，给测定工作带来一定难度。作者采用现场ＴｅｎａｘＧＣ管吸收尿苯，然后热解吸ＧＣ测定，取得满意结果，报告如下。一、材料与方法１尿苯收集装置：将置于超级恒温水浴（５０１型）中的玻璃气泡吸收管与ＴｅｎａｘＧＣ管、流...     

硅酮弹性体柱气相色谱法测定尿酚的研究

苯为常用的工业溶剂。酚是苯进入人体后的主要代谢产物之一，并以游离或结合状态随尿排出，可作为人体接触苯的指标〔１，２〕。尿酚的测定常采用比色法和气相色谱法。气相色谱法测定尿酚国内外有不少报道。本文是在文献〔１～６〕基础上，研制了硅酮弹性体柱气相色谱法分...     

气相色谱法测定空气中的甲基异丁酮

本文介绍应用活性炭管采样,CS_2解吸,气相色谱法测定空气中的甲基异丁酮,具有操作简便快速,准确灵敏的优点,本法标准差为0.075～0.117。变异系数为0.59％～2.07％,最低标出限为1×10~(-4)μg/ml。 甲基异丁酮具有樟脑样气味,微溶于水,易溶于有机溶剂,有引起周围神经炎的可能。空气中甲基异丁酮的测定国内至今未见报道,也无规定检测方法和空气中允许浓度。本文对应用活性炭管采样,CS_2解吸后直接用气相色谱法测定方法进行了一系列的研究探讨,实验表明,应用气相色谱法测定空气中的甲基异丁酮具有操作简便快速、准确灵敏等优点,是日常监测的优良方法。     

毛细管柱气相色谱内标法检测工人尿中2,5-已二酮

目的 建立工人尿中2,5-已二酮(2,5-HD)的毛细管内标气相色谱检测方法.方法 取工人班后尿2 ml,采用酸水解,乙酸乙酯提取,无水K2CO3进行盐析,使用甲苯做内标物质进行定量测定.结果 尿中2,5-已二酮的出峰时间附近无杂质干扰,并经气-质联用技术证实样品中目标物质确为2,5-已二酮;方法线性范围为0.25～50.00μg/ml;回归系数r=0.998,最低检出限为0.01 μg/ml;样品加标回收率为96.3%(89.5%～106.0%),日内、日间相对标准偏差分别为1.5%～2.2%和4.1%～5.0%.结论 本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、杂质干扰少,可应用于尿中2,5-已二酮的检测.     

气相色谱法测定尿中2,5-己二酮监测正己烷

正己烷在人体内经生物转化为2,5-己二酮(2,5-HD),由尿中排出,其排出量与职业接触有关。美国官方工业卫生家协会规定正己烷的生物接触限值(BEI)为尿中2,5-HD含量为5mg/L。本文报道了尿液中2,5-HD的测定方法,利用2,5-HD与正丁胺衍生化反应生成正丁基-2,5-二甲基吡咯(BDP),可用气相色谱法氢焰检测器和热离子检测器以及质谱仪测定。试剂2,5-HD、正丁胺等所有试剂皆为     

气相色谱法测定尿中尼古丁的含量

本文介绍了气相色谱法测定尿中尼古丁含量的分析过程，用树脂吸附尿中尼古丁，然后再用洗脱剂洗脱已被吸附的尼古丁，取洗脱液１μｌ经气相色谱仪测定，以保留时间定性，峰高定量。尼古丁最低检测限为０．１８ｎｇ／μｌ，回收率均值为９５．７％，变异系数为２．４３～７．５３％之间。实验结果表明采用本法测定尿中尼古丁的含量，其回收率和精密度比较理想，是一种灵敏、准确、可靠的测定方法，适用于卫生分析。     

氮磷检测器-气相色谱法测定人尿中毒鼠强

目的 建立尿中毒鼠强的含量测定方法.方法 采用固体吸附剂除杂质、液液萃取-氮磷榆测器-气相色谱法测定人尿中毒鼠强的含量.结果 毒鼠强在0.μg/ml～1.0μg/ml浓度范围内线性良好,加标回收率为92.4%(RSD=4.6%),检洲限为O.02ng.结论 方法灵敏度高、杂质干扰少、线性良好,重现性、回收率均能满足实验要求,可为临床诊断毒鼠强中毒及救治提供参考依据.     

固相萃取/气相色谱法测定尿中毒鼠强含量

建立固相萃取／气相色谱法测定尿中痕量毒鼠强。尿样经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离后,用氮磷检测器检测。标准曲线线性范围0．1—5μg/ml。检出限(3倍噪声)1．5pg,定量限为3ng／ml。高、低两个浓度下的回收率分别为89．3％和110％、天内精密度为10．8％和6．83％、天间精密度为2．33％和7．90％。样品在4℃冰箱中至少可以保存20d。采用该方法测定毒鼠强中毒患者的尿样,能有效地去除尿中的干扰物质,具有快速、准确、简便、灵敏度高的特点。     

尿液中三氯乙酸的顶空-气相色谱法测定

本文对顶空—气相色谱法分析尿液中的三氯乙酸进行了研究 ,并讨论了平衡温度和平衡时间等因素对测定的影响 ,验证了方法的可行性。本法灵敏度高 ,重现性好 ,当尿中三氯乙酸浓度为 1、10、5 0、10 0 mg/ L时 ,相对标准偏差在 1.7%～ 2 .5 %之间 ;当尿中三氯乙酸浓度为 5、10、10 0 mg/ L时 ,回收率在98.9%～ 10 7.3%之间 ;方法的最低检出浓度为 0 .0 5 mg/ L。尿样可在 4℃冰箱中贮存 10天 ,尿中一般共存的其它溶剂对测定无干扰 ;用于现场测定与实际相符。1　仪器与试剂1.1　仪器 :气相色谱仪 :HP6 890型 GC(配氢火焰离子化检测器 ,FID) …     

2,5-己二酮对小鼠视网膜损伤的实验研究

目的 研究2,5-己二酮(2,5-HD)对小鼠视网膜组织形态学的影响及对视网膜组织的脂质过氧化作用,揭示正己烷对视网膜损伤的发病机制.方法 48只昆明种小鼠随机分为空白对照组、阴性对照组和2,5-HD染毒组.空白对照组12只,不做任何处理;阴性对照组12只,腹腔注射生理盐水;2,5-HD染毒组24只(分为2、4和8周染毒组),腹腔注射质量分数为2.5％的2,5-H-HD溶液,剂量为400 mg/kg,每日给药1次.光学显微镜下观察2,5-HD对视网膜组织的病理形态学影响;并且测定视网膜组织匀浆中超氧化物歧化酶(SOD)活力及丙二醛(MDA)含量.结果 空白对照及阴性对照组小鼠视网膜结构正常.2,5-HD染毒8周组光感受器内外节分界不清,排列疏松紊乱;外丛状层呈疏松网状结构,染色不均;神经节细胞层可见胞核深染固缩坏死.随着2,5-HD染毒时间的延长,SOD活力逐渐降低,MDA含量增加,组间比较差异有统计学意义(P＜0.05).结论 2,5-HD可造成小鼠视网膜组织损伤,脂质过氧化作用是致视网膜损伤的机制之一.     

尿中2，5-己二酮生物限值的探讨及方法学研究

目的推荐我国非职业接触正己烷者尿中2，5-己二酮生物限值并建立相应的气相色谱测定方法。方法选择300名无职业性正己烷接触史的健康成人，其中吸烟者80人，不吸烟者220人。将尿样经盐酸水解，用二氯甲烷萃取、FFAP色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果对深圳市300名健康成人尿中2，5-己二酮进行了测定，男女2组经t检验，差异无统计学意义（t=0．838，P〉0．05）。吸烟组与不吸烟组者经t检验，差异无统计学意义（t=1．40，P〉0．05）。我们用气相色谱法测得的结果其测定范围0．00-60．62μzmol／L，平均浓度为23．74μmol／L，相对标准偏差为1．554，95％上限为57．21μmol／L。结论建议深圳市健康成人尿2，5-己二酮生物限值上限为57．21μmol／L。